ICS 13. 060. 50,71. 040. 40 G 76 备案号：37852—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4326—2012
再生水中镍、铜、锌、镉、铅含量的测定
原子吸收光谱法
Reclaimed waterDetermination of nickel,copper,zinc,cadmium and
leadAtomic absorption spectromic methods
(neqISO8288—1986,WaterqualityDeterminationofcobalt nickel,copper,zinc,cadmiumandlead-Flameatomic absorption
spectrometric methods)
2012-11-07发布
2013-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部.发布 HG/T 4326—2012
前言
本标准按照GB/T1.1-—2009给出的规则起草，本标准使用重新起草法参考ISO8288一1986《水质一钻、镍、铜、锌、和铅的测定一火焰原子吸收
光谱法》（英文版）编制，与ISO8288一1986的一致性程度为非等效。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5）归口。 本标准由中海油天津化工研究设计院、深圳市华测检测有限公司、中国石油化工股份有限公司北京
北化院燕山分院、河南清水源科技股份有限公司、嘉善海峡净水灵化工有限公司、天津正达科技有限责任公司负责起草。
本标准主要起草人：白莹、钱峰、郦和生、都小兵、沈烈翔。
- HG/T4326—2012
再生水中镍、铜、锌、镐、铅含量的测定
原子吸收光谱法
警告：本标准使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用大量水冲洗，严重时应立即就医。 1范围
本标准规定了再生水中镍、铜、锌、镉、铅含量的测定方法一原子吸收光谱法。 本标准适用于再生水的测定。该方法适用于镍含量0.01mg/L～10mg/L；铜含量0.01mg/L~
10mg/L；锌含量0.005mg/L~5mg/L；镉含量0.005mg/L~5mg/L；铅含量0.01mg/L~10mg/L 范围的测定。该方法不适用于化学需氧量(COD)超过500mg/L的再生水。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T602—2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（neqISO6353-1：1982） GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T15337一2008原子吸收光谱分析法通则
3方法提要
将待测金属与吡略咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC)形成络合物，在pH值为2.5的条件下用甲基异丁酮（MIBK)萃取后，使用火焰原子吸收光谱法测定。 4试剂和材料 4.1本标准所用试剂，除非另有规定，应使用优级纯试剂和符合GB/T6682中二级水的规定。 4.2试验中所需杂质标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T602之规定制备。 4.3硝酸。 4.4甲基异丁酮（MIBK）。 4.5 硝酸溶液：1十9。 4. 6 硝酸溶液：1十500。 4.7盐酸溶液；1十39。 4.8氢氧化钠溶液：100g/L。 4.9吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC)溶液：20g/L。 4.104 镍标准溶液：0.1mg/mL。 4.11铜标准溶液：0.1mg/mL。 4.12锌标准溶液：5mg/L。移取5.00mLGB/T602一2002中锌标准溶液置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.6)稀释至刻度 4.13铅标准溶液：0.1mg/mL。 4.14镉标准溶液：5mg/L。移取5.00mLGB/T602一2002中镉标准溶液置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.6)稀释至刻度。 4.15 5溴酚蓝指示液：1g/L乙醇溶液。
1 HG/T43262012
5仪器、设备 5.1原子吸收光谱仪：配有镍、铜、锌、铅、镉的空心阴极灯，空气-乙炔预混合燃烧器与氧化亚氮预混合燃烧器，打印机或记录仪， 5.2乙炔钢瓶：压力不得低于500kPa。 5.3空压机。 6工作条件的选择
按照仪器说明书调节仪器至最佳状态，按表1调整各个元素的波长。仪器开机点火后稳定5min～ 10min再进行测定。 7采样 7.1采样容器应为聚乙烯瓶或硼硅酸玻璃瓶。采样前应预先用硝酸溶液（4.5）清洗，后用水漂洗，控干。 7.2采样后，立即加人硝酸酸化，使其pH值为1～2。通常每升水样加人2mL硝酸即可。酸化后如有沉淀，使用中速定量滤纸过滤后测定。 8分析步骤 8.1螯合和萃取
准备至少4个250mL的具塞分液漏斗，向其中一个加人适量试样溶液（7.2），使其镍含量满足0.1 mg/L~3mg/L，铜含量满足0.1mg/L3mg/L，锌含量满足0.01mg/L~0.5mg/L，铅含量满足 0.1mg/L~3mg/L，镉含量满足0.01mg/L~0.5mg/L。其余3个分液漏斗中分别加人0.5mL、 1.0mL、1.5mL镍标准溶液，0.5mL、1.0mL、1.5mL铜标准溶液，1.0mL、3.0mL、5.0mL锌标准溶液，0.5mL、1.0mL、1.5mL铅标准溶液以及1.0mL、3.0mL、5.0mL标准溶液。加水至体积约为 50 mL.
分别向每个分液漏斗中加入2～3滴溴酚蓝指示液，滴加氢氧化钠溶液直至蓝色不消失。摇匀后，逐滴加入盐酸溶液至蓝色刚好消失。加人2mL盐酸溶液，此时pH值约为2.3～2.5。加人5.0mL APDC溶液，混合，有沉淀出现。加人50.00mLMIBK。剧烈振摇2min，沉淀消失。
将具塞分液漏斗置于暗处放置1h，弃去下层水相。用滤纸吸干分液漏斗中的残留液，将试样溶液和校准溶液的有机相收集至50mL干燥具塞瓶中。镉必须立刻测定，其他金属可贮存儿个小时。有机相应远离热源和光源。 8.2空白溶液
以相同的步骤同时测定，使用与采样、螯合以及萃取相同量的所有试剂，以水代替试样萃取得到的有机相溶液。 8.3测定
将原子吸收光谱仪调整至最佳工作状态，在各自的测定波长下（见表1），以空白溶液调零，测量校准溶液有机相的吸光度。以校准溶液中的各金属离子含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制曲线。 测定试样溶液有机相的吸光度，从校准曲线中求得金属离子的含量。若样品中金属离子含量较低，可以采用多移取样品同时减少萃取剂MIBK的用量来进行测定。
2 HG/T 43262012
表 1
待测元素
波长/nm 232.0 324.7 213.8 217.0 228.8
Ni Cu Zn Pb Cd
结果计算金属离子的含量以质量浓度β计，数值以mg/L表示，按式（1)计算：
9
fX50 L
(1)
p=P
...................
式中： Po -从金属离子校准曲线上查得的金属离子含量的数值，单位为毫克每升（mg/L）；
酸化后试样体积（mL）与所取水样体积（mL)之比（见7采样）；
f
50 萃取所用的MIBK体积的数值，单位为毫升（mL）； V- 测定所取的试样溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。
10安全事项
参照GB/T15337—2008中9.2条要求。 11 允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，镍、铜、锌、镉、铅含量平行测定结果的绝对差值应满足表2～表6的要求。
表 2
镍含量/(mg/L)
绝对差值/(mg/L)
Ni0.1 0.1 ≤0.005 ≤.0.01 ≤0.1
表3
铜含量/(mg/L)
绝对差值/(mg/L)
Cu<0.1 0.1 ≤0.005 ≤0.01 ≤0.1
表4
锌含量/(mg/L)
绝对差值/(mg/L)
Zn≤0.05 0.05 ≤0.005 ≤0. 01 ≤0.1 HG/T 4326—2012
表 5
绝对差值/(mg/L)
镉含量/(mg/L)
≤0.005 ≤0.01 0.1
Cd≤0. 05 0.05 表 6
绝对差值/(mg/L)
铅含量/(mg/L)
≤0.005 ≤0. 01 0.1
Pb≤0.1 0.1 4 ICS 13. 060. 50,71. 040. 40 G 76 备案号：37852—2013
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中华人民共和国化工行业标准
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再生水中镍、铜、锌、镉、铅含量的测定
原子吸收光谱法
Reclaimed waterDetermination of nickel,copper,zinc,cadmium and
leadAtomic absorption spectromic methods
(neqISO8288—1986,WaterqualityDeterminationofcobalt nickel,copper,zinc,cadmiumandlead-Flameatomic absorption
spectrometric methods)
2012-11-07发布
2013-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部.发布 HG/T 4326—2012
前言
本标准按照GB/T1.1-—2009给出的规则起草，本标准使用重新起草法参考ISO8288一1986《水质一钻、镍、铜、锌、和铅的测定一火焰原子吸收
光谱法》（英文版）编制，与ISO8288一1986的一致性程度为非等效。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5）归口。 本标准由中海油天津化工研究设计院、深圳市华测检测有限公司、中国石油化工股份有限公司北京
北化院燕山分院、河南清水源科技股份有限公司、嘉善海峡净水灵化工有限公司、天津正达科技有限责任公司负责起草。
本标准主要起草人：白莹、钱峰、郦和生、都小兵、沈烈翔。
- HG/T4326—2012
再生水中镍、铜、锌、镐、铅含量的测定
原子吸收光谱法
警告：本标准使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用大量水冲洗，严重时应立即就医。 1范围
本标准规定了再生水中镍、铜、锌、镉、铅含量的测定方法一原子吸收光谱法。 本标准适用于再生水的测定。该方法适用于镍含量0.01mg/L～10mg/L；铜含量0.01mg/L~
10mg/L；锌含量0.005mg/L~5mg/L；镉含量0.005mg/L~5mg/L；铅含量0.01mg/L~10mg/L 范围的测定。该方法不适用于化学需氧量(COD)超过500mg/L的再生水。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T602—2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（neqISO6353-1：1982） GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T15337一2008原子吸收光谱分析法通则
3方法提要
将待测金属与吡略咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC)形成络合物，在pH值为2.5的条件下用甲基异丁酮（MIBK)萃取后，使用火焰原子吸收光谱法测定。 4试剂和材料 4.1本标准所用试剂，除非另有规定，应使用优级纯试剂和符合GB/T6682中二级水的规定。 4.2试验中所需杂质标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T602之规定制备。 4.3硝酸。 4.4甲基异丁酮（MIBK）。 4.5 硝酸溶液：1十9。 4. 6 硝酸溶液：1十500。 4.7盐酸溶液；1十39。 4.8氢氧化钠溶液：100g/L。 4.9吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC)溶液：20g/L。 4.104 镍标准溶液：0.1mg/mL。 4.11铜标准溶液：0.1mg/mL。 4.12锌标准溶液：5mg/L。移取5.00mLGB/T602一2002中锌标准溶液置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.6)稀释至刻度 4.13铅标准溶液：0.1mg/mL。 4.14镉标准溶液：5mg/L。移取5.00mLGB/T602一2002中镉标准溶液置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.6)稀释至刻度。 4.15 5溴酚蓝指示液：1g/L乙醇溶液。
1 HG/T43262012
5仪器、设备 5.1原子吸收光谱仪：配有镍、铜、锌、铅、镉的空心阴极灯，空气-乙炔预混合燃烧器与氧化亚氮预混合燃烧器，打印机或记录仪， 5.2乙炔钢瓶：压力不得低于500kPa。 5.3空压机。 6工作条件的选择
按照仪器说明书调节仪器至最佳状态，按表1调整各个元素的波长。仪器开机点火后稳定5min～ 10min再进行测定。 7采样 7.1采样容器应为聚乙烯瓶或硼硅酸玻璃瓶。采样前应预先用硝酸溶液（4.5）清洗，后用水漂洗，控干。 7.2采样后，立即加人硝酸酸化，使其pH值为1～2。通常每升水样加人2mL硝酸即可。酸化后如有沉淀，使用中速定量滤纸过滤后测定。 8分析步骤 8.1螯合和萃取
准备至少4个250mL的具塞分液漏斗，向其中一个加人适量试样溶液（7.2），使其镍含量满足0.1 mg/L~3mg/L，铜含量满足0.1mg/L3mg/L，锌含量满足0.01mg/L~0.5mg/L，铅含量满足 0.1mg/L~3mg/L，镉含量满足0.01mg/L~0.5mg/L。其余3个分液漏斗中分别加人0.5mL、 1.0mL、1.5mL镍标准溶液，0.5mL、1.0mL、1.5mL铜标准溶液，1.0mL、3.0mL、5.0mL锌标准溶液，0.5mL、1.0mL、1.5mL铅标准溶液以及1.0mL、3.0mL、5.0mL标准溶液。加水至体积约为 50 mL.
分别向每个分液漏斗中加入2～3滴溴酚蓝指示液，滴加氢氧化钠溶液直至蓝色不消失。摇匀后，逐滴加入盐酸溶液至蓝色刚好消失。加人2mL盐酸溶液，此时pH值约为2.3～2.5。加人5.0mL APDC溶液，混合，有沉淀出现。加人50.00mLMIBK。剧烈振摇2min，沉淀消失。
将具塞分液漏斗置于暗处放置1h，弃去下层水相。用滤纸吸干分液漏斗中的残留液，将试样溶液和校准溶液的有机相收集至50mL干燥具塞瓶中。镉必须立刻测定，其他金属可贮存儿个小时。有机相应远离热源和光源。 8.2空白溶液
以相同的步骤同时测定，使用与采样、螯合以及萃取相同量的所有试剂，以水代替试样萃取得到的有机相溶液。 8.3测定
将原子吸收光谱仪调整至最佳工作状态，在各自的测定波长下（见表1），以空白溶液调零，测量校准溶液有机相的吸光度。以校准溶液中的各金属离子含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制曲线。 测定试样溶液有机相的吸光度，从校准曲线中求得金属离子的含量。若样品中金属离子含量较低，可以采用多移取样品同时减少萃取剂MIBK的用量来进行测定。
2 HG/T 43262012
表 1
待测元素
波长/nm 232.0 324.7 213.8 217.0 228.8
Ni Cu Zn Pb Cd
结果计算金属离子的含量以质量浓度β计，数值以mg/L表示，按式（1)计算：
9
fX50 L
(1)
p=P
...................
式中： Po -从金属离子校准曲线上查得的金属离子含量的数值，单位为毫克每升（mg/L）；
酸化后试样体积（mL）与所取水样体积（mL)之比（见7采样）；
f
50 萃取所用的MIBK体积的数值，单位为毫升（mL）； V- 测定所取的试样溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。
10安全事项
参照GB/T15337—2008中9.2条要求。 11 允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，镍、铜、锌、镉、铅含量平行测定结果的绝对差值应满足表2～表6的要求。
表 2
镍含量/(mg/L)
绝对差值/(mg/L)
Ni0.1 0.1 ≤0.005 ≤.0.01 ≤0.1
表3
铜含量/(mg/L)
绝对差值/(mg/L)
Cu<0.1 0.1 ≤0.005 ≤0.01 ≤0.1
表4
锌含量/(mg/L)
绝对差值/(mg/L)
Zn≤0.05 0.05 ≤0.005 ≤0. 01 ≤0.1 HG/T 4326—2012
表 5
绝对差值/(mg/L)
镉含量/(mg/L)
≤0.005 ≤0.01 0.1
Cd≤0. 05 0.05 表 6
绝对差值/(mg/L)
铅含量/(mg/L)
≤0.005 ≤0. 01 0.1
Pb≤0.1 0.1 4