ICS 75.160.10 D 24
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T30202.4-2013
脱硫脱硝用煤质颗粒活性炭试验方法
第部分：脱硫值
Test method for granular coal-based activated carbon for desulfurization and
denitration process---Part 4:Desulfurizationvalue
2013-12-31发布
2014-10-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 30202.4--2013
前言
GB/T30202《脱硫脱硝用煤质颗粒活性炭试验方法》分为以下5个部分： -第1部分：堆积密度； -第2部分：粒度；第3部分；耐磨强度、耐压强度；第4部分脱硫值；
第5部分：脱硝率。 本部分为GB/T30202的第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分出中国兵器工业集团公司提出并归。 本部分起草单位：山西新华化工有限责任公司。 本部分主要起草人：雷雪清、李维冰、迟广秀、李怀珠、张旭、庞惠生、李若梅。
:
- GB/T30202.4—2013
单位为毫米
SO2K
02K,
N2 Kz
1058
说明：
毛细管流量计；一吸收瓶一干燥塔
一混合器；
1-
2
2- 3~
孔板流量计
-
一水蒸气发生瓶；水浴
5
塞
H
6
脱硫 测定试验装 置示意图
5.3秒表，分度值1s。 5.4 天平，测量范围500g，分度值0.1g。 5.5 电子秤，量程5k分度值0.01 5.6 滴定管，50.0gmL。 5.7 吸收瓶，50mL 5.8 锥形瓶，300mL。 5.9 移液管，50mL。 5.10 孔板流量计。 5.11 毛细管流量计。
6试样及其制备
将样品置于150℃土5℃的电热恒温干燥箱中，干燥3h，取出放入干燥器中冷却备用。
7试验条件 7.1吸附 7.1.1 混合气体（二氧化硫、氧气、水蒸气和氮气）总流量为26.0L/min（标准状态）。 7.1.2 二氧化硫体积分数为1020×10-6（千）。 7.1.3 氧气体积分数为6.4%（干）。
2 GB/T30202.4—2013
7.1.4水蒸气体积分数为9.8%。 7.1.5吸附温度为120℃±5℃。 7.1.6 吸附时间为5h。 7.2解吸 7.2.1 氮气流量为5L/min（标准状态）。 7.2.2 解吸温度为400℃士5℃。 7.2.3 解吸时间为3h。
8试验准备
8.1 量取425mL试料称量，准确至0.1g，置于测定管中并振动15s。 8.2旋紧测定管盖然后进行气密性检查，在测定管内造成1.3×10Pa的压功，观察其1min内压力下降值不大于26Pa即为致密。 8.3将气密性查合格的测定管放人加热炉中。 8.4将流量为2min的氮气（千）通人测定管，升温至120℃，保持 8.5按图 用胶管连接试验装置各部件。 8.6对安 装好的仪器进行气密检查，对仪器内造成13×10Pa的压力，在1min内其压力下降值不大于267Pa 时即为致密。 8.7将脱 硫值液 测定试验装置的水浴箱升温至能使水 浓度达刻规定浓度的温度，保特0.5h以上。 从中取出 水蒸 发生瓶，将两个接口封闭擦干外部的水，热称重（m。），然后接人脱硫值试验装置。 8.8试验前应预先测定 氧化硫及 水蒸气浓度，确定流量计压差 8.9按式1）和吸附条件分别计算出试验温度、试验大气压下的氮气、氧气流量，根据流量计算出压差，顺次开肩氮气氧气，分别用活塞K，K，调节流量，测定管路系统的阻力。再安式）和吸附条件分别计算出试验温度试验大气压及管路系统阻力下的氮气和氧气流量，然后模据式2)计算流量计的压差。
茶
101.325×q。×T。(273.15+t)
(1 )
X037
Iv
273.15×p
p
式中： qv 101.325 标准大气压力的数值，单位为千帕(kPa)；
试验条件下氮气和氧气流量的数值，单位为升每分（/min）；
标准状态下氮气和氧气流量的数值，单位为升每分（L/min）；试验状态下温度的数值，单位为开尔文(K)；
qo T 273.15 标准状态时的温度换算系数；
试验时气体压力（大气压力加规定流量下的管路阻力）的数值，单位为千帕（kPa）；试验温度的数值，单位为摄氏度（℃）。
p t
h=Wq+SqvW=A 1+0.003(T。T) Xp1;S=B[1+0.003(T。T)]...(2)
po
式中： h 试验状态下U形管（内装填充液）压差的数值，单位为毫米（mm）； W 二次项系数的修正系数； qv~ -试验状态下流量的数值，单位为升每分(L/min)；
一次项系数的修正系数；
S
3 GB/T 30202.4—2013
A .---检定状态下二次项系数（检定证书给出）； T 检定状态下温度的数值（检定证书给出），单位为开尔文（K)； T 试验状态下温度的数值，单位为开尔文(K)； p。-.-检定状态"下大气压力的数值（检定证书给出），单位为干帕(kPa)； p.. i 试验时气流压力的数值（大气压力加规定流量下的管路阻力），单位为千帕（kPa）； B-检定状态下-次项系数（检定证书给出）。
9测定步骤
9.1流量的调节
按计算山的压差，顺次开启氮气和氧气，分别用活塞K。和K：调节流量，然后开启二氧化硫至预先校正过的正差，再用活塞K，调节二氧化硫的流量，同时启动秒表，记录试验时间。 9.2水蒸气浓度的调节
调节活塞K，使湿度计的下湿球温度至预先测定的差值，控制混合气体中的水蒸气浓度。
9.3SO2浓度的调节和测定
分别将两个装有25mL质量分数为3%过化氢溶液的吸收瓶（50m1.)审联，连接至脱硫值吸附测定试验装置。按顺序打开G：和G，关闭（，调节Ks，使不含水蒸气的混合气体以0.5L/min（标准状态)的速度通过吸收瓶，30min后，关闭G，打开G2，关闭G3，调节活塞Ks，使气体以0.5L/min（标准状态）的速度通向风柜。取下吸收瓶，将吸收液转移至锥形瓶，加人3～4滴甲基红-亚甲基蓝混合指尔剂，用0.1m01/L的氢氧化钠溶液滴定，溶液由紧色变为亮绿色为终点。同时，作空自试验，根据式（3)计算出二氧化硫的浓度。在整个吸附过程中，每髓0.5h测定--次浓度，测定平均值为二氧化硫的吸附浓度。
吸附时氧化硫的浓度以体积分数9s2计，数值以10-表示，按式（3)计算：
11.2×10-3(V-V)c Psz =
(3)
qyt
式中： 11.2----1mol氢氧化钠相当于二氧化硫标准状态时体积的数值，单位为升每摩尔（L/mol)； V·滴定吸收液消耗氢氧化钠溶液体积的数值，单位为毫升（mI.); V。空白试验消耗氢氧化钠溶液体积的数值，单位为毫升(mL)； c 氢氧化钠标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mo1/L） qv- 测定二氧化硫浓度时气体流量（标准状态）的数值，单位为升每分（L/min）； t .--测定浓度的时间的数值，单位为分（min）。
9.4水蒸气平均浓度的测定
5h后关闭所有气体，立即从水浴箱中取出水蒸气发生瓶，用胶管将两个吸收瓶接口连接，擦干外部的水分，称量（m），精确至0.01g，然后按式（4)计算水蒸气的平均浓度。
水蒸气平均浓度以20计，数值以%表示，按式（4)计算：
E(ma-m)/M(HzO)1X22.1
Pmzo =[(mo m)/M(H O)] × 22.4 +avt
...(4)
式中： mo m 4
-试验前水蒸气发生瓶质量的数值，单位为克（g)；
试验后水蒸气发生瓶质量的数值，单位为克（g）； GB/T 30202.42013
M(H,O) .—. 水的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M(H，O)=18）； 22.4
标准状态下1mol气体的体积的数值，单位为升每摩尔(1/mol)； -不包括水蒸气在内的氮气、氧气、二氧化硫的总流基（标准状态），单位为升每分(L/min); 试验时间，单位为分（min）。
qv
t
9.5解吸 9.5.1吸附结束，取下水蒸气发生瓶，将氮气以5L/min（标准状态）的流量通人测定管，并升温垒 400℃，保持3h。 9.5.2解吸的气体，用两个3L的吸收瓶串联并装有2L质量分数为3%的过氧化氢溶液吸收，吸收时吸收瓶应在水浴箱中冷却至室温。 9.5.3吸收完毕后，用水冲洗管路连同吸收液稀释至5000mi.（精确至0.1ml.），并混勾。 9.5.4取上述溶液50ml，用0.1mol/1.的氢氧化钠标准溶液滴定，按式(5)计算脱硫值。 9.5.5试验完毕后，进行气密性检查，方法同8.6。如果不气密，该次试验作废。
10结果计算
脱硫值以S。计，数值以旁克每克（mg/g)表示.按式（)计第：
S. (V-Vo>32 ×100
(5)
rr
式中：
"-氢氧化钠标准溶液浓度的数值，单位为案尔每升（tnol/1)； V--滴定吸收液消耗氢氧化钠标准溶液体积的数值，单位为衰升（ta1.）； V。.一空白试验消耗氧氧化钠标准济液体积的数值，单位为密升（ml）； 32--.-1mmol氢氧化钠相当于二氧化硫质量的数值，单位为塞克（mg）： m-试料质量的数值，单位为克（g）。
11 精密度
结果以算术平均值表示，精确至3位有效数字。
12 试验报告
试验报告应包括以下几个方面的内容： a）试样编号； b) 采用标准； c) 采用方法； d) 试验项目；
试验结果； 0) 试验人员； g) 试验日期。
9
5 中华人民共和国
国家标准
脱硫脱硝用煤质颗粒活性炭试验方法
第4部分：脱硫值 GB/T 30202.4-2013
*
中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045)
网址www.spc.net.cn
总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235
读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
各地新华书店经销
*
开本880×12301/16 印张0.75 字数12千字 2014年4月第一版 2014年4月第一次印刷
书号：155066·1-48731定价16.00元
如有印装差错 由本社发行中心调换
版权专有 侵权必究举报电话：(010)68510107
GB/T 30202.4-2013
-期：2014年7月28F055 ICS 75.160.10 D 24
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T30202.4-2013
脱硫脱硝用煤质颗粒活性炭试验方法
第部分：脱硫值
Test method for granular coal-based activated carbon for desulfurization and
denitration process---Part 4:Desulfurizationvalue
2013-12-31发布
2014-10-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 30202.4--2013
前言
GB/T30202《脱硫脱硝用煤质颗粒活性炭试验方法》分为以下5个部分： -第1部分：堆积密度； -第2部分：粒度；第3部分；耐磨强度、耐压强度；第4部分脱硫值；
第5部分：脱硝率。 本部分为GB/T30202的第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分出中国兵器工业集团公司提出并归。 本部分起草单位：山西新华化工有限责任公司。 本部分主要起草人：雷雪清、李维冰、迟广秀、李怀珠、张旭、庞惠生、李若梅。
:
- GB/T30202.4—2013
单位为毫米
SO2K
02K,
N2 Kz
1058
说明：
毛细管流量计；一吸收瓶一干燥塔
一混合器；
1-
2
2- 3~
孔板流量计
-
一水蒸气发生瓶；水浴
5
塞
H
6
脱硫 测定试验装 置示意图
5.3秒表，分度值1s。 5.4 天平，测量范围500g，分度值0.1g。 5.5 电子秤，量程5k分度值0.01 5.6 滴定管，50.0gmL。 5.7 吸收瓶，50mL 5.8 锥形瓶，300mL。 5.9 移液管，50mL。 5.10 孔板流量计。 5.11 毛细管流量计。
6试样及其制备
将样品置于150℃土5℃的电热恒温干燥箱中，干燥3h，取出放入干燥器中冷却备用。
7试验条件 7.1吸附 7.1.1 混合气体（二氧化硫、氧气、水蒸气和氮气）总流量为26.0L/min（标准状态）。 7.1.2 二氧化硫体积分数为1020×10-6（千）。 7.1.3 氧气体积分数为6.4%（干）。
2 GB/T30202.4—2013
7.1.4水蒸气体积分数为9.8%。 7.1.5吸附温度为120℃±5℃。 7.1.6 吸附时间为5h。 7.2解吸 7.2.1 氮气流量为5L/min（标准状态）。 7.2.2 解吸温度为400℃士5℃。 7.2.3 解吸时间为3h。
8试验准备
8.1 量取425mL试料称量，准确至0.1g，置于测定管中并振动15s。 8.2旋紧测定管盖然后进行气密性检查，在测定管内造成1.3×10Pa的压功，观察其1min内压力下降值不大于26Pa即为致密。 8.3将气密性查合格的测定管放人加热炉中。 8.4将流量为2min的氮气（千）通人测定管，升温至120℃，保持 8.5按图 用胶管连接试验装置各部件。 8.6对安 装好的仪器进行气密检查，对仪器内造成13×10Pa的压力，在1min内其压力下降值不大于267Pa 时即为致密。 8.7将脱 硫值液 测定试验装置的水浴箱升温至能使水 浓度达刻规定浓度的温度，保特0.5h以上。 从中取出 水蒸 发生瓶，将两个接口封闭擦干外部的水，热称重（m。），然后接人脱硫值试验装置。 8.8试验前应预先测定 氧化硫及 水蒸气浓度，确定流量计压差 8.9按式1）和吸附条件分别计算出试验温度、试验大气压下的氮气、氧气流量，根据流量计算出压差，顺次开肩氮气氧气，分别用活塞K，K，调节流量，测定管路系统的阻力。再安式）和吸附条件分别计算出试验温度试验大气压及管路系统阻力下的氮气和氧气流量，然后模据式2)计算流量计的压差。
茶
101.325×q。×T。(273.15+t)
(1 )
X037
Iv
273.15×p
p
式中： qv 101.325 标准大气压力的数值，单位为千帕(kPa)；
试验条件下氮气和氧气流量的数值，单位为升每分（/min）；
标准状态下氮气和氧气流量的数值，单位为升每分（L/min）；试验状态下温度的数值，单位为开尔文(K)；
qo T 273.15 标准状态时的温度换算系数；
试验时气体压力（大气压力加规定流量下的管路阻力）的数值，单位为千帕（kPa）；试验温度的数值，单位为摄氏度（℃）。
p t
h=Wq+SqvW=A 1+0.003(T。T) Xp1;S=B[1+0.003(T。T)]...(2)
po
式中： h 试验状态下U形管（内装填充液）压差的数值，单位为毫米（mm）； W 二次项系数的修正系数； qv~ -试验状态下流量的数值，单位为升每分(L/min)；
一次项系数的修正系数；
S
3 GB/T 30202.4—2013
A .---检定状态下二次项系数（检定证书给出）； T 检定状态下温度的数值（检定证书给出），单位为开尔文（K)； T 试验状态下温度的数值，单位为开尔文(K)； p。-.-检定状态"下大气压力的数值（检定证书给出），单位为干帕(kPa)； p.. i 试验时气流压力的数值（大气压力加规定流量下的管路阻力），单位为千帕（kPa）； B-检定状态下-次项系数（检定证书给出）。
9测定步骤
9.1流量的调节
按计算山的压差，顺次开启氮气和氧气，分别用活塞K。和K：调节流量，然后开启二氧化硫至预先校正过的正差，再用活塞K，调节二氧化硫的流量，同时启动秒表，记录试验时间。 9.2水蒸气浓度的调节
调节活塞K，使湿度计的下湿球温度至预先测定的差值，控制混合气体中的水蒸气浓度。
9.3SO2浓度的调节和测定
分别将两个装有25mL质量分数为3%过化氢溶液的吸收瓶（50m1.)审联，连接至脱硫值吸附测定试验装置。按顺序打开G：和G，关闭（，调节Ks，使不含水蒸气的混合气体以0.5L/min（标准状态)的速度通过吸收瓶，30min后，关闭G，打开G2，关闭G3，调节活塞Ks，使气体以0.5L/min（标准状态）的速度通向风柜。取下吸收瓶，将吸收液转移至锥形瓶，加人3～4滴甲基红-亚甲基蓝混合指尔剂，用0.1m01/L的氢氧化钠溶液滴定，溶液由紧色变为亮绿色为终点。同时，作空自试验，根据式（3)计算出二氧化硫的浓度。在整个吸附过程中，每髓0.5h测定--次浓度，测定平均值为二氧化硫的吸附浓度。
吸附时氧化硫的浓度以体积分数9s2计，数值以10-表示，按式（3)计算：
11.2×10-3(V-V)c Psz =
(3)
qyt
式中： 11.2----1mol氢氧化钠相当于二氧化硫标准状态时体积的数值，单位为升每摩尔（L/mol)； V·滴定吸收液消耗氢氧化钠溶液体积的数值，单位为毫升（mI.); V。空白试验消耗氢氧化钠溶液体积的数值，单位为毫升(mL)； c 氢氧化钠标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mo1/L） qv- 测定二氧化硫浓度时气体流量（标准状态）的数值，单位为升每分（L/min）； t .--测定浓度的时间的数值，单位为分（min）。
9.4水蒸气平均浓度的测定
5h后关闭所有气体，立即从水浴箱中取出水蒸气发生瓶，用胶管将两个吸收瓶接口连接，擦干外部的水分，称量（m），精确至0.01g，然后按式（4)计算水蒸气的平均浓度。
水蒸气平均浓度以20计，数值以%表示，按式（4)计算：
E(ma-m)/M(HzO)1X22.1
Pmzo =[(mo m)/M(H O)] × 22.4 +avt
...(4)
式中： mo m 4
-试验前水蒸气发生瓶质量的数值，单位为克（g)；
试验后水蒸气发生瓶质量的数值，单位为克（g）； GB/T 30202.42013
M(H,O) .—. 水的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M(H，O)=18）； 22.4
标准状态下1mol气体的体积的数值，单位为升每摩尔(1/mol)； -不包括水蒸气在内的氮气、氧气、二氧化硫的总流基（标准状态），单位为升每分(L/min); 试验时间，单位为分（min）。
qv
t
9.5解吸 9.5.1吸附结束，取下水蒸气发生瓶，将氮气以5L/min（标准状态）的流量通人测定管，并升温垒 400℃，保持3h。 9.5.2解吸的气体，用两个3L的吸收瓶串联并装有2L质量分数为3%的过氧化氢溶液吸收，吸收时吸收瓶应在水浴箱中冷却至室温。 9.5.3吸收完毕后，用水冲洗管路连同吸收液稀释至5000mi.（精确至0.1ml.），并混勾。 9.5.4取上述溶液50ml，用0.1mol/1.的氢氧化钠标准溶液滴定，按式(5)计算脱硫值。 9.5.5试验完毕后，进行气密性检查，方法同8.6。如果不气密，该次试验作废。
10结果计算
脱硫值以S。计，数值以旁克每克（mg/g)表示.按式（)计第：
S. (V-Vo>32 ×100
(5)
rr
式中：
"-氢氧化钠标准溶液浓度的数值，单位为案尔每升（tnol/1)； V--滴定吸收液消耗氢氧化钠标准溶液体积的数值，单位为衰升（ta1.）； V。.一空白试验消耗氧氧化钠标准济液体积的数值，单位为密升（ml）； 32--.-1mmol氢氧化钠相当于二氧化硫质量的数值，单位为塞克（mg）： m-试料质量的数值，单位为克（g）。
11 精密度
结果以算术平均值表示，精确至3位有效数字。
12 试验报告
试验报告应包括以下几个方面的内容： a）试样编号； b) 采用标准； c) 采用方法； d) 试验项目；
试验结果； 0) 试验人员； g) 试验日期。
9
5 中华人民共和国
国家标准
脱硫脱硝用煤质颗粒活性炭试验方法
第4部分：脱硫值 GB/T 30202.4-2013
*
中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045)
网址www.spc.net.cn
总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235
读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
各地新华书店经销
*
开本880×12301/16 印张0.75 字数12千字 2014年4月第一版 2014年4月第一次印刷
书号：155066·1-48731定价16.00元
如有印装差错 由本社发行中心调换
版权专有 侵权必究举报电话：(010)68510107
GB/T 30202.4-2013
-期：2014年7月28F055