
ICS 71. 040. 30 G 63 备案号:37886—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4367—2012
化学试剂 苯酚 Chemical reagentPhenol
2012-11-07发布
2013-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T 4367—2012
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出,本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准负责起草单位:北京利德曼生化股份有限公司。 本标准参加起草单位:西陇化工股份有限公司。 本标准主要起草人:王兰珍、郑延军、赖留恋、梁云、庄景发、章小亮、牛佳。
HG/T4367—2012
化学试剂 苯酚
警告:本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 示性式:CHeO 相对分子质量:94.11(根据2007年国际相对原子质量)
1范围
本标准规定了化学试剂苯酚的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂苯酚的检验。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 618 化学试剂结晶点测定通用方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9722—2006化学试剂气相色谱法通则 GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则 GB/T 9740 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15346 化学试剂 包装及标志 HG/T3921 化学试剂采样及验收规则
3性状
本试剂为无色针状结晶或结晶块,有腐蚀性及毒性。易吸收空气中水分,溶于水、乙醇、三氯甲烷等。遇光或在空气中易变成浅红色。 4规格
苯酚的规格见表1。
表1苯酚的规格
化学纯 ≥98.0 ≥39 合格 4.5~6.0 ≤0.02 合格
分析纯 ≥99. 0 ≥40 合格 4.5~6.0 ≤0. 02 合格
名 称含量(CgHsOH)w/%
结晶点/℃ 水溶解试验
pH值(50g/L,25℃)
蒸发残渣w/% 焦性物质
HG/T4367—2012
5试验 5.1一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2含量 5.2.1气相色谱法(仲裁法)
按GB/T9722-2006的规定测定。 5.2.1.1测定条件
检测器:火焰离子化检测器;载气及流速:氮气,20mL/min;色谱柱:HP-5(5%苯基-95%甲基聚硅氧烷,或能达到同等分离效果);柱长:30m;柱内径:0.32mm;液膜厚度:0.25um 柱温度:130℃;汽化室温度:260℃;检测室温度:250℃;不对称因子:f≥0.80;色谱柱有效板高:Heff≤1.0mm;组分相对主体的相对保留值:r邻甲酚,苯酚=1.13,r间甲酚,苯酚=1.17,r对甲酚,苯酚=1.17;进样量:0.2μL;柱流量:0.8mL/min;分流比:20:1。
5.2.1.2定量方法
称取2g样品,用无水乙醇(优级纯)溶解,移入25mL容量瓶中,用无水乙醇(优级纯)稀释至刻度。 按GB/T9722—2006中9.2的规定测定。 5.2.2氧化还原滴定法
称取0.5g样品,精确至0.0001g,溶于水,移入500mL容量瓶中,稀释至刻度,播匀。量取 25.00mL,注人碘量瓶中,加30.00mL溴标准滴定溶液[c(号Br2)=0.1mol/L及5mL盐酸,立即密
L(2
塞,振摇30min,静置15min后,微开瓶塞,加5mL碘化钾溶液(200g/L),立即密塞。充分振摇后,加 2mL三氯甲烷,摇匀。用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L1滴定,近终点时,加 3mL淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验,
苯酚的质量分数w,数值以%表示,按式(1)计算:
(V-V2)XcXM
W=mX(25/500)X1 00 × 100..
(1)
式中: V1—--空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V2- 样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M— 苯酚摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)M(云CH;OH)=15.69
T
2
HG/T 43672012
m 样品质量的数值,单位为克(g)。 5.3结晶点
按GB/T618的规定测定。 5.4水溶解试验
称取5g样品,溶于100mL无二氧化碳的水中,溶液应无色透明、无机械杂质(保留此溶液用于pH 值的测定)。 5.5pH值
将测定水溶解试验的溶液(5.4),按GB/T9724的规定测定。 5.6蒸发残渣
称取10g样品,按GB/T9740的规定测定。 5.7焦性物质
称取5g样品,加15mL氢氧化钠溶液(200g/L)(控制此溶液温度不高于30℃),立即观察,溶液应无色澄清、无焦性臭味。 6 检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。 7包装及标志
按GB15346的规定进行包装、贮存及运输,并给出标志,其中:包装单位:第4类。 内包装形式:NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15,外套黑塑
料袋。
隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4。 外包装形式:WB-1、WB-2、WB-3。 标签:符合GB15258的规定,注明“腐蚀品”和“毒害品”
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化学试剂 苯酚 Chemical reagentPhenol
2012-11-07发布
2013-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T 4367—2012
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出,本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准负责起草单位:北京利德曼生化股份有限公司。 本标准参加起草单位:西陇化工股份有限公司。 本标准主要起草人:王兰珍、郑延军、赖留恋、梁云、庄景发、章小亮、牛佳。
HG/T4367—2012
化学试剂 苯酚
警告:本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 示性式:CHeO 相对分子质量:94.11(根据2007年国际相对原子质量)
1范围
本标准规定了化学试剂苯酚的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂苯酚的检验。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 618 化学试剂结晶点测定通用方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9722—2006化学试剂气相色谱法通则 GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则 GB/T 9740 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15346 化学试剂 包装及标志 HG/T3921 化学试剂采样及验收规则
3性状
本试剂为无色针状结晶或结晶块,有腐蚀性及毒性。易吸收空气中水分,溶于水、乙醇、三氯甲烷等。遇光或在空气中易变成浅红色。 4规格
苯酚的规格见表1。
表1苯酚的规格
化学纯 ≥98.0 ≥39 合格 4.5~6.0 ≤0.02 合格
分析纯 ≥99. 0 ≥40 合格 4.5~6.0 ≤0. 02 合格
名 称含量(CgHsOH)w/%
结晶点/℃ 水溶解试验
pH值(50g/L,25℃)
蒸发残渣w/% 焦性物质
HG/T4367—2012
5试验 5.1一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2含量 5.2.1气相色谱法(仲裁法)
按GB/T9722-2006的规定测定。 5.2.1.1测定条件
检测器:火焰离子化检测器;载气及流速:氮气,20mL/min;色谱柱:HP-5(5%苯基-95%甲基聚硅氧烷,或能达到同等分离效果);柱长:30m;柱内径:0.32mm;液膜厚度:0.25um 柱温度:130℃;汽化室温度:260℃;检测室温度:250℃;不对称因子:f≥0.80;色谱柱有效板高:Heff≤1.0mm;组分相对主体的相对保留值:r邻甲酚,苯酚=1.13,r间甲酚,苯酚=1.17,r对甲酚,苯酚=1.17;进样量:0.2μL;柱流量:0.8mL/min;分流比:20:1。
5.2.1.2定量方法
称取2g样品,用无水乙醇(优级纯)溶解,移入25mL容量瓶中,用无水乙醇(优级纯)稀释至刻度。 按GB/T9722—2006中9.2的规定测定。 5.2.2氧化还原滴定法
称取0.5g样品,精确至0.0001g,溶于水,移入500mL容量瓶中,稀释至刻度,播匀。量取 25.00mL,注人碘量瓶中,加30.00mL溴标准滴定溶液[c(号Br2)=0.1mol/L及5mL盐酸,立即密
L(2
塞,振摇30min,静置15min后,微开瓶塞,加5mL碘化钾溶液(200g/L),立即密塞。充分振摇后,加 2mL三氯甲烷,摇匀。用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L1滴定,近终点时,加 3mL淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验,
苯酚的质量分数w,数值以%表示,按式(1)计算:
(V-V2)XcXM
W=mX(25/500)X1 00 × 100..
(1)
式中: V1—--空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V2- 样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M— 苯酚摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)M(云CH;OH)=15.69
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HG/T 43672012
m 样品质量的数值,单位为克(g)。 5.3结晶点
按GB/T618的规定测定。 5.4水溶解试验
称取5g样品,溶于100mL无二氧化碳的水中,溶液应无色透明、无机械杂质(保留此溶液用于pH 值的测定)。 5.5pH值
将测定水溶解试验的溶液(5.4),按GB/T9724的规定测定。 5.6蒸发残渣
称取10g样品,按GB/T9740的规定测定。 5.7焦性物质
称取5g样品,加15mL氢氧化钠溶液(200g/L)(控制此溶液温度不高于30℃),立即观察,溶液应无色澄清、无焦性臭味。 6 检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。 7包装及标志
按GB15346的规定进行包装、贮存及运输,并给出标志,其中:包装单位:第4类。 内包装形式:NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15,外套黑塑
料袋。
隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4。 外包装形式:WB-1、WB-2、WB-3。 标签:符合GB15258的规定,注明“腐蚀品”和“毒害品”
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