
ICS 71.040.40 G 86
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T37185—2018
气体分析 室内挥发性有害有机物的测定 “SUMMA罐-硅烷化管”采样气相色谱/
质谱联用(GC/MS)法
Gas analysisDetermination of indoor harmful volatile organic compounds- "SUMMA canister and silonite tube" and chromatography/mass spectrometry
(GC/MS)
2019-11-01实施
2018-12-28发布
国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会
发布
GB/T 37185—2018
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国气体标准化技术委员会气体分析分技术委员会(SAC/TC206/SC1)归口。 本标准起草单位:中国测试技术研究院本标准主要起草人:谭和平、钱杉杉、孙登峰、方正、张云嫦、史谢飞
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GB/T37185—2018
气体分析 室内挥发性有害有机物的测定 “SUMMA罐-硅烷化管”采样气相色谱
质谱联用(GC/MS)法
1范围
本标准规定了测定室内空气中挥发性有害有机物的SUMMA罐采样-气相色谱/质谱法。 本标准适用于住宅、办公建筑物、环境实验舱等空气中19种挥发性有机物(参见附录A)测定,及其
他室内常见挥发性有机物(参见附录B)测定。其他室内环境空气中挥发性有机物的测定可参照本标准执行。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
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GB/T3864工业氮 GB/T4844纯氨、高纯氨和超纯氨 GB/T8979纯氮、高纯氮和超纯氮 GB/T18883一2002室内空气质量标准 HJ759一2015环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法 ISO16000-6:2011室内空气第6部分:室内和试验舱内空气中挥发性有机物的测定采用
Tenax吸附剂活性取样、热解吸和GC-MS/FID法(Indoorair一Part6:Determinationofvolatile organic compounds in indoor and test chamber air by active sampling on TenaxTa sorbent,thermal de- sorptionand gas chromatography using MS or MS-FID)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
挥发性有机物 volatileorganiccompound;VOC ISO16000-6:2011中第3章所定义的挥发性有机物(volatileorganiccompound)和易挥发性有机
物(veryvolatileorganiccompound)两类有机物。
4方法原理
室内空气样品由内壁惰性化处理的罐压力小于10Pa的不锈钢罐采集,经冷阱捕集浓缩、加热解吸
后,进人气相色谱仪通过毛细管色谱柱进行分离,质谱检测器检测。通过与标准质谱数据库和保留时间的比较定性,外标法定量。
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GB/T 37185—2018
5试剂和材料
5.1 标准气体
组分含有甲醛、乙醛、氯乙烯、1,3-丁二烯、苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、二氯甲烷、 三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、乙苯、苯乙烯、氯苯、对二氯苯、邻二氯苯19种挥发性有机物,可以为一瓶或多瓶标准气体。当各组分摩尔分数为1umol/mol时,量值相对扩展不确定度应小于5% (k=2)。 5.2 2标准气体稀释气
使用气体稀释装置(6.4),将标准气体(5.1)用高纯氮气(5.4)稀释成几十至几百nmol/mol,可保存 15 d。 5.3高纯氨气
纯度不小于99.999%,应符合GB/T4844的技术要求
5.47 高纯氮气
纯度不小于99.999%,应符合GB/T8979的技术要求, 5.5 高纯空气
纯度不小于99.999%。 5.6液氮
应符合GB/T3864的技术要求。
6 5仪器和设备 6.1 气体预浓缩系统
包括进样装置和预浓缩装置。进样装置应具有自动定量取样及自动添加标准气体、内标气体的功能。预浓缩装置应能去除样品中氮气、氧气、二氧化碳、水分等无机杂质,同时应能捕集并浓缩样品中挥发性有机物。 6.2 2气相色谱/质谱联用仪
气相部分应具有电子流量控制器,柱箱应具有程序升温功能。质谱部分应具有70eV电子轰击离子源(EI),应具有全扫描/选择离子扫描(SIM)功能。数据处理工作站应含有VOCs的质谱数据库,如 NIST数据库。 6.3毛细管色谱柱
6%氰丙基苯/94%甲基硅氧烷,规格柱长60m、内径0.32mm、膜厚1.8μm。也可使用其他等效色谱柱。 6.4气体稀释装置
稀释倍数相对扩展不确定度应小于5%(k=2)。
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GB/T37185—2018
6.5 5罐清洗装置
应具有加压、抽真空功能,能将采样罐抽至罐内压力小于10Pa。 6.6 6液氮罐
不锈钢材质,容积为100L~200L。或其他可使用规格 6.7 SUMMA罐
内壁经情性化处理的采样罐,不锈钢材质,容积不小于1L。耐压值应大于200kPa。 6.8采样管
内壁经惰性化处理的不锈钢管,长度不小于0.6m,与采样罐配套使用, 6.9 9流量计
准确度等级应不低于2.5级, 6.10 流量控制器
与采样罐配套使用,使用前用流量计(6.9)自行标定。 6.11过滤器
孔径不大于10um
7样品采集和保存
7.1 采样前准备
使用罐清洗装置(6.5)对SUMMA罐(6.7)进行清洗,确保清洗完毕后罐抽至罐压力小于10Pa,待用。 7.2 采样点的选取及设置 7.2.1采样前应关闭门窗至少12h,采样时门窗应关闭。期间应确保相关人员的防护安全。 7.2.2选点要求按GB/T188832002的A.2执行。 7.3 样品菜集
7.3.1 菜样方式
样品采集可采用瞬时采样和恒定流量采样两种方式。 7.3.2瞬时采样
将清洗后罐压力小于10Pa的SUMMA罐(6.7)带至采样点,连接采样管(6.8),管的另一端口对着采样点,尽可能远离采样员。打开采样罐阀门,待罐内压力与外界压力一致时关闭阀门(约30s左右),用密封帽密封罐口。 7.3.3恒定流量采样
将清洗后罐压力小于10Pa的SUMMA罐(6.7)带至采样点,安装流量控制器(6.10)和过滤器
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GB/T37185—2018
(6.11)后,设定恒流流量,打开采样罐阀门开始采样,在设定流量所对应的采样时间达到后,关闭阀门,用密封帽密封罐口。 7.4样品保存
样品应在常温下保存。甲醛的测定应在采样后7d内完成分析,其他组分采样后应在15d内完成分析。 7.5样品制备
样品分析前,应测定罐内压力。若罐内压力小于83kPa:应用高纯氮气(5.4)加压至约101.3kPa:并按式(1)计算稀释倍数:
f=pe
...(1)
p1
式中: f p2 稀释后的罐压力,单位为千帕(kPa);
稀释倍数,无量纲;
稀释前的罐压力,单位为千帕(kPa)。
p1 7.6 空白制备 7.6.1 实验室空白
将清洗后罐压力小于10Pa的SUMMA罐(6.7)连接在气体稀释装置(6.4)上,充入高纯氮气(5.4)
或高纯空气(5.5)至罐内压力约为101.3kPa为止,关闭阀门并用密封帽密封罐口。 7.6.2 运输空白
将另配的实验室空白(7.6.1)带至采样现场,与同批次采集样品后的采样罐一起送回实验室分析。
8 分析步骤
8.1 仪器参考条件
8.1.1 气体预浓缩系统条件
设置进样体积400mL(可根据样品中目标化合物浓度.进样体积可在50mL~1000mL范围内调
整),一级冷和二级冷阱同时捕集模式。气体预浓缩系统条件见表1(仅供参考),应根据仪器设备及实验环境的不同加以调整。
表1预浓缩系统的控制条件
控温元件一级冷阱单元
设置条件
捕集温度一40℃,捕集流量100mL/min,脱附温度10℃,烘烤温度150℃,烘烤时间5min 捕集温度一60℃,捕集流量20mL/min,捕集时间2.5min,脱附温度230℃,脱附时间2.5min,烘烤温度220℃,烘烤时间5min 捕集温度-150℃,脱附温度100℃,脱附时间1.5min
二级冷阱单元
三级冷阱单元
自动进样器转动阀和传输线 温度100℃
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