ICS 71. 100.99 G 17
G
中华人民共和国国家标准
GB/T 27565—2011
工业用烷基烯酮二聚体
Alkyl ketene dimer for industrial use
2012-05-01实施
2011-12-05发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T27565—2011
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位：苏州天马精细化学品股份有限公司、镇江市天亿化工研究设计院有限公司、凯米
拉天成化学品（充州）有限公司。
本标准主要起草人：单金标、谭安琪、徐仁华、柳根元、朱年德、陈筱武、李保国、全辉、朱红兵、陶何。 GB/T27565—2011
工业用烷基烯酮二聚体
1范围
本标准规定了工业用烷基烯酮二聚体的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。 本标准适用于工业用烷基烯酮二聚体。 化学式：R一CH=C一CH--R
0-C=0
其中R,R'为C12～C1s烷基
相对分子质量：495.6～532.92（按2007年国际相对原子质量）
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603--2002，ISO6353-1：1982，
NEQ)
GB/T 617 化学试剂大 熔点范围测定通用方法（GB/T617—2006，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T1668 增塑剂酸值的测定 GB/T 1676 增塑剂碘值的测定 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682一2008，ISO3696：1987，MOD） GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 化学试剂气相色谱法通则 GB/T9725—2007化学试剂 电位滴定法通则（ISO6353-1：1982，NEQ）
3分类和命名
根据生产工业用烷基烯酮二聚体使用原料硬脂酸种类和含量，将产品分为三种使用型号：1840型、 1865型、1895型。1840型表示使用原料C1s硬脂酸，含量为40%左右；其他型号依此类推。
4要求
4.1外观
浅黄色蜡状固体。 4.2要求
工业用烷基烯酮二聚体应符合表1所示的技术要求。
1 GB/T27565—2011
表1技术要求
1840型一等品 合格品
1865型等品 合格品
1895型等品 合格品
项 目
熔点/℃ 碘值（I2），w/（g/100g）酸值(KOH)，w/(mg/g) 烷基烯酮二聚体有效成分，w/% 甲苯，w/%
47. 0
50.0
60. 0
M
43. 0 43. 0 42.0
45.0
44.0
44.0
5. 0
N M 88.0 85. 0 90.0
5. 0
5. 0 90. 0 0.001
86.0
87.0
0.001
0. 001
5试验方法
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。 分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规
定制备。 5.1外观
取适量实验室样品平铺于白纸上，目视观察。 5.2熔点的测定 5.2.1分析步骤
取适量实验室样品（约5g）于25mL烧杯中，在（60～70）℃的水浴中融解后，吸入两端开口的毛细管中，液体高度约10mm。将毛细管置冰箱或冰块上冷却2h以上，使其完全凝固。按GB/T617规定的方法进行测定。
以熔点仪仪器法为仲裁法。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2℃。
5.3碘值的测定 5.3.1分析步骤
按GB/T1676规定的方法进行测定。称取实验室样品0.6g，精确至0.0001g。 5.3.2结果计算
碘值（Iz）w1，数值以（g/100g）表示，按式(1)计算：
[(V。-- V) /1 000] cM
X 100
(1)
Wi:
m
式中： V。一一空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V一试料消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
-硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
~
2 GB/T27565—2011
m一—试料的质量的数值，单位为克（g）； M碘（ -12）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M=126.9]。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3g/100g。
-
5.4酸值的测定 5.4.1分析步骤
按GB/T1668规定的方法进行测定。称取实验室样品5g，精确至0.0001g。 5.4.2结果计算
酸值（以KOH计）wz，数值以（mg/g）表示，按式（2)计算：
(V-V.)cM
....(2)
W2=
m
式中： V。一空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V—试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； c一一氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m—试料质量的数值，单位为克(g)； M—氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=56.11）。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2mg/g。
5.5烷基烯酮二聚体有效成分含量的测定 5.5.1方法一 5.5.1.1方法提要
将一定量的试样溶于乙醚中，加人过量的丙胺，丙胺与试样中的烷基烯酮二聚体反应，然后用盐酸标准滴定溶液滴定过量的丙胺，计算得到烷基烯酮二聚体有效成分含量。 5.5.1.2试剂 5.5.1.2.1乙醚。 5.5.1.2.2丙胺-乙醇溶液：5.9g/L。
称取5.9g（约8.2mL)丙胺于1000mL容量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度。 5.5.1.2.3盐酸乙醇标准滴定溶液：c(HC1）=0.1mol/L。
通人适量氯化氢气体于无水乙醇中，用基准无水碳酸钠标定，漠溴甲酚绿-甲基红为指示剂。 5.5.1.2.4溴甲酚缘指示液：1g/L。 5.5.1.3分析步骤
称取实验室样品0.4g，精确至0.0001g，置于碘量瓶中，加人20mL乙醚溶解，用移液管加人 20mL丙胺-乙醇溶液，在40℃水浴上回流1h，冷却后加入溴甲酚绿指示液5滴，用盐酸乙醇标准滴定溶液滴定至呈黄色。
在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
3 GB/T27565—2011
5.5.1.4结果计算
烷基烯酮二聚体有效成分的质量分数u3，数值以%表示，按式（3)计算：
[(V。 -V)/1000] cM × 100
W3=
（3）
m
式中： V。—空白试验消耗盐酸乙醇标准滴定溶液(5.5.1.2.3)的体积的数值，单位为毫升（mL)； V一—试料消耗盐酸乙醇标准滴定溶液（5.5.1.2.3)的体积的数值，单位为毫升（mL）； c-盐酸乙醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m 试料质量的数值，单位为克（g）； M烷基烯酮二聚体有效成分的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（1840型：
M=498.4;1865型.M=512.4;1895型.M=529.2)。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.5.2方法二（仲裁法） 5.5.2.1方法提要
将一定量的试样溶于二氯甲烷中，加入过量的吗啉，吗啉与试样中的烷基烯酮二聚体反应，用盐酸标准滴定溶液滴定过量的鸿琳，计算得到烧基烯酮二聚体有效成分含量。 5.5.2.2试剂 5.5.2.2.1二氯甲烷。 5.5.2.2.2无水乙醇。 5.5.2.2.3吗啉-乙醇溶液：45g/L。
称取45.0g（约45mL)吗于1000mL容量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度。
5.5.2.2.4盐酸乙醇标准滴定溶液：0.5mo1/L。
通入适量氯化氢气体于无水乙醇中，用基准无水碳酸钠标定，溴甲酚绿-甲基红为指示剂。 5.5.2.3仪器
电位计：精度为土0.01mV。 5.5.2.4分析步骤
称取实验室样品1g，精确至0.0001g，置于150mL烧杯中，加人15mL二氮甲烷溶解，再加人 35mL无水乙醇后用移液管迅速加人10mL吗啉-乙醇溶液，搅拌溶液10min，溶液保持澄清。以下步骤按照GB/T9725一2007中第6章的规定进行，用盐酸乙醇标准滴定溶液滴定。
在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。 5.5.2.5结果计算
烷基烯酮二聚体有效成分的质量分数W3，数值以%表示，按式（4)计算：
ws =- L(Vo-V/1 0001 cM × 100
·（4）
m
V。—空白试验消耗盐酸乙醇标准滴定溶液(5.5.2.2.4)的体积的数值，单位为毫升（mL)； V---试料消耗盐酸乙醇标准滴定液的体积的数值（5.5.2.2.4），单位为毫升（mL）； c-盐酸乙醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L); mi 试料质量的数值，单位为克（g）； 4 GB/T 275652011
M 烷基烯酮二聚体有效成分的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（1840型：M=
498.4;1865型：M=512.4；1895型：M=529.2)，
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.6甲苯含量的测定 5.6.1方法提要
采用气相色谱法。在选定的色谱工作条件下，试样经汽化通过毛细管柱谱柱，使其中的各组分分离，用氢火焰离子化检测器检测。用外标法定量，计算得到甲苯含量。 5.6.2试剂 5.6.2.1 氮气：体积分数不低于99.99%。 5.6.2.2 氢气：体积分数不低于99.99%。 5.6.2.3空气：经硅胶或分子筛干燥、净化。 5.6.2.4 甲苯：色谱纯。 5.6.2.5 正已烷。 5.6.3仪器 5.6.3.1气相色谱仪：配有顶空进样装置和氢火焰离子化检测器（FID）。以甲苯为样品，整机灵敏度的检测限D<1×10-11g/s，整机稳定性符合GB/T9722的规定，线性范围满足分析要求。 5.6.3.2记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站。 5.6.3.3进样器：自动进样器。 5.6.4 色谱柱及典型色谱操作条件
本标准推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2。典型色谱图见附录A中图A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。
表2推荐的色谱柱和典型色谱操作条件
毛细管色谱柱色谱柱固定相柱箱温度/℃ 气化室温度/℃ 检测器温度/℃
30m×0.53mm×1.0μm（柱长×柱内径×液膜厚度）
5%苯基-95%甲基聚硅氧烷
60 300 300 2.5~3.0 450
载气(Nz）流量/（mL/min）空气流量/（mL/min）氢气流量/（mL/min）
40 5 : 1 1. 0
分流比进样量/μL
6 GB/T 275652011
5.6.5分析步骤 5.6.5.1标准溶液的制备 5.6.5.1.1称取100.0mg甲苯，精确至0.1mg，置于100mL容量瓶中，用正已烷稀释至刻度。该溶液甲苯浓度为1mg/mL。该溶液在冰箱冷藏条件下可保存1个月。 5.6.5.1.2取上述溶液1mL，置于200mL容量瓶中，用正已烷稀释至刻度，得到标准溶液。标准溶液甲苯浓度约为5μg/mL，放置1周后需重新配制。 5.6.5.2试样溶液的制备
称取实验室样品（5士0.01)g，置于10mL容量瓶中，用正已烷溶解并稀释至刻度，该溶液试样浓度约为0.5g/ml。 5.6.5.3测定
按表2所列典型色谱操作条件调试仪器，待仪器稳定后，分别取相同体积的标准溶液和试样溶液进样分析。定量方法外标法。 5.6.6结果计算
甲苯含量的质量分数W4，数值以%表示，按式（5）计算：
A.C×10-*
W=A.ci
*(5)
式中： A,标准溶液中甲苯的峰面积； A：一试样溶液中甲苯的峰面积； C, 标准溶液中甲苯的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； C; 试样溶液中试样的浓度，单位为克每毫升（g/mL）。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定
值的算术平均值的20%。
6检验规则
6.1第4章要求中4.1和4.2表1规定的所有项目均为出厂检验项目。出厂检验应逐批进行。 6.2工业用烷基烯酮二聚体以一反应签的量为一批，或以同等质量的产品为一批。 6.3工业用烷基烯酮二聚体的采样单元数和采样方法按GB/T6678、GB/T6679的规定进行。采取具有代表性的样品，采样量不少于50g，分装在两个清洁、干燥的自封袋中，密封。贴上标签，注明产品名称、批号、取样日期、取样地点、取样人姓名等。一袋供检验用，一袋留样备查。 6.4工业用烷基烯酮二聚体应由生产企业的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求，并附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称，产品名称、产品型号、等级、 生产日期或批号、本标准编号等。 6.5检验结果的判定按GB/T8170中修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品应作不合格处理。
6 ICS 71. 100.99 G 17
G
中华人民共和国国家标准
GB/T 27565—2011
工业用烷基烯酮二聚体
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2012-05-01实施
2011-12-05发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T27565—2011
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位：苏州天马精细化学品股份有限公司、镇江市天亿化工研究设计院有限公司、凯米
拉天成化学品（充州）有限公司。
本标准主要起草人：单金标、谭安琪、徐仁华、柳根元、朱年德、陈筱武、李保国、全辉、朱红兵、陶何。 GB/T27565—2011
工业用烷基烯酮二聚体
1范围
本标准规定了工业用烷基烯酮二聚体的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。 本标准适用于工业用烷基烯酮二聚体。 化学式：R一CH=C一CH--R
0-C=0
其中R,R'为C12～C1s烷基
相对分子质量：495.6～532.92（按2007年国际相对原子质量）
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603--2002，ISO6353-1：1982，
NEQ)
GB/T 617 化学试剂大 熔点范围测定通用方法（GB/T617—2006，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T1668 增塑剂酸值的测定 GB/T 1676 增塑剂碘值的测定 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682一2008，ISO3696：1987，MOD） GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 化学试剂气相色谱法通则 GB/T9725—2007化学试剂 电位滴定法通则（ISO6353-1：1982，NEQ）
3分类和命名
根据生产工业用烷基烯酮二聚体使用原料硬脂酸种类和含量，将产品分为三种使用型号：1840型、 1865型、1895型。1840型表示使用原料C1s硬脂酸，含量为40%左右；其他型号依此类推。
4要求
4.1外观
浅黄色蜡状固体。 4.2要求
工业用烷基烯酮二聚体应符合表1所示的技术要求。
1 GB/T27565—2011
表1技术要求
1840型一等品 合格品
1865型等品 合格品
1895型等品 合格品
项 目
熔点/℃ 碘值（I2），w/（g/100g）酸值(KOH)，w/(mg/g) 烷基烯酮二聚体有效成分，w/% 甲苯，w/%
47. 0
50.0
60. 0
M
43. 0 43. 0 42.0
45.0
44.0
44.0
5. 0
N M 88.0 85. 0 90.0
5. 0
5. 0 90. 0 0.001
86.0
87.0
0.001
0. 001
5试验方法
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。 分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规
定制备。 5.1外观
取适量实验室样品平铺于白纸上，目视观察。 5.2熔点的测定 5.2.1分析步骤
取适量实验室样品（约5g）于25mL烧杯中，在（60～70）℃的水浴中融解后，吸入两端开口的毛细管中，液体高度约10mm。将毛细管置冰箱或冰块上冷却2h以上，使其完全凝固。按GB/T617规定的方法进行测定。
以熔点仪仪器法为仲裁法。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2℃。
5.3碘值的测定 5.3.1分析步骤
按GB/T1676规定的方法进行测定。称取实验室样品0.6g，精确至0.0001g。 5.3.2结果计算
碘值（Iz）w1，数值以（g/100g）表示，按式(1)计算：
[(V。-- V) /1 000] cM
X 100
(1)
Wi:
m
式中： V。一一空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V一试料消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
-硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
~
2 GB/T27565—2011
m一—试料的质量的数值，单位为克（g）； M碘（ -12）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M=126.9]。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3g/100g。
-
5.4酸值的测定 5.4.1分析步骤
按GB/T1668规定的方法进行测定。称取实验室样品5g，精确至0.0001g。 5.4.2结果计算
酸值（以KOH计）wz，数值以（mg/g）表示，按式（2)计算：
(V-V.)cM
....(2)
W2=
m
式中： V。一空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V—试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； c一一氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m—试料质量的数值，单位为克(g)； M—氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=56.11）。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2mg/g。
5.5烷基烯酮二聚体有效成分含量的测定 5.5.1方法一 5.5.1.1方法提要
将一定量的试样溶于乙醚中，加人过量的丙胺，丙胺与试样中的烷基烯酮二聚体反应，然后用盐酸标准滴定溶液滴定过量的丙胺，计算得到烷基烯酮二聚体有效成分含量。 5.5.1.2试剂 5.5.1.2.1乙醚。 5.5.1.2.2丙胺-乙醇溶液：5.9g/L。
称取5.9g（约8.2mL)丙胺于1000mL容量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度。 5.5.1.2.3盐酸乙醇标准滴定溶液：c(HC1）=0.1mol/L。
通人适量氯化氢气体于无水乙醇中，用基准无水碳酸钠标定，漠溴甲酚绿-甲基红为指示剂。 5.5.1.2.4溴甲酚缘指示液：1g/L。 5.5.1.3分析步骤
称取实验室样品0.4g，精确至0.0001g，置于碘量瓶中，加人20mL乙醚溶解，用移液管加人 20mL丙胺-乙醇溶液，在40℃水浴上回流1h，冷却后加入溴甲酚绿指示液5滴，用盐酸乙醇标准滴定溶液滴定至呈黄色。
在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
3 GB/T27565—2011
5.5.1.4结果计算
烷基烯酮二聚体有效成分的质量分数u3，数值以%表示，按式（3)计算：
[(V。 -V)/1000] cM × 100
W3=
（3）
m
式中： V。—空白试验消耗盐酸乙醇标准滴定溶液(5.5.1.2.3)的体积的数值，单位为毫升（mL)； V一—试料消耗盐酸乙醇标准滴定溶液（5.5.1.2.3)的体积的数值，单位为毫升（mL）； c-盐酸乙醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m 试料质量的数值，单位为克（g）； M烷基烯酮二聚体有效成分的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（1840型：
M=498.4;1865型.M=512.4;1895型.M=529.2)。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.5.2方法二（仲裁法） 5.5.2.1方法提要
将一定量的试样溶于二氯甲烷中，加入过量的吗啉，吗啉与试样中的烷基烯酮二聚体反应，用盐酸标准滴定溶液滴定过量的鸿琳，计算得到烧基烯酮二聚体有效成分含量。 5.5.2.2试剂 5.5.2.2.1二氯甲烷。 5.5.2.2.2无水乙醇。 5.5.2.2.3吗啉-乙醇溶液：45g/L。
称取45.0g（约45mL)吗于1000mL容量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度。
5.5.2.2.4盐酸乙醇标准滴定溶液：0.5mo1/L。
通入适量氯化氢气体于无水乙醇中，用基准无水碳酸钠标定，溴甲酚绿-甲基红为指示剂。 5.5.2.3仪器
电位计：精度为土0.01mV。 5.5.2.4分析步骤
称取实验室样品1g，精确至0.0001g，置于150mL烧杯中，加人15mL二氮甲烷溶解，再加人 35mL无水乙醇后用移液管迅速加人10mL吗啉-乙醇溶液，搅拌溶液10min，溶液保持澄清。以下步骤按照GB/T9725一2007中第6章的规定进行，用盐酸乙醇标准滴定溶液滴定。
在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。 5.5.2.5结果计算
烷基烯酮二聚体有效成分的质量分数W3，数值以%表示，按式（4)计算：
ws =- L(Vo-V/1 0001 cM × 100
·（4）
m
V。—空白试验消耗盐酸乙醇标准滴定溶液(5.5.2.2.4)的体积的数值，单位为毫升（mL)； V---试料消耗盐酸乙醇标准滴定液的体积的数值（5.5.2.2.4），单位为毫升（mL）； c-盐酸乙醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L); mi 试料质量的数值，单位为克（g）； 4 GB/T 275652011
M 烷基烯酮二聚体有效成分的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（1840型：M=
498.4;1865型：M=512.4；1895型：M=529.2)，
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.6甲苯含量的测定 5.6.1方法提要
采用气相色谱法。在选定的色谱工作条件下，试样经汽化通过毛细管柱谱柱，使其中的各组分分离，用氢火焰离子化检测器检测。用外标法定量，计算得到甲苯含量。 5.6.2试剂 5.6.2.1 氮气：体积分数不低于99.99%。 5.6.2.2 氢气：体积分数不低于99.99%。 5.6.2.3空气：经硅胶或分子筛干燥、净化。 5.6.2.4 甲苯：色谱纯。 5.6.2.5 正已烷。 5.6.3仪器 5.6.3.1气相色谱仪：配有顶空进样装置和氢火焰离子化检测器（FID）。以甲苯为样品，整机灵敏度的检测限D<1×10-11g/s，整机稳定性符合GB/T9722的规定，线性范围满足分析要求。 5.6.3.2记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站。 5.6.3.3进样器：自动进样器。 5.6.4 色谱柱及典型色谱操作条件
本标准推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2。典型色谱图见附录A中图A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。
表2推荐的色谱柱和典型色谱操作条件
毛细管色谱柱色谱柱固定相柱箱温度/℃ 气化室温度/℃ 检测器温度/℃
30m×0.53mm×1.0μm（柱长×柱内径×液膜厚度）
5%苯基-95%甲基聚硅氧烷
60 300 300 2.5~3.0 450
载气(Nz）流量/（mL/min）空气流量/（mL/min）氢气流量/（mL/min）
40 5 : 1 1. 0
分流比进样量/μL
6 GB/T 275652011
5.6.5分析步骤 5.6.5.1标准溶液的制备 5.6.5.1.1称取100.0mg甲苯，精确至0.1mg，置于100mL容量瓶中，用正已烷稀释至刻度。该溶液甲苯浓度为1mg/mL。该溶液在冰箱冷藏条件下可保存1个月。 5.6.5.1.2取上述溶液1mL，置于200mL容量瓶中，用正已烷稀释至刻度，得到标准溶液。标准溶液甲苯浓度约为5μg/mL，放置1周后需重新配制。 5.6.5.2试样溶液的制备
称取实验室样品（5士0.01)g，置于10mL容量瓶中，用正已烷溶解并稀释至刻度，该溶液试样浓度约为0.5g/ml。 5.6.5.3测定
按表2所列典型色谱操作条件调试仪器，待仪器稳定后，分别取相同体积的标准溶液和试样溶液进样分析。定量方法外标法。 5.6.6结果计算
甲苯含量的质量分数W4，数值以%表示，按式（5）计算：
A.C×10-*
W=A.ci
*(5)
式中： A,标准溶液中甲苯的峰面积； A：一试样溶液中甲苯的峰面积； C, 标准溶液中甲苯的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； C; 试样溶液中试样的浓度，单位为克每毫升（g/mL）。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定
值的算术平均值的20%。
6检验规则
6.1第4章要求中4.1和4.2表1规定的所有项目均为出厂检验项目。出厂检验应逐批进行。 6.2工业用烷基烯酮二聚体以一反应签的量为一批，或以同等质量的产品为一批。 6.3工业用烷基烯酮二聚体的采样单元数和采样方法按GB/T6678、GB/T6679的规定进行。采取具有代表性的样品，采样量不少于50g，分装在两个清洁、干燥的自封袋中，密封。贴上标签，注明产品名称、批号、取样日期、取样地点、取样人姓名等。一袋供检验用，一袋留样备查。 6.4工业用烷基烯酮二聚体应由生产企业的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求，并附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称，产品名称、产品型号、等级、 生产日期或批号、本标准编号等。 6.5检验结果的判定按GB/T8170中修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品应作不合格处理。
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