
JJG
中华人民共和国国家计量检定规程
JJG 823—2014
离子色谱仪
IonChromatographs
2014-08-14实施
2014-02-14发布
国家质量监督检验检疫总局发布
JJG 823—2014
离子色谱仪检定规程 VerificationRegulationof
JJG 823—2014 代替JJG823—1993
Ion Chromatographs
归口单位:全国物理化学计量技术委员会
主要起草单位:中国计量科学研究院
参加起草单位:山东省计量科学研究院
陕西省计量科学研究院青岛普仁仪器有限公司青岛盛瀚色谱技术有限公司
本规程委托全国物理化学计量技术委员会负责解释
JJG 823—2014
本规程主要起草人:
史乃捷(中国计量科学研究院)王茜 (中国计量科学研究院)
参加起草人:
许爱华(山东省计量科学研究院)高旭辉(陕西省计量科学研究院)侯倩慧(青岛普仁仪器有限公司)王 群(青岛盛瀚色谱技术有限公司)
JJG823—2014
目 录
引言
(Ⅱ) (1) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (3) (3) (3) (7) (8) (9) (12)
范围· 2 概述· 3计量性能要求 3.1 输液系统· 3.2柱温箱 3.3检测器. 3.4 整机性能· 4通用技术要求· 4.1仪器外观 4.2仪器电路 5计量器具控制 5.1检定条件. 5.2检定项目和检定方法 5.3 检定结果的处理 5.4检定周期附录A检定记录格式(参考)附录B 检定证书/检定结果通知书(内页)格式
1
I
JJG823—2014
引言
JJG823一2014《离子色谱仪》的编写是以JJF1001一2011《通用计量术语及定义》、JJF1002一2010《国家计量检定规程编写规则》为基础和依据,对JJG823一1993 《离子色谱仪》进行修订的。
与JJG823一1993《离子色谱仪》相比,除编辑性修改外,主要技术内容有如下
变化:
增加了紫外可见检测器和电化学检测器的检定技术指标。(见1)把原规程柱子与仪器的综合技术指标,改为仪器的技术指标,这样取消了与离
子色谱柱相关的技术指标,例如柱子的分离度和最后出峰时间等。(见3.3,3.4节)
对于原规程重复的线性范围和相关系数技术指标,取消线性范围,保留相关系
数技术指标。
增加了仪器的最小检出量与定量环的转换关系。(见5.2.2.4节) JJG823的历次版本发布情况为:
JJG823—1993。
I
JJG 823—2014
离子色谱仪检定规程
1范围
本规程适用于配有电导检测器、紫外可见检测器和电化学检测器的离子色谱仪的首次检定、后续检定和使用中检查。 2 概述
离子色谱仪(以下简称仪器)是由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统等部分组成的分析装置,图1是其组成的示意图。由于样品中各组分离子在色谱柱固定相和流动相间分配和吸附特性的差异,不同离子被流动相先后洗脱分离进入检测器,并按先后次序得到各待测离子的信号强度。根据各组分的保留时间和响应值(峰面积或峰高)进行定性和定量分析。
柱温箱
输液罐
保护柱 分离柱
检测池
-
QQ 进样阀泵
SO
O
抑制器
检测器
/
检测
输液
进样
分离
数据处理
图1 离子色谱仪组成示意图
3计量性能要求 3.1 输液系统 3.1.1 输液管路及接口紧密牢固,在规定的允许压力范围内无泄漏。 3.1.2 流量设定值误差(Ss)和流量稳定性(SR)应符合表1的要求。
表1流量设定值误差Ss和稳定性S要求
大于1.0
流量设定值/(mL/min)
0.2~0.5
0.5~1.0
3 20~10
3 10~5
测量次数/n 收集时间/min
3 5
1
JJG8232014
表1(续)
Ss SR
±5% 3%
±3% 2%
±2% 2 %
允许误差
注:①最大流量的设定值可根据用户使用情况而定。
②对特殊的、流量小的仪器,流量的设定可根据用户使用情况选大、中、小三个流量,
流动相的收集时间则根据情况适当缩短或延长。
3.2柱温箱 3.2.1柱温箱温度设定值允许误差:土2℃。 3.2.2柱温箱温度稳定性:不大于1℃/h。 3.3检测器
仪器检测器的主要性能指标应符合表2的要求。
表2检测器主要性能指标
检测器
电导检测器
紫外可见检测器
电化学检测器
项目基线噪声
≤0.005μS或≤2%FS ≤0.10μS/30min或 ≤20%FS/30min
≤0.5mAU
≤0.2 nA
基线漂移
≤5mAU/30min
≤2nA/30min
≤0.02μg/mL
最小检测浓度仪器线性波长示值最大允许误差波长重复性 3.4号 整机性能
≤0.02μg/mL
≤0.02μg/mL
≥0.995
≥0.995 ±2 nm <2nm
≥0.995
仪器的整机性能用定量重复性、定性重复性来表示。
3.4.1定性重复性:不大于1.5%。 3.4.2 定量重复性:不大于3%。
4 通用技术要求
4.1 仪器外观 4.1.1 仪器上应有仪器名称、型号、制造厂商、产品序列号、出厂日期等内容的铭牌,国产仪器应有制造计量器具许可证标志及编号。 4.1.2仪器应标明所使用的电源、电压和频率,且各功能部件均能正常工作。 4.2仪器电路
仪器电源线、信号线等插接紧密,各开关、旋钮、按键等功能正常,指示灯灵敏,显示器清晰。
2
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计量器具控制
5
计量器具控制包括:首次检定、后续检定和使用中检查。
5.1检定条件 5.1.1环境条件 5.1.1.1仪器使用环境应清洁无尘,通风良好,温度保持在(15~30)℃,检定过程中室内温度变化不超过2℃,室内相对湿度应在5%~85%范围内。 5.1.1.2检定仪器应平稳地放在工作台上,周围无强烈机械振动和电磁干扰源。 5.1.2电源要求 5.1.2.1 电源电压:(220士22)V。 5.1.2.2 电源频率:(50士0.5)Hz。 5.1.3检定设备 5.1.3.1 分析天平:最大称量不小于100g,分辨力不大于1mg。 5.1.3.2 数字温度计:测量范围为(0~50)℃,分辨力不大于0.1℃,最大允许误差为±0.3℃。 5.1.3.3 秒表:分辨力不大于0.1S。 5.1.3.4 移液管:A级。 5.1.3.5 容量瓶:A级。 5.1.4 有证标准物质(见表3)
表3有证标准物质
名称
浓度/(μg/mL) 0.50~1000 0.200~1000 1.00~1000 0.50~1000
扩展不确定度(k=2)
氯离子溶液标准物质锂离子溶液标准物质亚硝酸根溶液标准物质碘离子溶液标准物质 5.1.5其他要求
≤2%
检定用试剂:流动相所用试剂和纯水等。 波长检定溶液:重铬酸钾溶液。
5.2检定项目和检定方法 5.2.1检定项目(见表4)
表4检定项目
序号
后续检定 e
检定项目
首次检定 +0
使用中检查
泵耐压检定泵流量设定值误差泵流量稳定性柱温箱温度设定值允许误差柱温箱温度稳定性
+ + + +
一 -
2
3
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IonChromatographs
2014-08-14实施
2014-02-14发布
国家质量监督检验检疫总局发布
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离子色谱仪检定规程 VerificationRegulationof
JJG 823—2014 代替JJG823—1993
Ion Chromatographs
归口单位:全国物理化学计量技术委员会
主要起草单位:中国计量科学研究院
参加起草单位:山东省计量科学研究院
陕西省计量科学研究院青岛普仁仪器有限公司青岛盛瀚色谱技术有限公司
本规程委托全国物理化学计量技术委员会负责解释
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本规程主要起草人:
史乃捷(中国计量科学研究院)王茜 (中国计量科学研究院)
参加起草人:
许爱华(山东省计量科学研究院)高旭辉(陕西省计量科学研究院)侯倩慧(青岛普仁仪器有限公司)王 群(青岛盛瀚色谱技术有限公司)
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目 录
引言
(Ⅱ) (1) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (3) (3) (3) (7) (8) (9) (12)
范围· 2 概述· 3计量性能要求 3.1 输液系统· 3.2柱温箱 3.3检测器. 3.4 整机性能· 4通用技术要求· 4.1仪器外观 4.2仪器电路 5计量器具控制 5.1检定条件. 5.2检定项目和检定方法 5.3 检定结果的处理 5.4检定周期附录A检定记录格式(参考)附录B 检定证书/检定结果通知书(内页)格式
1
I
JJG823—2014
引言
JJG823一2014《离子色谱仪》的编写是以JJF1001一2011《通用计量术语及定义》、JJF1002一2010《国家计量检定规程编写规则》为基础和依据,对JJG823一1993 《离子色谱仪》进行修订的。
与JJG823一1993《离子色谱仪》相比,除编辑性修改外,主要技术内容有如下
变化:
增加了紫外可见检测器和电化学检测器的检定技术指标。(见1)把原规程柱子与仪器的综合技术指标,改为仪器的技术指标,这样取消了与离
子色谱柱相关的技术指标,例如柱子的分离度和最后出峰时间等。(见3.3,3.4节)
对于原规程重复的线性范围和相关系数技术指标,取消线性范围,保留相关系
数技术指标。
增加了仪器的最小检出量与定量环的转换关系。(见5.2.2.4节) JJG823的历次版本发布情况为:
JJG823—1993。
I
JJG 823—2014
离子色谱仪检定规程
1范围
本规程适用于配有电导检测器、紫外可见检测器和电化学检测器的离子色谱仪的首次检定、后续检定和使用中检查。 2 概述
离子色谱仪(以下简称仪器)是由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统等部分组成的分析装置,图1是其组成的示意图。由于样品中各组分离子在色谱柱固定相和流动相间分配和吸附特性的差异,不同离子被流动相先后洗脱分离进入检测器,并按先后次序得到各待测离子的信号强度。根据各组分的保留时间和响应值(峰面积或峰高)进行定性和定量分析。
柱温箱
输液罐
保护柱 分离柱
检测池
-
QQ 进样阀泵
SO
O
抑制器
检测器
/
检测
输液
进样
分离
数据处理
图1 离子色谱仪组成示意图
3计量性能要求 3.1 输液系统 3.1.1 输液管路及接口紧密牢固,在规定的允许压力范围内无泄漏。 3.1.2 流量设定值误差(Ss)和流量稳定性(SR)应符合表1的要求。
表1流量设定值误差Ss和稳定性S要求
大于1.0
流量设定值/(mL/min)
0.2~0.5
0.5~1.0
3 20~10
3 10~5
测量次数/n 收集时间/min
3 5
1
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表1(续)
Ss SR
±5% 3%
±3% 2%
±2% 2 %
允许误差
注:①最大流量的设定值可根据用户使用情况而定。
②对特殊的、流量小的仪器,流量的设定可根据用户使用情况选大、中、小三个流量,
流动相的收集时间则根据情况适当缩短或延长。
3.2柱温箱 3.2.1柱温箱温度设定值允许误差:土2℃。 3.2.2柱温箱温度稳定性:不大于1℃/h。 3.3检测器
仪器检测器的主要性能指标应符合表2的要求。
表2检测器主要性能指标
检测器
电导检测器
紫外可见检测器
电化学检测器
项目基线噪声
≤0.005μS或≤2%FS ≤0.10μS/30min或 ≤20%FS/30min
≤0.5mAU
≤0.2 nA
基线漂移
≤5mAU/30min
≤2nA/30min
≤0.02μg/mL
最小检测浓度仪器线性波长示值最大允许误差波长重复性 3.4号 整机性能
≤0.02μg/mL
≤0.02μg/mL
≥0.995
≥0.995 ±2 nm <2nm
≥0.995
仪器的整机性能用定量重复性、定性重复性来表示。
3.4.1定性重复性:不大于1.5%。 3.4.2 定量重复性:不大于3%。
4 通用技术要求
4.1 仪器外观 4.1.1 仪器上应有仪器名称、型号、制造厂商、产品序列号、出厂日期等内容的铭牌,国产仪器应有制造计量器具许可证标志及编号。 4.1.2仪器应标明所使用的电源、电压和频率,且各功能部件均能正常工作。 4.2仪器电路
仪器电源线、信号线等插接紧密,各开关、旋钮、按键等功能正常,指示灯灵敏,显示器清晰。
2
JJG 823—2014
计量器具控制
5
计量器具控制包括:首次检定、后续检定和使用中检查。
5.1检定条件 5.1.1环境条件 5.1.1.1仪器使用环境应清洁无尘,通风良好,温度保持在(15~30)℃,检定过程中室内温度变化不超过2℃,室内相对湿度应在5%~85%范围内。 5.1.1.2检定仪器应平稳地放在工作台上,周围无强烈机械振动和电磁干扰源。 5.1.2电源要求 5.1.2.1 电源电压:(220士22)V。 5.1.2.2 电源频率:(50士0.5)Hz。 5.1.3检定设备 5.1.3.1 分析天平:最大称量不小于100g,分辨力不大于1mg。 5.1.3.2 数字温度计:测量范围为(0~50)℃,分辨力不大于0.1℃,最大允许误差为±0.3℃。 5.1.3.3 秒表:分辨力不大于0.1S。 5.1.3.4 移液管:A级。 5.1.3.5 容量瓶:A级。 5.1.4 有证标准物质(见表3)
表3有证标准物质
名称
浓度/(μg/mL) 0.50~1000 0.200~1000 1.00~1000 0.50~1000
扩展不确定度(k=2)
氯离子溶液标准物质锂离子溶液标准物质亚硝酸根溶液标准物质碘离子溶液标准物质 5.1.5其他要求
≤2%
检定用试剂:流动相所用试剂和纯水等。 波长检定溶液:重铬酸钾溶液。
5.2检定项目和检定方法 5.2.1检定项目(见表4)
表4检定项目
序号
后续检定 e
检定项目
首次检定 +0
使用中检查
泵耐压检定泵流量设定值误差泵流量稳定性柱温箱温度设定值允许误差柱温箱温度稳定性
+ + + +
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