ICS 71.100.10 Q52
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T63.26—2012/ISO20292:2009
铝用炭素材料检测方法第26部分：耐火材料抗冰晶石
渗透能力的测定
Carbonaceous materials used in the production of aluminium-
Part26.Denserefractorybricks- Determination of cryoliteresistance
（ISO20292:2009,IDT)
受控
2012-11-01实施
2012-05-24发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T63.26—2012/ISO20292:2009
前言
YS/T63《铝用炭素材料检测方法》共有26部分：
第1部分：阴极糊试样焙烧方法、焙烧失重的测定及生坏试样表观密度的测定；第2部分：阴极炭块和预焙阳极室温电阻率的测定；第3部分：热导率的测定比较法；第4部分：热膨胀系数的测定；第5部分：有压下底部炭块钠膨胀率的测定；第6部分：开气孔率的测定液体静力学法，第7部分：表观密度的测定尺寸法；第8部分：二甲苯中密度的测定比重瓶法；第9部分：真密度的测定氮比重计法；第10部分：空气渗透率的测定：第11部分：空气反应性的测定 质量损失法；第12部分：预焙阳极CO反应性的测定质量损失法；第13部分：杨氏模量的测定 静测法；第14部分：抗折强度的测定 三点法；第15部分：耐压强度的测定；第16部分：微量元素的测定 X射线荧光光谱分析方法；第17部分：挥发分的测定；第18部分：水分含量的测定；第19部分：灰分含量的测定；第20部分：硫分的测定；第21部分：阴极糊焙烧膨胀/收缩性的测定；第22部分：焙烧程度的测定等效温度法；第23部分：预焙阳极空气反应性的测定热重法；第24部分：预焙阳极CO，反应性的测定热重法；第25部分：有压下底部炭块钠膨胀率的测定；第26部分：耐火材料抗冰晶石渗透能力的测定。
本部分为第26部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分使用翻译法等同采用ISO20292：2009《铝用炭素材料耐火材料抗冰晶石渗透能力的测
定》。本部分等同采用ISO20292：2009时，删除了其前言和参考文献，标准名称按照本系列标准的要求进行了统一。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：索通发展股份有限公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属
工业标准计量质量研究所。
本部分参加起草单位：山东南山铝业股份有限公司。 本部分主要起草人：郎光辉、王立明、高守磊、郑平。 YS/T63.26—2012/ISO20292:2009
铝用炭素材料检测方法第26部分：耐火材料抗冰晶石
渗透能力的测定
1范围
YS/T63的本部分规定了测定致密耐火材料抗熔融态的冰晶石与过量氟化钠渗透能力的方法。 本部分适用于铝电解用耐火材料。
2原理
将被测定的致密耐火材料制作成埚型试样，在该试样内装人冰晶石和氟化钠粉末的混合物（粒度 <100μm），将该样置于一个加热炉中，在950℃的反应温度下，在空气中反应24h。
反映耐火材料抗冰晶石渗透能力强弱的渗透面积可以计算出来。除计算结果外，建议还要加上表示耐火材料抗冰晶石渗透能力反应范围的直观描述和可以说明侵蚀情况的图片。
3取样
从同一批次的耐火材料中取出若干块，再从中至少取出两块来制备试样。
4试剂
4.1冰晶石粉（NasAIF）：质量分数≥97%，粒度小于100μm。 4.2氟化钠粉（NaF）：质量分数≥99%，粒度小于100μm。
重要提示：在铝的电解过程中，电解液会渗透到炭块材料层，然后渗入耐火材料。通常情况下，电解液与耐火材料发生的反应会阻止进一步的渗透。因此，试验不同耐火材料的抗渗透性很重要。本试验与工业电解槽中发生的渗透有很好的相关性。
5试验装置
5.1水冷金刚石锯。 5.2岩芯钻机：带水冷的标准钻机。 5.3三个钻机部件：
a）g$50mm金刚石岩芯钻头，可钻g57mm士1mm的孔； b）$30mm岩芯钻头；
安装在杆上的直径为48mm~50mm的钢制圆盘。圆盘底面粘贴有岩芯钻机的金刚石片，厚
?
度为3mm、曲率半径与钢制圆盘相同（见图1）。
1 YS/T63.26—2012/ISO20292:2009
单位为毫米
$50 $48
说明：
钢制圆盘：一岩芯钻机用的金刚石片
1- 一 2
修磨钻孔底部的钢盘底部
5.4炉子：能够将试验璃加热到所需的950±5 5.5热电信：至少 3支，可以测量950 C士5C的温度 5.6烘箱：能达到干燥试验地所需的110 5.7复印机 5.8复印纸。 5.9天平：精确到0.01g
5
安全警示：试样加热期间会产出氟化物气体。这些腐蚀性的气体会与炉子的耐火层发生反应并在此聚集。进行此试验的试验室最好使用特殊气密的炉子做试验。此外，还存在氟化物从渗出渗入
底部炉衬的危险。试验炉子应当安置在通风良好的房间内，或在试验现场安装排风扇。
6测定步骤
6.1试验的制备 6.1.1用水冷金刚石锯（5.1）将耐火材料锯成边长约为110mm，高度约为65mm的试样。在每块试
样的中部钻一个直径为57mm士1mm、深度为40mm士1mm的孔作为试验（见图2），将有裂纹的埚淘汰。 6.1.2用水冷岩芯钻机（5.2）按以下方法钻孔，用30mm的岩芯钻机（5.2）在试样的中心打孔。缓慢
钻到40mm的深度。用钻机松动样芯，取出样芯。然后，用g50mm的岩芯钻机在第一个孔的外沿钻孔，并将里面的碎屑除去。再用粘贴有金刚石片的钢制圆盘将孔的底部修整光滑，并达到所要求的深度
（见图2）。整个操作过程中要用水冷却。 YS/T63.26—2012/ISO20292:2009
单位为毫米
$57±1
1F0
+ 2
110±1
试样尺寸
图2
6.1.3 用水冷金刚石锯5.1）将另一块耐火材料切割成 个尺寸适当，厚度为10mm的试验孔盖。
武验前，将制作好的在110 +5 ℃的温度下干燥8h
6.1.4
C
6.2校正炉子的适合性
校正炉子适合性的目的是为了确保试样处于950℃土5℃的均衡温度。校正过程如下：确认并标
户子中的位置，在试样所处位置放一块校正试样。炉内至少安装三支热电偶，两支装在校正试
记试样在炉
样的相对侧面 支装在试样的顶部。从热电偶读取炉温。在稳定状态下（炉温达到均衡），三支热电偶的温度差应不超过8 为了保证试验条件的完全一致，每次校正只用 一个试样 6.3试验步骤
-
制备一份冰晶石（4.1）含量为60%（质量分数），瓶化钠（4.2）含量为40%（质量分数）的粉末混合物。将混合物用玻璃棒充分搅拌1min，然后称取150g放人试验中。再用试验孔盖盖住试验（见6.1.3）。盖子应搁在耐火材料的表面
将试样放入炉内标记好的位置（见6.2）。 以300℃/h的升温速率将炉温加热到900℃后，为了防止炉温超温，再以50℃/h的升温速率，将
炉温从900℃加热到950℃。然后使试样温度保持在950℃士5℃的温度24h，试验在空气中进行。 氟化物混合物将在950℃熔解。
保持950℃温度24h后，关闭炉子电源，自然冷却。 取出冷却后的试样，为了便于随后计算反应面积和渗透面积，沿着对角线用铅笔画出的一条直
线切割，然后沿着对角线锯开（见图3），这样可以在一个切割面内将钻孔的纵轴包括进来。用金刚石锯沿着这条直线切割时，要注意切勿使钻孔的尺寸发生改变，切割后尺寸仍要保持在$57mm士1mm（见图3）。
检查切割的试样。
3 YS/T63.26—2012/ISO20292:2009
单位为毫米
110±1
图3试样的切割
6.4计算 6.4.1反应面积的计算
在复印机上垫一个透明塑料板，将试验埚的切割面放在复印机上。将切割面复印下来。 用剪刀将相当于侵蚀区域部分的纸从复印有图像的复印纸中剪下来，然后以精确到0.01g的精度
称纸片的重量（m）（见图4）。从同一张纸中剪下100cm的纸片，称重后可求出1cm复印纸的质量（m2）。 YS/T63.26—2012/ISO20292:2009
说明：
切割后的试验耐火材料复印图片；标记埚的原始尺寸；提取用于测定抗冰晶石渗透的区域；用于测定试样耐火材料抗冰晶石渗透性的反应渗透区域。
图4测定反应面积的程序
按式（1)计算渗透面积A：
A=m
（1）
mz
式中： A mi 代表渗透面积的纸片的质量，单位为克（g）；
已渗透的反应面积，单位为平方厘米（cm）；
每平方厘米复印纸的质量，单位为克每平方厘米（g/cm）。
m2 试验中还使用了图像分析设备。 在某些情况下，电解液会融透试样，计算的结果只作为定性结论。
6.4.2渗透面积
通常电解液会与耐火材料发生反应，但有时也可以观察到非反应引起的渗透现象。如果是这种情况，应当作出说明，并估算出渗透的面积。
可以采用与6.4.1同样的方法来计算该渗透面积。（氟化物熔体在耐火材料中的渗透一般呈弥散状，没有清晰的边界，这会使计算精度降低）。
7精密度
7.1重复性
采用同样的试验方法和同一试样，用同样的试验与测量设备，并且由同一个操作者在短时间间隔内做试验所获得的试验结果，误差<0.7cm的置信度为95%。 7.2再现性
采用同样的试验方法和同一试样，用不同的试验与测量设备，由不同的操作者使用不同的试验器材
5