JJF
中华人民共和国国家计量技术规范
JJF1448—2014
超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪
校准规范
Calibration Specification for Superconducting Pulsed Fourier Transform
Nuclear Magnetic Resonance Spectrometers
2014-05-14实施
2014-02-14发布
国家质量监督检验检疫总局发布 JJF1448—2014
超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪校准规范
JJF 1448—2014
Calibration Specification for Superconducting Pulsed Fourier Transform Nuclear Magnetic
Resonance Spectrometers
归口单位：全国物理化学计量技术委员会起草单位：中国计量科学研究院
本规范委托全国物理化学计量技术委员会负责解释 JJF1448—2014
本规范起草人：
张伟（中国计量科学研究院）黄挺（中国计量科学研究院）戴新华 （中国计量科学研究院） JJF1448—2014
目
录
引言
(IⅡ) (1 ) (1) (1) (1) (1) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (2) (2) (3) (3) (3) (3) (4) (4) (4) (4) (4) (4) (5) (6) (7) (8) (9)
范围… 2 引用文件. 3术语和计量单位 3.1 化学位移. 3.2 自由感应衰减（FID) 3.3线宽因子 4 概述 4. 1 原理·· 4.2仪器组成… 5计量特性····.
1
校准条件. 6.1实验室环境 6.2标准物质 6.3 实验条件： 7 校准项目和校准方法 7. 1 1H谱灵敏度 7. 2 13C谱灵敏度 7. 3 1H谱分辨力 7. 4 13C谱分辨力 7. 5 1H谱线型 7. 6 13C谱线型 7. 7 1H谱定量重复性 .. 8 校准结果 9 复校时间间隔附录A 校准记录格式附录 B 校准证书内页格式附录 C 仪器建议参数附录 D 不确定度评定
6
I JJF1448—2014
引言
本规范部分参照采用国际文件ASTME386-90（2011） 高分辨核磁共振（NMR）波谱学数据表征的实施标准［StandardPracticeforDataPresentationRelatingtoHigh ResolutionNuclearMagneticResonance(NMR)Spectroscopy]。
本规范为首次发布。
II JJF1448—2014
超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪
校准规范
1范围
本规范适用于300MHz及以上超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪（以下简称仪器）的校准。
2 引用文件
ASTME38690（2011）高分辨核磁共振（NMR）波谱学数据表征的实施标准 (Standard Practice for Data Presentation Relating to HighResolution Nuclear Magnetic Resonance （NMR）Spectroscopy)
《分析化学手册一一第七分册核磁共振波谱分析》北京：化学工业出版社凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文
件，其最新版本（包括所有的修改版）适用于本规范。
3术语和计量单位
3.1化学位移chemical shift
处于同一磁场中的质子或其他磁性核，由于其在分子中所处的化学环境不同，而在不同的频率下发生共振的现象，其标度通常采用测量参比物与被测样品共振频率差表示，记为，量纲为1。
=s="r×10°
(1)
√仪器
式中： vsi 试样的共振频率，Hz； VR 参比物的共振频率，Hz； V仪器——— 仪器的工作频率，Hz。
3.2自由感应衰减（FID）freeiductiondecay
自旋系统在脉冲作用下，接受线圈中出现感应信号，其强度随时间而衰减
3.3线宽因子linebroadeningfactor
对自由感应衰减信号的每个数据点进行指数型加权处理所采用的因子。当因子等于零时，不进行加权处理。
4概述 4.1原理
核磁共振波谱法，是研究某些有磁矩的原子核，在静磁场中由于磁矩和磁场相互作用形成一组分裂的能级，在合适频率的射频作用下，能级间发生跃迁而出现的共振现
1 JJF1448—2014
象。超导脉冲傅单叶变换核磁共振谱仪，是指在超导材料提供的均匀磁场中，一个强而短的射频脉冲加到试样上，所产生的频谱能同时激发一定频率域范围内所有核的共振，从而得到时间域的响应函数（自由感应衰减）：经傅单叶变换后：则得到通常的频率域谱的核磁共振波谱仪
核磁共振谱在化学中主要是用来测定分子的化学结构，尤其是天然存在的复杂有机分子结构。核磁共振谱多在液体中测定。所有自旋量子数不等于零的原子核理论上皆能产生核磁共振信号。但是在有机分子研究中，通常测定核磁共振信号的原子核主要为 1H和13C，另外19F、31P、15N等核的核磁共振谱在一些领域也常被采用。 4.2仪器组成
仪器主要由超导磁体、磁场稳定单元、探头、射频发射和接收、波谱显示和记录等部分组成。 5计量特性
超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪各项技术指标见表1。
表1超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪主要技术指标
不同工作频率磁体和探头的指标
技术指标
300 MHz 400 MHz 500 MHz 600 MHz 800 MHz ≥15
1H谱灵敏度 1H谱分辨力
≥30
≥45
≥60
≥75
2 W/2 W o. 55% ≤12 Hz ≤13 Hz ≤14 Hz ≤15 Hz 16 Hz W a. 11% ≤20 Hz ≤22 Hz ≤24Hz ≤26 Hz ≤28 Hz
≤0.6Hz ≤0.7Hz ≤0.8 Hz ≤0.9Hz ≤1.0Hz
1H谱线型
13C谱灵敏度 13C谱分辨力
≥6
≥12
≥2
IN W1/2 ≤0.50Hz ≤0.55Hz ≤0.60 Hz ≤0.65Hz ≤0.70 Hz
≥18
≥24
W o.55% ≤6 Hz ≤7 Hz ≤8 Hz ≤9Hz ≤10Hz W o.11% ≤10 Hz ≤12 Hz ≤14 Hz ≤16 Hz ≤18 Hz
13C谱线型
≤5%
≤10%
8%
≤3%
1H谱定量重复性
RSD
注：以上指标不是用于合格性判别，仅供参考。 6# 校准条件
6.1 实验室环境 6.1.1仪器室内不得有强烈的机械振动和电磁干扰，实验室内的铁磁性物品的位置应固定，做精密测试时避免使用铁椅等铁制器具。 6.1.2实验室温度：（15～27）℃。 6.1.3实验室相对湿度：≤80%。 6.1.4电源：电源电压波动<5%，频率稳定。 6.2标准物质 2 JJF1448—2014
6.2.1乙基苯溶液标准物质：0.1%（体积分数），溶于氛代氯仿，除氧后密封，相对扩展不确定度优于5%（k=2）； 6.2.2氛代苯/二氧六环溶液标准物质：氛代苯（C,D。）与力二氧六环混合以6：4 （体积分数），除氧后密封。相对扩展不确定度优于5%（k=2）； 6.2.3氯仿溶液标准物质：1%（体积分数）氯仿（CHC13），溶于氛代丙酮，除氧后密封，相对扩展不确定度优于5%（k=2）。 6.3实验条件 6.3.1样品量：600μL； 6.3.2实验样品温度：（20~27）℃； 6.3.3核磁样品管转速：20Hz（若磁场均匀，可不旋转）； 6.3.4谱宽（化学位移）：10（1H谱），200（13C谱）： 6.3.5扫描次数：1次；空扫次数：0； 6.3.6弛豫延迟时间：60s； 6.3.7 脉冲角度：90°； 6.3.8线宽因子：0。
7 校准项目和校准方法
7.11H谱灵敏度
样品为乙基苯溶液标准物质。在探头精确调谐，磁场均匀的状态下，在规定条件下扫描采集1H谱，记录FID信号，进行傅里叶转换、相位校正后，获得谱图。记录谱图基线噪声中心位置到乙基苯的亚甲基四重峰中最高峰顶的距离为信号强度（H。），亚甲基峰附近200Hz内基线噪声峰峰值为噪声强度（H，），保持相同的测试条件，重复测 6次，按式（2）计算信噪比平均值，即为仪器的H灵敏度
-2-2()
(2)
式中：
信噪比平均值；
2: 第i次测量的信噪比结果； Hsi 第i次测量的信号强度； Hni 第i次测量的噪声强度。
7.213C谱灵敏度
样品为氛代苯/力二氧六环溶液标准物质。在探头精确调谐，在磁场均匀的状态下，在规定条件下扫描采集13C谱，记录FID信号，经过傅里叶转换、相位校正后，获得谱图。选取氛代苯的最高强度为H。，氛代苯至力二氧六环谱线之间400Hz基线噪声峰峰值为H，”保持相同的测试条件，重复测6次，按式（3）计算信噪比平均值，即为仪器的13C灵敏度。
）
(3) 3
H.
6L JJF
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2014-02-14发布
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Resonance Spectrometers
归口单位：全国物理化学计量技术委员会起草单位：中国计量科学研究院
本规范委托全国物理化学计量技术委员会负责解释 JJF1448—2014
本规范起草人：
张伟（中国计量科学研究院）黄挺（中国计量科学研究院）戴新华 （中国计量科学研究院） JJF1448—2014
目
录
引言
(IⅡ) (1 ) (1) (1) (1) (1) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (2) (2) (3) (3) (3) (3) (4) (4) (4) (4) (4) (4) (5) (6) (7) (8) (9)
范围… 2 引用文件. 3术语和计量单位 3.1 化学位移. 3.2 自由感应衰减（FID) 3.3线宽因子 4 概述 4. 1 原理·· 4.2仪器组成… 5计量特性····.
1
校准条件. 6.1实验室环境 6.2标准物质 6.3 实验条件： 7 校准项目和校准方法 7. 1 1H谱灵敏度 7. 2 13C谱灵敏度 7. 3 1H谱分辨力 7. 4 13C谱分辨力 7. 5 1H谱线型 7. 6 13C谱线型 7. 7 1H谱定量重复性 .. 8 校准结果 9 复校时间间隔附录A 校准记录格式附录 B 校准证书内页格式附录 C 仪器建议参数附录 D 不确定度评定
6
I JJF1448—2014
引言
本规范部分参照采用国际文件ASTME386-90（2011） 高分辨核磁共振（NMR）波谱学数据表征的实施标准［StandardPracticeforDataPresentationRelatingtoHigh ResolutionNuclearMagneticResonance(NMR)Spectroscopy]。
本规范为首次发布。
II JJF1448—2014
超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪
校准规范
1范围
本规范适用于300MHz及以上超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪（以下简称仪器）的校准。
2 引用文件
ASTME38690（2011）高分辨核磁共振（NMR）波谱学数据表征的实施标准 (Standard Practice for Data Presentation Relating to HighResolution Nuclear Magnetic Resonance （NMR）Spectroscopy)
《分析化学手册一一第七分册核磁共振波谱分析》北京：化学工业出版社凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文
件，其最新版本（包括所有的修改版）适用于本规范。
3术语和计量单位
3.1化学位移chemical shift
处于同一磁场中的质子或其他磁性核，由于其在分子中所处的化学环境不同，而在不同的频率下发生共振的现象，其标度通常采用测量参比物与被测样品共振频率差表示，记为，量纲为1。
=s="r×10°
(1)
√仪器
式中： vsi 试样的共振频率，Hz； VR 参比物的共振频率，Hz； V仪器——— 仪器的工作频率，Hz。
3.2自由感应衰减（FID）freeiductiondecay
自旋系统在脉冲作用下，接受线圈中出现感应信号，其强度随时间而衰减
3.3线宽因子linebroadeningfactor
对自由感应衰减信号的每个数据点进行指数型加权处理所采用的因子。当因子等于零时，不进行加权处理。
4概述 4.1原理
核磁共振波谱法，是研究某些有磁矩的原子核，在静磁场中由于磁矩和磁场相互作用形成一组分裂的能级，在合适频率的射频作用下，能级间发生跃迁而出现的共振现
1 JJF1448—2014
象。超导脉冲傅单叶变换核磁共振谱仪，是指在超导材料提供的均匀磁场中，一个强而短的射频脉冲加到试样上，所产生的频谱能同时激发一定频率域范围内所有核的共振，从而得到时间域的响应函数（自由感应衰减）：经傅单叶变换后：则得到通常的频率域谱的核磁共振波谱仪
核磁共振谱在化学中主要是用来测定分子的化学结构，尤其是天然存在的复杂有机分子结构。核磁共振谱多在液体中测定。所有自旋量子数不等于零的原子核理论上皆能产生核磁共振信号。但是在有机分子研究中，通常测定核磁共振信号的原子核主要为 1H和13C，另外19F、31P、15N等核的核磁共振谱在一些领域也常被采用。 4.2仪器组成
仪器主要由超导磁体、磁场稳定单元、探头、射频发射和接收、波谱显示和记录等部分组成。 5计量特性
超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪各项技术指标见表1。
表1超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪主要技术指标
不同工作频率磁体和探头的指标
技术指标
300 MHz 400 MHz 500 MHz 600 MHz 800 MHz ≥15
1H谱灵敏度 1H谱分辨力
≥30
≥45
≥60
≥75
2 W/2 W o. 55% ≤12 Hz ≤13 Hz ≤14 Hz ≤15 Hz 16 Hz W a. 11% ≤20 Hz ≤22 Hz ≤24Hz ≤26 Hz ≤28 Hz
≤0.6Hz ≤0.7Hz ≤0.8 Hz ≤0.9Hz ≤1.0Hz
1H谱线型
13C谱灵敏度 13C谱分辨力
≥6
≥12
≥2
IN W1/2 ≤0.50Hz ≤0.55Hz ≤0.60 Hz ≤0.65Hz ≤0.70 Hz
≥18
≥24
W o.55% ≤6 Hz ≤7 Hz ≤8 Hz ≤9Hz ≤10Hz W o.11% ≤10 Hz ≤12 Hz ≤14 Hz ≤16 Hz ≤18 Hz
13C谱线型
≤5%
≤10%
8%
≤3%
1H谱定量重复性
RSD
注：以上指标不是用于合格性判别，仅供参考。 6# 校准条件
6.1 实验室环境 6.1.1仪器室内不得有强烈的机械振动和电磁干扰，实验室内的铁磁性物品的位置应固定，做精密测试时避免使用铁椅等铁制器具。 6.1.2实验室温度：（15～27）℃。 6.1.3实验室相对湿度：≤80%。 6.1.4电源：电源电压波动<5%，频率稳定。 6.2标准物质 2 JJF1448—2014
6.2.1乙基苯溶液标准物质：0.1%（体积分数），溶于氛代氯仿，除氧后密封，相对扩展不确定度优于5%（k=2）； 6.2.2氛代苯/二氧六环溶液标准物质：氛代苯（C,D。）与力二氧六环混合以6：4 （体积分数），除氧后密封。相对扩展不确定度优于5%（k=2）； 6.2.3氯仿溶液标准物质：1%（体积分数）氯仿（CHC13），溶于氛代丙酮，除氧后密封，相对扩展不确定度优于5%（k=2）。 6.3实验条件 6.3.1样品量：600μL； 6.3.2实验样品温度：（20~27）℃； 6.3.3核磁样品管转速：20Hz（若磁场均匀，可不旋转）； 6.3.4谱宽（化学位移）：10（1H谱），200（13C谱）： 6.3.5扫描次数：1次；空扫次数：0； 6.3.6弛豫延迟时间：60s； 6.3.7 脉冲角度：90°； 6.3.8线宽因子：0。
7 校准项目和校准方法
7.11H谱灵敏度
样品为乙基苯溶液标准物质。在探头精确调谐，磁场均匀的状态下，在规定条件下扫描采集1H谱，记录FID信号，进行傅里叶转换、相位校正后，获得谱图。记录谱图基线噪声中心位置到乙基苯的亚甲基四重峰中最高峰顶的距离为信号强度（H。），亚甲基峰附近200Hz内基线噪声峰峰值为噪声强度（H，），保持相同的测试条件，重复测 6次，按式（2）计算信噪比平均值，即为仪器的H灵敏度
-2-2()
(2)
式中：
信噪比平均值；
2: 第i次测量的信噪比结果； Hsi 第i次测量的信号强度； Hni 第i次测量的噪声强度。
7.213C谱灵敏度
样品为氛代苯/力二氧六环溶液标准物质。在探头精确调谐，在磁场均匀的状态下，在规定条件下扫描采集13C谱，记录FID信号，经过傅里叶转换、相位校正后，获得谱图。选取氛代苯的最高强度为H。，氛代苯至力二氧六环谱线之间400Hz基线噪声峰峰值为H，”保持相同的测试条件，重复测6次，按式（3）计算信噪比平均值，即为仪器的13C灵敏度。
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(3) 3
H.
6L