ICS 77.040.99 H 24
中华人民共和国国家标准
GB/T30834—2014
钢中非金属夹杂物的评定和统计
扫描电镜法
Standard test methods for rating and classifying inclusions in steel-
Scanningelectronmicroscope
2015-04-01实施
2014-06-24发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T30834—2014
目 次
前言 1 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 4 意义和用途 5 设备 6 取样 1 试样制备 8 校准与核查 9 步骤 10 夹杂物分类、评级和统计 11 检验报告 12精度和偏差附录A（资料性附录）扫描电镜的典型采集条件附录B（资料性附录）X射线计数和化学分类统计附录C（资料性附录）方法-一的检测结果典型实例附录D（资料性附录） 方法三的检测结果典型实例
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I GB/T 30834—2014
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本标准起草单位：首钢总公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：严春莲、瀚新华、栾燕、其其格、崔桂彬、任群、尹立新、温娟、史学星。
m GB/T30834—2014
钢中非金属夹杂物的评定和统计
扫描电镜法
1范围
1.1本标准介绍了利用扫描电镜（SEM)对钢中非金属夹杂物进行尺寸分布统计、化学分类及评级的程序。扫描电镜配置X射线能谱分析和自动图像分析功能。 1.2本标准推荐了三种检验方法。方法-主要依据形态对夹杂物进行分类。方法二主要依据化学组成对夹杂物进行分类。方法一和二适用于压缩比大于或等于3的轧制或锻制钢材中2μm以上非金属夹杂物的显微评定。方法三用来确定某类夹杂物的具体细节，如体积分数、数量分数等体视学参数，适用于各种铸坏或钢材中所有尺寸（包括2μm以下）夹杂物的统计分类。 1.3本标准只是一种推荐的非金属夹杂物检验方法，不对任何钢的验收合格级别进行规定。 1.4本标准并未说明与应用有关的安全事项。使用者有责任建立正确的安全与健康条例，并在应用本标准前确定条例规定的适用性。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T10561一2005钢中非金属夹杂物含量的测定标准评级图显微检验法（ISO4967：1998， IDT)
GB/T13298金属显微组织检验方法 GB/T17359—2012微束分析能谱法定量分析（ISO22309：2006，IDT） GB/T18876.1应用自动图像分析测定钢和其他金属中金相组织、夹杂物含量和级别的标准试验
方法第1部分：钢和其他金属中夹杂物或第二相组织含量的图像分析与体视学测定（ASTME1245： 2000,MOD)
GB/T18876.22006应用自动图像分析测定钢和其他金属中金相组织、夹杂物含量和级别的标准试验方法第2部分：钢中夹杂物级别的图像分析与体视学测定（ASTME1122：1996，MOD)
GB/T27788微束分析扫描电镜图像放大倍率校准导则（ISO16700：2004，IDT） GB/T30067金相学术语
3术语和定义
GB/T30067界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
分析条件 Fanalysisrules 3.1.1
采集条件 acquisition analysis rules 终止X射线采集的条件（计数、时间或两者）、待分析元素列表、待分析视场数或颗粒数、待分析颗
粒形态等，附录A是典型的采集条件列表。
1 GB/T 30834—2014
3.1.2
采集后分析条件post-acquisitionanalysisrules 定义X射线强度比或元素组成，以鉴别夹杂物属于哪一种化学类别。对方法1和方法2而言，定
义夹杂物属于哪个化学分类，每一种化学分类所属夹杂物的类型（A、B或C类）。 3.2
化学分类chemicalclassification 根据分析条件定义夹杂物所属的组成分类。化学分类可宽泛分类，如硫化物，氧化铝，硅酸盐类；也
可精细分类，如硫化钙，硅酸钙，钙长石等。 3.3
临界长宽比criticalaspectratio 夹杂物延展性程度（长宽比）的临界值。
3.4
不连续串（条）状夹杂物discontinuousstringer 两颗或多颗C类、三颗或多颗B类夹杂物排成一行，平行于热加工轴的方向，偏移串（条)状夹杂的
中心线小于或等于10μm，任意两颗相邻夹杂物的间距小于或等于40μm。 3.5
串（条）状夹杂物stringer 单颗在变形方向高度延展的氧化物夹杂；两颗或多颗C类、三颗或多颗B类夹杂排成一行，平行于
热加工轴的方向，偏移串（条)状夹杂的中心线小于或等于10um，任意两颗相邻夹杂物的间距小于或等于40μm。 3.6
费雷特直径Feret'sdiameter 对不规则颗粒描述其大小常用的参数。经过该颗粒中心的直径称为一个费雷特直径。可以沿颗粒
外径每隔10°取-个费雷特直径。一般用这36个费雷特直径一起描述个颗粒。将36个费雷特直径取平均值，即平均费雷特直径。36个直径中最大和最小的分别为最大费雷特直径和最小费雷特直径。
4意义和用途
4.1建立本检验方法，利用扫描电镜/能谱仪进行如下分析：
基于GB/T10561一2005和GB/T18876.1标准所列的程序，对钢中夹杂物的含量进行测定，同时还能利用X射线能谱仪分析单个夹杂物组成，从而对夹杂物进行化学分类；对钢中各种化学分类的夹杂物进行数量、尺寸和形态分布的测定。
4.2方法一和方法二主要用于评定硅或铝脱氧、硅铝脱氧钢中非金属夹杂物的含量，或用于评定无硅或无铝添加剂的真空处理钢中非金属夹杂物的含量。本标准也为稀土添加剂处理的钢或钙系化合物处理的钢中非金属夹杂物的测定提供了指南（见10.2.8)，但在检验报告中应当描述依据夹杂物类型（A、 B、C、D、DS)所评定的夹杂物性质。 4.3方法一和方法二提供了一种按每类夹杂物及每个宽度系列夹杂物级别（0级～5级)以半级递增的定量评定方法。 4.4方法三规定了按尺寸分布和化学分类分析和统计夹杂物的程序。方法三用于测定和记录夹杂物的一些基本体视学参数，例如，硫化物和氧化物的面积分数、每平方毫米硫化物或氧化物的数量等。方法三不用于评级。
2 GB/T30834—2014
5设备
5.1计算机自动控制的扫描电镜，配置以下附件：
—数字图像仪及软件；一计算机控制、X-Y方向马达驱动的样品台：推荐使用自动样品台，也可进行手动操作，手动操
作时要注意视场的连续性；能谱仪：如果要测定氧，或分析碳化物、硼化物和氮化物，需要配置轻元素探测器。探测器分辨率应符合GB/T17359—2012中5.4的要求；
-—背散射电子探测器和一些电子器件：可设置一个或多个阈值用于区分基体和夹杂物；
一控制和图像采集软件：根据用户设定的参数，控制电子束和样品台，采集图像和谱图。
一
5.2自动特征分析软件的要求如下：
可设置分析条件进行化学分类，按照化学组成、尺寸和形态进行特征归类；
一应能够区分串（条)状和单颗球状氧化物，再根据不同的形态(B类或C类)区分串（条）状氧化
物，并能测量每个视场各类串（条)状夹杂物的长度。将从B或C类串（条）状夹杂物分离出来的所有球状氧化物都归为D类或DS类氧化物。各种类型的夹杂物（A、B、C、D、DS)分离之后，自动特征分析软件还应能够测量单颗夹杂物或串（条)状夹杂物的宽度，将每类夹杂物分为细系或粗系；
一能连接横穿视场边界的串（条）状夹杂物。
6取样
6.1方法一和方法二取样方法按GB/T10561一2005的规定执行。方法三取样方法按供需双方协议执行。任何情况下，抛光面应平行于热加工轴线。
注：如果抛光面与热加工轴线的夹角大于6°，对非金属夹杂物的长度测量有很大影响。 6.2若按方法一和方法二对轧制或锻制钢中的非金属夹杂物进行分类评级，则抛光面一般按200mm 切取，至少应保证160mm"的测试面积；若按方法三对各种铸坏或钢材中的夹杂物进行分类统计，则根据分析要求来确定测试面积。建议将试样面积相对取大一些，以便在远离试样边缘的规定面积内进行测量。
7试样制备
7.1试样制备按GB/T10561—2005和GB/T13298的规定执行。 7.2抛光后的试样面不应有人为污染、外来物、划痕等干扰物。抛光时不能因过度突起、凹坑或撕拉改变夹杂物的真实形态。 7.3一般来说，夹杂物更容易保留在淬火状态的试样中，而不是退火状态。如果退火试样中没有保留足够的夹杂物，那么应对试样进行标准热处理，回火温度应相对低些。热处理之后，应去除氧化层，纵向试样应重新研磨到脱碳层以下。
注：仅适用于可热处理的钢。 7.4如果试样需要镶嵌，则镶嵌后的试样应保证有良好的导电性，参考GB/T17359一2012中4.6的规定。
3 GB/T 30834—2014
8校准与核查
8.1扫描电镜放大倍数的校准应按GB/T27788的规定执行。
注：随着夹杂物的尺寸减小，颗粒的数量会大幅增加。如果放大倍数有误差导致低于理想尺寸的颗粒被计入，所收
集谱图的数量、总的分析时间将大幅增加。
8.2能谱仪校准应按GB/T17359—2012中第5章规定执行。 8.3能谱仪的能量分辨率应定期核查，按GB/T17359一2012中5.4执行。
9步骤
9.1将参比材料（如一小片铝箔）用导电胶带粘贴在试样边部，确保铝箔表面光滑平整。
注：参比材料一般为纯铝材质，用于设置电子束流参数，或者检测束流稳定性，或者用作衬度设置。分析人员也可
根据实际试样情况，选用其他材质的参比材料。
9.2将试样及参比材料一同装入扫描电镜，设置适合背散射电子分析和能谱分析的工作距离。 9.3考虑感兴趣的元素范围，设置加速电压。加速电压通常在10kV25kV之间选择，可参见 GB/T17359-2012中6.1。使用电镜制造商提供的程序，调整灯丝饱和点、合轴、设置其他参数等来优化图像质量。 9.4设置探针电流。可将铝箔置于电子束下调整探针电流（或束斑尺寸)使死时间达到约40%，也可通过皮可安培计和法拉第杯直接测量来设置探针电流。 9.5选择背散射电子图像模式，设置放大倍数（如100×），然后按制造商推荐的程序设置合适的灰度阈值。例如，将铝箔和试样置于同一个视场内，调节亮度和对比度参数，使得铝箔和试样的衬度对比明显，一般设置铝箔灰度40左右，试样灰度200左右。然后在衬度不变的条件下，将试样中有夹杂物的区域置于电子束下，设置合适的夹杂物识别的灰度阅值。
注：采用相同的村度设置，不同分析人员对同一试样的检测会获得相同或相近的结果，保证检测结果的重现性。采
用合适的阔值设置，可确保夹杂物识别的准确度。
9.6按制造商推荐的程序控制样品台，设置待测试样的分析区域。 9.7设置分析条件如下：
一一定义谱峰鉴定必需的最小计数量：关于X射线计数和化学分类的具体介绍，参见附录B；
定义化学分类：例如，方法一中至少要定义两种化学分类：硫化物和氧化物；方法二中至少要定
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义三种化学分类：硫化物、氧化铝、硅酸盐。根据需要也可定义附加类别，如：硅酸钙类夹杂与 B类夹杂形貌类似，并且具有相似的危害性，可将其归于B类夹杂。报告中应给出化学分类和所属的主要夹杂物类型；
一为鉴别夹杂物属于哪一类，需规定X射线谱必须满足的峰强：峰强包括下面的一个或多个参
数：1)谱峰强度范围；2)峰背比；3)峰强比；4)元素百分比；或5)其他表征某种类型夹杂物的化学参数。
9.8设置图像及能谱分析参数，如：夹杂物最小/最大尺寸、临界长宽比、谱图范围、X射线采集模式等。 附录A列出了扫描电镜的典型采集条件。 9.8.1在选定的放大倍数下，为使夹杂物有足够的像素保证计算机程序进行精确的测量，需选择适宜的数字图像分辨率。若要检测一个2μm的颗粒，电子束的步长（像素大小)最多是2um。如果10cm的监视屏上显示一幅分辨率256×256的图像，视场宽为512μm，放大倍数是195.3×（放大倍数=10/0.0512），而要精确测量一个2μm的颗粒，可采用10%即0.2μm的步长大小，对应于放大倍数1953×。根据用户输
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