
ICS71.100.99 CCs G 77
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 29341—2022 代替GB/T29341—2012
水处理剂用铝酸钙
Calcium aluminate for water treatment chemicals
2022-10-01实施
2022-03-09发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布
GB/T 29341—2022
前言
本文件按照GB/T1.12020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替GB/T29341一2012《水处理剂用铝酸钙》,与GB/T29341一2012相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
一更改了规范性引用文件(见第2章,2012年版的第2章);一增加了术语和定义(见第3章);一删除了产品分类(见2012年版的第3章);更改了产品外观要求(见4.1,2012年版的4.1):
- 一更改了产品指标要求(见表1,2012年版的表1);
一更改了砷的测定方法(见5.10,2012年版的5.9);增加了汞的测定(见5.12)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任,本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。 本文件起草单位:深圳市中润水工业技术发展有限公司、修文县苏达新型环保材料有限公司、河南
亿水源净水材料科技有限公司、焦作市源波环保科技有限公司、淄博正河净水剂有限公司、广西绿实环保材料有限公司、浙江绿野净水剂科技股份有限公司、上海高桥大同净水材料有限公司、重庆蓝洁广顺净水材料有限公司、焦作市钰清净水材料有限公司、广东工业大学、中海油天津化工研究设计院有限公司。
本文件主要起草人:李凯、余新民、乔友民、尚国利、杨爱国、欧卫华、俞明华、欧国华、谷飞、王龙庆、 宁寻安、李琳。
本文件于2012年首次发布,本次为第一次修订。
1
GB/T29341—2022
水处理剂用铝酸钙
1范围
本文件规定了水处理剂用铝酸钙的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签和包装,本文件适用于水处理剂用铝酸钙产品。
规范性引用文件
2
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T1345—2005 水泥细度检验方法筛析法 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9774 水泥包装袋 GB/T 12573 水泥取样方法 GB/T 33086 水处理剂 砷和汞含量的测定 原子荧光光谱法
术语和定义
3
本文件没有需要界定的术语和定义。
要求
4
4.1 外观:白色、灰白色或灰黄色粉末。 4.2 水处理剂用铝酸钙按相应的试验方法测定应符合表1要求
表1
指标
指标名称
试验方法 5.3 5.4 5.5 5.6
I 型 60.0 30.0 3.0 3.0
II 型 52.0 26.0 3.0 15.0
氧化铝(以Al,O:计)的质量分数/% 氧化钙(CaO)的质量分数/% 过滤时间/min 酸不溶物的质量分数/%
M M N
1
GB/T29341—2022
表1(续)
指标
指标名称
试验方法 5.7 5.8 5.9 5.10 5.11 5.12 5.13
I 型 58.0 0.001 0.001 0.000 2 0.000 2 0.000 02
II 型 47.0 0.003 0.01 0.000 5 0.000 5 0.000 1
可溶氧化铝(以Al2O:计)的质量分数/% M 铅(Pb)的质量分数/% 铬(Cr)的质量分数/%
N N N
砷(As)的质量分数/% 镉(Cd)的质量分数/% 汞(Hg)的质量分数/% 细度/%
15~35
试验方法
5
警告:本试验方法所使用的强酸、强碱具有腐蚀性,使用时避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用大量水冲洗,严重时应立即就医。 5.1通则
本文件所用试剂,除非另有规定,仅使用分析纯及以上试剂。 试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、
GB/T602、GB/T603之规定制备, 5.2 2外观检验
在自然光下,于白色衬底的表面或白瓷板上用目视法判定外观。 5.3 氧化铝(以AlzO3计)含量的测定 5.3.1方法提要
在pH值4.3时使乙二胺四乙酸二钠(EDTA)与铝离子络合,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液。 5.3.2试剂或材料 5.3.2.1 水,GB/T6682—2008,三级。 5.3.2.2 氢氧化钠。 5.3.2.3 盐酸溶液:1十1。 5.3.2.4 硝酸溶液:1十1。 5.3.2.5 氨水溶液:1十1。 5.3.2.6 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH值~4.3):称取42.3g无水乙酸钠溶于水中,加80mL冰乙酸,用水稀释至1000mL,摇匀。 5.3.2.7 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)~0.02mol/L。 5.3.2.8 硫酸铜标准滴定溶液:c(CuSO.)~0.02mol/L。
2
GB/T29341—2022
5.3.2.9 91-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)指示液:称取0.2gPAN,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100mL。 5.3.2.10甲基橙指示液:1g/L。 5.3.3试验步骤
称取约0.5g试样(m),精确至0.2mg,置于银(或镍埚)中,加入约3g~5g氢氧化钠,在 600℃~700℃的高温下熔融20min~30min后,取出冷却。将埚放入已盛有100mL近沸腾水的烧杯中,盖上表面血,在电炉上加热,待熔块完全浸出后,取出埚,用少量盐酸溶液洗净和盖后用水冲洗。在搅拌下加入20mL~30mL盐酸溶液和十滴硝酸溶液,将溶液加热至沸。冷却后,移入 250mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。此为试液A,供测定氧化铝和氧化钙。
移取15.00mL试液A于250mL锥形瓶中,加入乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液25.00mL,加水至约100mL,将溶液加热至70℃~80℃,滴加两滴甲基橙指示液,用氨水溶液将试液颜色调至红色突变为黄色,再加两滴盐酸溶液,加15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,煮沸2min,取下稍冷,加五滴至六滴PAN指示液,用硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。 5.3.4结果计算
氧化铝(A1O)含量以质量分数w1计,数值以%表示,按式(1)计算:
(Vic1-V2c2)M/2×10-3
X 100
...(1)
U1=
mV/VA
式中: Vi和 移取乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); C1 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); V2- 滴定时试液消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); C2 硫酸铜标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mo1/L): M 氧化铝摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=101.96); m
试料的质量的数值,单位为克(g);
V 移取试液A的体积的数值,单位为毫升(mL)(V=15); VA———试液A的总体积的数值,单位为毫升(mL)(VA=250)。
5.3.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.35%。 5.4氧化钙(CaO)含量的测定 5.4.1方法提要
在酸性溶液中加人适量氟化钾,以抑制硅酸和硼的干扰,然后在pH值13以上的条件下,以三乙醇胺为掩蔽剂,用CMP混合指示剂或MTB指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定 5.4.2试剂或材料 5.4.2.1盐酸溶液:1+1。 5.4.2.2氢氧化钾溶液:200g/L。称取200g氢氧化钾(KOH)溶于水,稀释至1000mL,贮存于塑料瓶中。 5.4.2.3 3氟化钾溶液:20g/L。
3
GB/T 29341—2022
5.4.2.4 三乙醇胺溶液:1十2。 5.4.2.52 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)~0.02mo1/L。同5.3.2.7。 5.4.2.6钙黄绿素-甲基百重香酚蓝-酚酰混合指示剂(简称CMP混合指示剂):称取1.0g钙黄绿素、 1.0g甲基百里香酚蓝、0.2g酚酸与50g已于105℃~110℃烘至恒量的硝酸钾混匀,研细,贮存于磨口瓶中。 5.4.2.7 甲基百里香酚蓝指示剂(简称MTB指示剂):称取1.0g甲基百里香酚蓝与20g已于 105℃~110℃烘至恒量的硝酸钾混匀,研细,贮存于磨口瓶中。 5.4.3试验步骤 5.4.3.1CMP混合指示剂滴定法(仲裁法)
移取25.00mL试液A于250mL锥形瓶中,加5mL氟化钾溶液,搅拌并放置2min,用水稀释至约150mL。加10mL三乙醇胺溶液和适量的CMP混合指示剂,在搅拌下加氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量7mL~8mL,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈红色。 5.4.3.2MTB指示剂滴定法
移取25.00mL试液A于250mL锥形瓶中,用水稀释至约150mL。加5mL三乙醇胺溶液和适量的MBT指示剂,在搅拌下加氢氧化钾溶液,至出现稳定的蓝色后再过量3mL,用乙二胺四乙酸二钠 (EDTA)标准滴定溶液滴定至蓝色消失呈淡灰色。 5.4.4结果计算
氧化钙(CaO)含量以质量分数2计,数值以%表示,按式(2)计算:
VicM,X10-3
×100
..( 2 )
W2 =
mV/VA
式中: Vi 滴定时消耗乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
C1 M——氧化钙摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M1=56.08);
试料的质量的数值,单位为克(g);移取试液A的体积的数值,单位为毫升(mL)(V=25);
m V VA一—试液A的总体积的数值,单位为毫升(mL)(VA=250)。
5.4.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.25%。 5.5过滤时间的测定 5.5.1方法提要
将试样放人氯化铝溶液中,沸腾回流反应60min,趁热过滤,测定过滤时间,
5.5.2试剂或材料
5.5.2.1氯化铝溶液(以A12O计):约60.0g/L。
配制:称取293g氯化铝(A1C1:·6H,O)溶于水,稀释至1000mL。
4
GB/T29341—2022
标定:移取10.00mL氯化铝溶液,置于250mL容量瓶,加水至刻线,摇勾。移取10.00mL此溶液于250mL锥形瓶中,加入30.00mL乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液,用水稀释至约100mL。将溶液加热至70℃~80℃,滴加两滴甲基橙指示液,用氨水溶液将试液颜色调至红色突变为黄色,再加两滴盐酸溶液,加15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,煮沸2min,取下稍冷,加五滴至六滴PAN指示液,用硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色
.
一计算:氯化铝溶液的质量浓度p(以Al2O:计,g/L)按式(3)计算:
(Vic1—V2c2)M/2×10-3 p= (10/1000))×(10/250)
....(3)
式中: V1———移取乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); C一一乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); V,———滴定时氯化铝溶液消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); C2 硫酸铜标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M—氧化铝摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=101.96)。
5.5.2.2 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)~0.02mo1/L。同5.3.2.7。 5.5.2.3 硫酸铜标准滴定溶液:c(CuSO,)~0.02mol/L。同5.3.2.8。 5.5.3 仪器设备 5.5.3.1 可控加热搅拌反应器:带45mm橄榄型四氟搅拌子。 5.5.3.2 真空吸引器:带真空表 5.5.3.3 玻璃冷凝回流装置:带250mL磨口三角烧瓶和球型磨口冷凝管。 5.5.3.4玻璃抽滤装置:带250mL抽滤瓶和直径80mm布氏漏斗。 5.5.3.5秒表:分度值0.1s。 5.5.4试验步骤
移取100mL氯化铝溶液于250mL磨口三角烧瓶中,放入四氟搅拌子,预热到70℃。 称取12gI型产品或15gⅡ型产品(m1),精确至0.01g。在快速搅拌下放人磨口三角烧瓶内,套
上球型磨口冷凝管,加热回流反应,自沸腾开始计时,保持沸腾反应60min,取下,趁热过滤。
在布氏漏斗内垫上直径70mm中速定量滤纸,在抽真空状态下倒入反应料液,调节并保持真空度至一0.035MPa~一0.040MPa,用秒表测量过滤时间,至滤液抽干为止的时间,即为过滤时间。
用水洗涤磨口三角烧瓶,并用水洗涤滤渣,反复洗滤,每次用水不超过20mL。滤液移入250mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此为试液B。滤纸及滤渣留作酸不溶物含量测定用。试液B留作可溶氧化铝、铅、铬、砷、镉、汞含量测定用。 5.5.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于20S。
5.6酸不溶物含量的测定 5.6.1仪器设备
电热恒温干燥箱。 5.6.2试验步骤
将5.5.4中滤纸连同滤渣于100℃~105℃干燥至恒量。
5
GB/T29341—2022
5.6.3结果计算
酸不溶物的含量以质量分数:计,数值以%表示,按式(4)计算:
m-mo×100 W3 =
.(4)
m1
式中: m mo——滤纸的质量的数值,单位为克(g); m1———试料的质量的数值,单位为克(g)。
滤纸和滤渣的质量的数值,单位为克(g);
5.6.4允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于1.0%, 5.7可溶氧化铝含量的测定 5.7.1方法提要
在pH值4.3时使乙二胺四乙酸二钠(EDTA)与铝离子络合,以PAN为指示液,用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液, 5.7.2试剂或材料 5.7.2.1 水,GB/T6682—2008,三级 5.7.2.2 盐酸溶液:1+1。 5.7.2.3 氨水溶液:1十1。 5.7.2.4 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH值~4.3):同5.3.2.6。 5.7.2.5 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)~0.02mo1/L。同5.3.2.7。 5.7.2.6 硫酸铜标准滴定溶液:c(CuSO.)~0.02mol/L。同5.3.2.8。 5.7.2.7 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)指示液:同5.3.2.9。 5.7.2.8 甲基橙指示液:1g/L。 5.7.3试验步骤
移取10.00mL试液B(见5.5.4)于250mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀,此为试液C。从试液C中移取10.00mL稀释液于250mL锥形瓶中.加2mL盐酸溶液、10mL水.煮沸1min.取下。加入乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液30.00mL,滴加两滴甲基橙指示液,用氨水溶液将试液颜色调至红色突变为黄色,再加两滴盐酸溶液,加15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,煮沸2min,取下稍冷,加五滴至六滴PAN指示液,用硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色 5.7.4结果计算
可溶氧化铝的含量以质量分数双。计,数值以%表示,按式(5)计算
[(Vicl-Vac)M/2 × 10- - Vp|× 100/ mi
·(5)
4 =
VBiVei/VV
式中: V 移取乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)(Vi=30);
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
C1
V2——滴定时试样消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 6