JJG
中华人民共和国国家计量检定规程
JJG936—2012
示差扫描热量计
Differential Scanning Calorimeters
门
2012-12-21发布
2013-06-21实施
国家质量监督检验检疫总局发布 JJG936—2012
示差扫描热量计检定规程
JJG936—2012 代替JJG936—1998
Verification Regulation of the Differential Scanning Calorimeters
归口单位：全国物理化学计量技术委员会起草单位：中国计量科学研究院
本规程委托全国物理化学计量技术委员会负责解释 JJG9362012
本规程起草人：
李佳（中国计量科学研究院）王海峰（中国计量科学研究院）孙国华（中国计量科学研究院）
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· JJG936—2012
目 录
引言 1 范围· 2术语和计量单位 2.1基线漂移， 2.2基线噪声 2.3外推起始温度 2.4分辨率 3概述
(I) (1) (1) (1) (1) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (3) (3) (6) (6) (7) (8) (9) (11) (12)
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计量性能要求， 5通用技术要求· 5.1外观检查 5.2其他 6计量器具控制 6.1检定条件 6.2检定项目 6.3检定方法 6.4检定结果的处理.. 6.5检定周期附录A 仪器常规标定方法附录 B 有证标准物质的取样量和升温范围附录C示差扫描热量计检定原始记录格式附录 D 检定证书/检定结果通知书内页格式式样附录E 检定证书/检定结果通知书检定结果页式样
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. JJG936—2012
引言
与JJG936一—1998相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：一增加了引言；
一增加了术语和计量单位内容（见第2章）；一检定项目“基线漂移”和“基线噪声”由后续检定放入首次检定中（见
6.2表3)；
取消了“程序升温重复性”的检定项目；修订了检定项目“程序升温速率偏差”、“热量重复性”和“热量示值误差”的
计量性能要求（见第3章表1）；
取消了检定项目“周期升降温重复性”，由检定项目“温度重复性”代替（见
第3章表1)；
-增加了“仪器常规标定方法”附录（见附录A）；一增加了“有证标准物质的取样量和升温范围”的内容，并放人附录（见附
录B);
修订了“示差扫描热量计检定原始记录格式”附录（见附录C）；
I JJG936-2012
示差扫描热量计检定规程
1 范围
本规程适用于温度范围从室温到700℃的示差扫描热量计（亦称差示扫描热量计，简称DSC）的首次检定、后续检定和使用中检查。 2术语和计量单位
以下术语适用于本规程。 2.1基线漂移baselinedrift
在升温过程中，由仪器本身造成基线在某个温度范围内的向上或向下的移动，单位为毫瓦（mW）。 2.2基线噪声baselinenoise
在升温过程中，由仪器本身所引起的基线瞬时无规则地波动，波动的峰值即为噪声的大小，单位为毫瓦（mW）。 2.3外推起始温度extrapolatedonsettemperature
基线与测量曲线峰的起始边最大斜率处所做切线的交点，该点所对应的温度，单位为度(℃)。 2.4分辨率resolution
在一定条件下仪器分辨靠得较近的两个热效应的能力。 3概述
示差扫描热量计是在程序控制温度下，测量试样与参比物之间的加热功率差或温差的仪器。根据仪器测量原理的不同，可分为功率补偿式示差扫描热量计（如图1所示）和热流式示差扫描热量计（如图2所示）。
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图2热流式DSC结构示意图
图1功率补偿式DSC结构示意图
1-试样支持器；2-参比支持器：3—热电偶；4—加热器
1 JJG936-2012
功率补偿式示差扫描热量计的结构原理是试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器。采用两个控制系统进行监控，其中一个控制温度，使试样和参比物在预定速率下升温或降温；另一个用于补偿试样和参比物之间所产生的温差。通过功率补偿使试样和参比物的温度保持相同。
热流式示差扫描热量计的结构原理是试样和参比物放在可以进行程序温度控制的同一加热系统中，通过试样支持器和参比支持器底部的热电偶监测它们的温差，样品温度由测温元件直接监控。
4计量性能要求
示差扫描热量计分为A级、B级和C级，其计量性能要求见表1。
表1仪器计量性能要求
计量性能 B级 ≤0.4 ≤2.0 不超过士4 ≤1.0 不超过土3
检定项目
A级 <0.2 <1.0 不超过士1 0.5 不超过士2
C级 <0.6 <2.5 不超过士8 ≤3.0 不超过士6
基线噪声/mW 基线漂移/mW
程序升温速率偏差/%
温度重复性/℃ 温度示值误差/℃ 热量重复性/% 热量示值误差/%
<1 不超过±5
<2 不超过±8 ≥96
<4 不超过±10
≥90
分辨率
100
5通用技术要求 5.1外观检查
仪器应有下列标识：仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电源电压及频率。仪器外观整洁，表面涂、镀层无明显剥落、擦伤及污垢。 5.2其他
所有紧固件均应安装牢固，连接件应连接良好，各调节旋钮、按键和开关均能正常工作，无松动现象，电缆线的接插件应接触良好。
6计量器具控制
6.1检定条件 6.1.1检定环境条件 6.1.1.1环境温度为（15~30）℃。 6.1.1.2湿度：<85%RH。 6.1.1.3电源电压（220士22）V，频率（50士1)Hz，供电电路中无强电磁干扰，并具 2 JJG936—2012
有良好的接地。 6.1.1.4：仪器置于平稳而牢固的工作台，无影响仪器正常工作的震源。 6.1.1.5检定场所应通风良好，没有热辐射影响，不应有易燃、易爆物及腐蚀性气体。 6.1.2检定用标准器及配套设备 6.1.2.1、检定时应使用系列热分析国家有证标准物质，标准物质的温度范围为（0~ 700）℃，温度不确定度为（0.06~0.94）℃，k=2，热量不确定度为（0.3~1.3）/g k=2。 6.1.2.2分析天平：分度值不大于0.01mg。经检定合格。 6.1.2.3秒表：分辨力不大于0.01s。经检定合格。 6.2检定项目
检定项目见表2。
表2检定项目一览表
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 注：“十”为应检项目，“一为可不检项目。 6.3检定方法 6.3.1检定前准备
使用中检查
首次检定
后续检定
检定项目外观检查基线噪声/mW 基线漂移/mW
+
+
+ + + + + + + + +
一 + + + + + +
程序升温速率偏差/%
一
+ + + +
温度重复性/℃ 温度示值误差/℃ 热量重复性/% 热量示值误差/%
分辨率
将高纯氮气气路正确连接，检查气源压力，仪器按常规标定方法标定好仪器参数（常规标定方法见附录A）。 6.3.2外观检查
按第5章的要求，进行仪器外观检查。
6.3.3基线噪声和基线漂移
取两个空铝，分别放在试样支持器和参比支持器上，设置氮气流动速率为 50mL/min，从室温加热到50℃，恒温到基线稳定后开始加热，以10℃/min的速率程序升温到300℃，观察测量曲线谱图，选取（100300）℃范围内曲线瞬时波动最为明显的波动峰，取最大峰热流值与最小峰热流值之差为基线噪声，如图3中X，值；选取（100～300）℃范围内曲线上热流值最大值和热流值最小值之差为基线漂移，如图3 中X，值。
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