ICS 75. 040 E 21 备案号：37610—2012
SY
中华人民共和国石油天然气行业标准
SY/T 7550--2012 代替 SY/T 7550—2004
原油中蜡、胶质、沥青质含量的测定
Determination of wax, resins and asphaltenes in crude oil
2012一08--23 发布
201212一01 实施
国家能源局 发布 SY/T 7550--2012
目 次
前言
1
范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 4 方法概要 5 试剂和材料 6 仪器 7 取样 8 准备工作 9 分析步骤 10 计算 11 精密度 12 质量保证和控制· 13 试验报告附录A（规范性附录） 通过蒸馏制备原油残油的方法
N
2
雪
X SY/T 7550--2012
前言
本标准按照GB/T 1.1--2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。
本标准代替SY/T7550-—2004《原油中蜡、胶质、沥青质含量测定法》，与SY/T7550--2004相比，主要技术变化如下：
增加了“警告”的内容；一增加了规范性引用文件“GB/T6536《石油产品常压蒸馏特性测定法》”、“SY/T5317《石
油液体管线自动取样法》”和“SY/T6520）《原油脱水试验方法压力釜法》”（见第2章）；删除了规范性引用文件中的“GB/T255《石油产品馏程测定法》”、“GB/T26）《石油产品水分测定法》”和“GB/T2538《原油试验法》”（见第2章，2004年版的第2章）；
一将“···用甲苯丙酮（1：1）为脱蜡溶剂.”修改为“用·--丙酮（1：1）为脱
溶剂·…··…”（见3.1，2004年版的3.3）；一增加了“表1试样量、24#磨口锥形瓶的规格及正庚烷溶剂用量”（见9.1.2，2004年版的
8.1.1); 一增加了原油中蜡含量测定样品预处理的内容（见9.2.1）; 一将“加人60mL甲苯”修改为“量取60)mL苯…….”（见9.2.8，20)04年版的8.2.3）；一将“·锥形瓶放人120℃油浴中蒸去大部分溶剂，在100)℃110)℃及21kPa～35kPa
负压下，保持60min….”修改为“·锥形瓶放人90℃~~95℃水浴中蒸出溶剂，·在 100℃~～110℃及 53.3kPa～66.7kPa 负压下，保持60min·..”（见 9.2.9，2004 年版的 8.2. 4);
一一将“·用预热至30℃～4℃的石油醚··”修改为“…·用4045℃的热石油醚·…”
（见9.2.13，2004年版的8.2.8)；一增加了“质量保证和控制”（见第12章）；一增加了“试验报告”（见第13章); 一一增加了规范性附录A“通过蒸馏制备原油残油的方法”。 本标准中沥青质含量测定部分是使用重新起草法参考ASTMI)6560：200）（200)5）《原油和石油
产品中沥青质（正庚烷不溶物）测定标准试验方法）》编制，与ASTMD6560)：2000）（2005）的一致性程度为非等效。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国石油天然气标准化技术委员会（SAC/TC355）油气计量及分析方法分技术委员会
提出并归口。
本标准起草单位：大庆油田工程有限公司、中国石油化工股份有限公司石油化二工科学研究院、中国石油天然气股份公司管道分公司管道科技研究中心。
本标准主要起草人：宋一青、蔺玉贵、李晶淼。 本标准代替了 SY/T 7550—2004。 SY/T7550—2004的历次版本发布情况为：
SY/T 7550---2000。
II SY/T 7550--2012
原油中蜡、胶质、沥青质含量的测定
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
1.1本标准规定了原油中蜡、胶质及沥青质含量的测定方法。 1.2本标准适用于水含量（质量分数或体积分数）不大于0.5%的原油，对于水含量大于0.5%的原油应进行脱水处理。 1.3沥青质含量（质量分数）的测量范围为0.5%～30.0%，超出此范围仍然可以使用本标准，但不能保证满足本标准中精密度要求。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T1884原油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法）（GB/T 1884-—2000，IS 3675:1998，MOD)
GB/T 4756 石油液体手工取样法（GB/T 4756—1998，eqvISO 3170：1988) GB/T 6536石油产品常压蒸馏特性测定法（GB/T 6536一20)1)，ASTM D86：2007a，MOD) GB/T 8929 原油水含量的测定蒸馏法（GB/T:8929—2006，ISO9029：1990)，MOD) SY/T 5317 石油液体管线自动取样法（SY／T5317—2006，ISO 3171：1988，IDT） SY/T 6520 原油脱水试验方法压力釜法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
蜡wax 氧化铝吸附色谱法得到的油蜡组分，用苯一丙酮（1：1）为脱蜡溶剂经冷冻至一20℃结晶析出的
组分。 3. 2
胶质resins 预处理后的原油在氧化铝色谱柱上吸附，用石油醚和苯冲洗时不能脱附的部分，扣除沥青质后的
组分。 3.3
沥青质asphaltenes 原油中不溶于正庚烷、溶于甲苯的组分。
1 SY/T 7550—2012
4方法概要
一份试样经蒸馏后用正庚烧加热溶解沉淀出沥青质，滤出不溶物，并用正庚烷回流除去不溶物中
夹杂的油蜡及胶质后，用甲苯回流溶解沥青质，除去溶剂，求得沥青质的含量。另一份试样经燕馏后用石油醚溶解、苯溶剂冲洗，通过氧化铝色谱柱吸附分离出油蜡部分，再以苯一丙酮混合物为脱蜡溶剂，在－20℃下用冷冻结晶法脱蜡测定原油中的蜡含量。用差减法计算得到胶质含量（测定流程见图 1)。
原油试样
蒸馏至液相温度260℃
蒸馏至气相温度250℃
Y
，氧化铝色谱吸附柱
正庚烷溶解后静止沉降（瓶1）
苯冲洗脱附物（油蜡）
过滤
不溶物 1

正庚烷回流（瓶2) 不溶物2 甲苯回流（瓶1）
苯一丙酮-20℃冷冻脱蜡
蜡
I 沥青质
差减法计算胶质含量
图 1原油中蜡、胶质和沥青质含量测定流程图
二
试剂和材料
5.1 苯：分析纯。
警告：苯有毒、易燃。 5.2甲苯：分析纯。
传：甲苯有毒、易燃。 5.3丙酮：分析纯。
警偕：丙酮有毒、易燃。 5.4正庚烷：分析纯。 5.5 石油醚：60℃～90℃，分析纯。 5.6 乙醇：工业级。 5.7 中性氧化铝：0.15mm～0.076mm（100目～200目），分析纯， 5.8 干燥剂：无水氯化钙或变色硅胶，分析纯。 5.9 脱脂棉。 5.10 定量滤纸：直径为Φ110nm或125mm，慢速。 2 SY/T 7550---2012
6仪器
6.1＇沥青质测定器：见图2，.包括球形冷凝器、抽提器和两个24#磨口锥形瓶（瓶的规格见表1）。 6.2蜡含量测定仪：见图3，能控温至－30℃±0.5℃。 6.3玻璃吸附柱：见图4；吸附柱外面带循环水夹套。 6.4蒸馏仪器：由蒸馏烧瓶、冷凝器和相连的冷凝浴、接收量筒及加热器组成，详见GB/T6536。 6.5# 超级恒温循环水浴：能控制温度波动范围±0.5℃。 6.6 电热恒温水浴：能控温至95℃±1℃。 6.7 油浴：能控温至120℃±1℃。 6.81 真空烘箱：能控温至100℃～110℃，负压控制至53.3kPa～66.7kPa。 6.9 恒温干燥箱：能控温至100℃～110℃。 6.10 电热套：0.6kW～1.8kW，功率可调。 6.11 高温炉：最高温度不低于800℃。 6.12 真空泵：吸滤用。 6.13 分析天平：感量0.1mg。 6.14 干燥器：内盛干燥剂。 6. 15 温度计：-30℃～60℃。 6.16 19#磨口锥形瓶：100mL。 6.17 烧杯：50mL。 6.18砂心玻璃漏斗：G4型，滤板孔径3μm～Φ4μm，40mL（或G,型，滤板孔径Φ4.5μm～Φ9μm， 40mL)。 6.19" 瓷蒸发皿：活化氧化铝用。 6.20细口瓶：500mL或1000mL。 6.21移液管：5mL或 10ml。
7取样
7.1 按GB/T4756或SY/T5317的规定取样，样品应储存在密闭容器中。 7.2按GB/T8929的规定测定水含量，当样品水含量大于0.5%时，则应先按照SY/T6520或其他适合的方法进行脱水。
8准备工作
8.1含有1%水的氧化铝的制备
将氧化铝放人瓷蒸发皿中并置于高温炉内，在550℃下焙烧6h，取出后先放置3min～5min，再放人干燥器中，待冷却至室温后装人已称量过的细口瓶中，称量出氧化铝质量。按焙烧后氧化铝质量用移液管加人1%（质量分数）的蒸馏水，盖紧塞子用力振荡5min，静置24h后备用。 8.2恒重锥形瓶
将锥形瓶洗净，放在恒温干燥箱中，在105℃±1℃下保持60min，取出放在干燥器内冷却30min 后称量，至恒重，准确至0.0002g。
3 SY/T 7550—-2012
单位为毫米
锥形内磨口 34/35
2
$38
Φ24
5
$5～$7
(孔)
双
锥形外磨口一 24/29
[010
a）沥青质测定器示意图
b）抽提器尺寸
1--冷凝器；2-四个爪；3滤纸；4—抽提器；5-磨口锥形瓶
图2沥青质测定器示意图及抽提器尺寸
77
品 00
1—搅拌器；2--试样管；3—溶剂管；4—砂芯漏斗；5-接收瓶
图 3蜡含量测定仪示意图
8.3脱蜡溶剂的制备
苯-一丙酮按体积比1：1混合并充分摇匀。
4 SY/T 7550—2012
单位为毫米
$18
21
Φ40
0
Φ11 ~Φ12 Φ40
OI F0OL
p10
2
a）吸附装置示意图 1一溶剂；2一活性氧化铝；3一脱脂棉花；4一接受器；5一超级恒温水浴
b）吸附柱尺寸
图4吸附柱尺寸及吸附装置示意图
分析步骤
9
9.1原油中沥青质含量测定 9.1.1称取约100g的原油试样于蒸馏瓶中，准确至0.01g，记录为m，用符合GB/T6536试验条件的仪器，按照附录A中规定的条件常压蒸馏至液相温度达260℃。蒸馏结束后，待残油冷却至室温时称量，残油质量记录为 ㎡1，残油用于沥青质含量的测定。 9.1.2称取按9.1.1处理过的残油试样（试样量的选择见表1）于恒重的24#磨口锥形瓶1中，准确至0.0001g，试样质量记录为m2，然后按表1中的规定选择正庚烷溶剂的用量加人到锥形瓶1中。
表1试样量、24#磨口锥形瓶的规格及正庚烷溶剂用量
预期沥青质含量（质量分数）
称取残油试样质量
锥形瓶规格
正庚烷溶剂用量
% <0.5 0. 5~2. 0) >2. 0~5. 0 >5. 0~10. 0 >10.0~～25.0 >25. 0)
mL 1000 500 250 150 100 100
mL 300 ± 60 240 ± 60) 120 ± 3() 60 ± 15 25~～30 25 ±1
g 10 ±2 8±2 4±1 2±1 0. 8 ± 0. 2 0. 5 ±0. 2
9.1.3 按图2所示将锥形瓶1与抽提器及冷凝器相连，置于电热套上，打开冷却水，加热回流 60min ± 5min. 9.1.4停止加热，待溶液冷却后取下锥形瓶1，盖好塞子，在暗处静置 90min～150min。