ICS 77.120.60 H 13
中华人民共和国国家标准
GB/T3884.10--2012 代替GB/T3884.10-2000
铜精矿化学分析方法第10部分：锑量的测定
氢化物发生一原子荧光光谱法
Methods for chemical analysis of copper concentrates-
Part 10:Determination of Antimony content--
Hydride generation atomic fluorescence spectrometry method
2013-10-01实施
2012-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
33 数码防伤
发布 中 华人民共 和 国
国家标准铜精矿化学分析方法第10部分：锑量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法
GB/T3884.10—2012
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（(100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045)
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开本880×12301/16 印张0.5 字数10千字 2013年5月第一版 2013年5月第一次印刷
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书号：155066·1-47165
如有印装差错 由本社发行中心调换
版权专有 侵权必究举报电话：(010)68510107 GB/T3884.10—2012
前言
GB/T3884《铜精矿化学分析方法》分为14个部分：
第1部分：铜量的测定碘量法；第2部分：金和银量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金法； -第3部分：硫量的测定重量法和燃烧-滴定法；第4部分：氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第5部分：氟量的测定离子选择电极法；第6部分：铅、锌、镉和镍量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：铅量的测定 NazEDTA滴定法；第8部分：锌量的测定 NazEDTA滴定法；第9部分：砷和铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法、溴酸钾滴定法和二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法；第10部分：锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法；第11部分：汞量的测定冷原子吸收光谱法；第12部分：氟和氯量的测定离子色谱法； -第13部分：铜量测定电解法；第14部分：金和银量测定火试金重量法和原子吸收光谱法。
本部分为第10部分。 本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T3884.10--2000《铜精矿化学分析方法 锑量的测定》，与GB/T3884.10---2000
相比，主要发生了如下变动：
对文本格式进行了修改；补充了精密度和试验报告条款；
锑的测定范围由“0.01%～0.20%”调整为“0.01%~0.70%”。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：大冶有色金属集团控股有限公司。 本部分起草单位：江西铜业股份有限公司。 本部分参加起草单位：云南铜业股份有限公司、北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院、阳谷祥光
铜业有限公司、紫金矿业集团股份有限公司。
本部分主要起草人：陈红、徐红想、汪廷龙、汪雪萍、杨红生、郑文英、陈渝滨、王皓莹、马丽、张永中、 彭国春、胡素英、王津、刘天平。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T3884.10—2000。
J GB/T3884.10—2012
铜精矿化学分析方法第10部分：锑量的测定
氢化物发生-原子荧光光谱法
1范围
GB/T3884的本部分规定了铜精矿中锑含量的测定方法。 本部分适用于铜精矿中锑含量的测定。测定范围为0.010%～0.60%。
2方法提要
试料用硫酸和硫酸钾分解，利用试料中含有的铁和加人的一定量的镧，在氨性介质中，共沉淀锑与铜分离。沉淀以热盐酸溶解，分取部分溶液，加入抗坏血酸预还原，硫脲掩蔽铜。移取一定量待测液于氢化物发生器中，锑（Ⅲ)被硼氢化钾还原为氢化锑，用氩气导人石英炉原子化器中，以锑空心阴极灯作光源，于原子荧光光谱仪上测定其荧光强度。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1硫酸钾。 3.2酒石酸。 3.3氢氧化钠。 3.4硫酸（p=1.84g/mL）。 3.5硝酸（p=1.42g/mL）。 3.6硝酸（1+1)。 3.7 盐酸(p=1.19g/mL)。 3.8 盐酸（1十9）。 3.9 氨水（p=0.90g/mL）。 3. 10 氨水（5十95）。 3.11 硫脲溶液（100g/L)。 3. 12 抗坏血酸溶液(100g/L)。 3.13 氢氧化钾（2g/L）。 3.14硝酸溶液：称取11.73g氧化镧（La2O3）于250mL烧杯中，加入40mL硝酸（3.6），低温溶解，加热除去氮的氧化物，冷却后，移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 20mg镧。 3.15硝酸镧溶液：移取10mL硝酸溶液（3.14)于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镧。 3.16硝酸铁溶液：称取73.40g硝酸铁［Fe（NOs）：·9H2O］于250mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.6），加适量水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg铁。
I GB/T3884.102012
6.3.5按表1分取试液于已加入30mL水，5mL盐酸（3.7)的50mL容量瓶中，加入5mL抗坏血酸溶液（3.12），5mL硫脲溶液（3.11），用水稀释至刻度，混匀。
表1试液分取体积
分取试液体积/mL
锑的质量分数/% 0.010~0.050 >0.050~0.10 >0.10~0.70
10. 00 5. 00 2.00
6.3.6移取2mL待测液（6.3.5)于氢化物发生器中，以恒定速率加人硼氢化钾溶液于原子荧光光谱仪上测定其荧光强度，减去随同试料的空白溶液的荧光强度，从工作曲线上查得相应的锑浓度。 6.4工作曲线的绘制
分别移取0mL，0.50mL，1.00mL，1.50mL，2.00mL，2.50mL锑标准溶液（3.20）置于一组已加人30mL水，5mL盐酸（3.7）的50mL容量瓶中，再依次加人0.25mL硝酸铁溶液（3.16），2.5mL硝酸镧溶液（3.15），5mL抗坏血酸溶液（3.12），5mL硫脲溶液（3.11)后，用水稀释至刻度，混匀。在与测量试料相同的条件下，测量标准溶液系列的荧光强度减去“零”浓度标准溶液的荧光强度，以锑浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。
7分析结果的计算
锑的含量以质量分数w%计，数值以%表示，按式(1)计算：
Ws =-e . Vo . V, X 10-s
×100
(1)
mo.V,
式中： P-自工作曲线上查得的锑的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V。试液总体积，单位为毫升（mL)； V，一一-分取试液体积，单位为毫升（mL）； V 分取试液稀释后的体积，单位为毫升（mL）； mo 试料的质量，单位为克（g）。 计算结果表示至小数点后二位。若锑含量小于0.10%时，表示至小数点后三位。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。 GB/T3884.10—2012
U
表2 重复性限
YUUU L/ uN
Wsb / % r/ %
0.11 0.01
0.019 0.003
0.041 0.005
0. 31 0.03
0.60 0.04
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性（R)的情况不超过5%，再现性（R)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
表3 ：再现性限
wa / % R/%
0.019 0.004
0. 11 0. 02
0. 60 0.06
0. 041 0. 007
0.31 0. 04
试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样；使用的标准，GB/T3884.12012；分析结果及其表示； -与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；一试验日期。
版权专有侵权必究
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书号：155066·1-47165
GB/T*3884.10-2012
打印日期：2013年5月21日F007