ICS 71. 100.01;87. 060. 10 G 56 备案号：30210—2011
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3602—2010 代替HG/T3602—1999
邻二氯苯 o-Dicholorobenzene
201.1-03-01实施
2010-11-22 发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T3602—2010
前言
本标准依据GB/T1.1一2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》进行编制。 本标准代替HG/T3602—1999《邻二氯苯》。 本标准与HG/T3602一1999相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
增加了CASRN(见1)；修改了合格品指标（见3，1999年版的3）；增加了安全信息（见4)；对采样进行了规范（见5，1999年版的4）；色谱柱由填充柱修改为毛细管柱（见6.3.2，1999年版的5.3.2)；固定相由聚乙二醇20M修改为（5%苯基）甲基聚硅氧烷（见6.3.2，1999年版的5.3.3）；邻二氯苯及其有机杂质的定量方法修改为峰面积归一化法（见6.3.7，1999年版的5.3.6）。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：江苏隆昌化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：余道才、季浩、王兆昌。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
HG/T3602—1999。
邻一氟苯 : HG/T3602—2010
邻二氯苯
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本标准规定了邻二氯苯的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于邻二氯苯产品的质量控制。 结构式：
C
分子式：CH4Cl2 相对分子质量：147.00（按2007年国际相对原子质量） CAS RN:95-50-1
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB190危险货物包装标志 GB/T191包装储运图示标志（GB/T191—2008，modISO780：1997) GB/T 611 化学试剂密度测定通用方法 GB/T2386—2006 染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6680—2003 液体化工产品采样通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987) GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006.1 化学试剂气相色谱法通则 GB12268 危险货物品名表（联合国危险货物运输，NEQ） GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 15603 通用化学危险品贮存通则 GB/T 16483 化学品安全技术说明书内容和项目顺序
3要求
邻二氯苯的质量要求应符合表1的规定。
1 HG/T3602—2010
6.3邻二氯苯含量及其有机杂质含量的测定 6.3.1方法提要
采用气相色谱法，在毛细管气相色谱柱上，分离邻二氯苯及其有机杂质组分，经氢火焰离子化检测器(FID)检测，采用峰面积归一化法定量。 6.3.2仪器、装置
a）气相色谱仪：仪器灵敏度应符合GB/T.9722一2006中6.3的规定，稳定性应符合GB/T9722- 2006中6.4.2的规定；
b）检测器：氢火焰离子化检测器（FID)； c）色谱柱：长30m、内径0.32mm、液膜厚度0.25μm，固定相为5%苯基甲基聚硅氧烷的毛细管
柱，如DB-5或HP-5(或能达到同等分离效果的其他毛细管柱)；
d）微量注射器； e) 色谱工作站或积分仪。
6.3.31 色谱条件
a) 柱温：140℃； b) 汽化室温度：280℃； c) 检测室温度：300℃； d) 载气（氮气或氢气）流量：3mL/min； e) 燃烧气（氢气）流量：30mL/min； f) 助燃气（空气）流量：300mL/min； g) 尾吹气（氮气）流量：27mL/min； h) 分流比：30：1； i) 进样量：0.2μL； i）定量方法：面积归一化法。 可以根据仪器的不同选择合适的色谱操作条件。
6.3.4试剂和溶液
三氯甲烷。 6.3.5试样溶液的配制
称取邻二氯苯试样2g（精确至0.01g)于10mL容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度并摇匀。 6.3.6测定步骤
待色谱仪各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取0.2uL试样进样，待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 6.3.7结果计算
邻二氯苯纯度及有机杂质的含量以w;计，数值用%表示，按式(1)计算：
W; 2 ZA; A;
X100
(1)
式中： A:—邻二氯苯及各有机杂质的峰面积数值； ZA;- 邻二氯苯及各有机杂质的峰面积数值的总和。 计算结果表示到小数点后两位。 注：邻二氯苯峰之前杂质除间二氯苯和对二氯苯外所有杂质为低沸物，邻二氯苯峰之后所有杂质为高沸物， 6.3.8允许差
邻二氯苯两次平行测定结果的差值不大于0.20%，其他有机杂质两次平行测定结果的差值不大于 0.05%，取其算术平均值作为测定结果。 HG/T 3602—2010
6.3.9色谱图见图1。
PA
400
300
200
100
时间/min
2
6
8
4
0
溶剂； 2-—氯苯；
1-
一间二氯苯； 4— -对二氯苯； 5- 邻二氯苯；
3
6~8———高沸物。
图1邻二氯苯气相色谱示意图
6.4水分含量的测定
按照GB/T2386--2006中3.4“卡尔·费休及卡尔·费休改良法”的规定进行测定。 邻二氯苯的进样量为5.0mL，密度按6.2的测定结果计算。 两次平行测定结果之差不大于0.05%（质量分数），取算术平均值作为测定结果。
6.5酸度的测定 6.5.1试剂和溶液
刚果红指示液：1g/L水溶液。 6.5.2测定步骤
用移液管吸取20mL试样于250mL带磨口塞的锥形瓶中，加人50mL新煮沸并冷却的水，经强烈振荡3min静置分层后，再加入刚果红指示液2滴，上层液不变蓝为合格，即含酸（以H2SO4计）在 0.001%以下。 7.检验规则 7.1检验分类
本标准3的表1中规定的所有项目为出厂检验项目。 7.2出厂检验
邻二氯苯应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的邻二氯苯都符合本标准的要求。 7.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。
4 HG/T 3602—2010
8标志、标签、包装、运输、贮存 8.1标志、标签 8.1.1标志
邻二氯苯的每个包装容器上都应按GB190和GB/T191中的有关规定涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有：
a) 产品名称； b) 生产厂名称、地址； c) 生产日期； d) 生产许可证编号； e) 净含量； f) 产品质量检验合格证明； g) 警示标志（有毒品）。
8. 1. 2 2标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。 标签的编写应符合GB15258的规定。
8.2包装
邻二氯苯用铁桶或塑料桶包装，每桶净含量25kg士0.2kg、50kg士0.2kg、250kg士1kg或用槽罐车贮存。其他包装可与用户协商确定。产品包装应符合GB12463及危险化学品包装的相关规定。 8.3运输
运输时应符合GB/T191的有关规定。轻取轻放，防止曝晒、碰撞和雨淋。 8.4贮存
应按GB15603的相关规定进行贮存，存时应远离火源，放置阴凉、干燥、通风处。 2
中华人民共和国化工行业标准
邻二氯苯 HG/T3602—2010
出版发行：化学工业出版社
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北京云浩印刷有限责任公司印装
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