
ICS 71.040.30 G 63
G
中华人民共和国国家标准
GB/T687-2011 代替GB/T687—1994
化学试剂 丙三醇 Chemical reagentGlycerol
(ISO6353-3:1987,Reagentsfor chemicalanalysis-
Part3.SpecificationsSecondseries,NEQ)
2011-05-12发布
2011-12-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布
GB/T 6872011
前 言
本标准与ISO6353-3:1987《化学分析试剂第3部分:规格第2系列》中R64“丙三醇”的一致性程度为非等效。
本标准代替GB/T687—1994《化学试剂 可丙三醇》,与GB/T687一1994相比主要变化如下:一酸度、碱度的单位由“mmol/100g”调整为“mmol/g”,并改进了测定方法(1994年版的3.3、
4.3.2、4.3.3,本版的第4章、5.6、5.7);重金属的测定增加了硫化钠-丙三醇比色法(1994年版的4.3.9,本版的5.13); -增加了脂肪酸酯的计算公式(1994年版的4.3.10,本版的5.14);修改了包装及标志(1994年版的第6章,本版的第7章)。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准负责起草单位:江苏强盛化工有限公司。 本标准主要起草人:归向红。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T 687—1965,GB/T 687—1977,GB/T 687—1994。
H
GB/T 687-2011
化学试剂「 丙三醇
示性式:HOCH,CHOHCH,OH 相对分子质量:92.09(根据2007年国际相对原子质量)
1范围
本标准规定了化学试剂中丙三醇的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中丙三醇的检验。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982,
NEQ)
GB/T605 化学试剂 色度测定通用方法(GB/T605—2006,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T610—2008化学试剂砷测定通用方法(ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD) GB/T 9728 化学试剂. 硫酸盐测定通用方法(GB/T9728—2007,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法(GB/T9729—2007,ISO6353-1:1982,NEQ GB/T9735 化学试剂 重金属测定通用方法(GB/T9735—2008,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T9736—2008 化学试剂酸度和碱度测定通用方法(ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T9737 化学试剂: 易炭化物质测定通则(GB/T9737—2008,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T9739 化学试剂。 铁测定通用方法(GB/T9739—2006,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T9741—2008化学试剂灼烧残渣测定通用方法(ISO6353-1:1982NEQ) GB15346化学试剂包装及标志 HG/T3921 化学试剂采样及验收规则
3性状
本试剂为澄清、黏稠液体,无臭。溶于水、醇,不溶于醚、苯、三氯甲烷及二硫化碳。于空气中易吸收水分。 4规格
丙三醇的规格见表1。
表 1
名 称
分析纯 ≥99.0 ≤10
化学纯 ≥97.0 ≤30
含量(C,HO.),w/% 色度/黑曾单位
GB/T 687—2011
表1(续)
名称
化学纯 ≤0.005 ≤0.001 ≤0.000 6 ≤0.001 ≤0.001 ≤0.001 ≤0. 000 2
分析纯 ≤0.001 ≤0.0005 ≤0. 000 3 ≤0. 0001 ≤0. 000 5 ≤0.000 5 ≤0. 000 05 ≤0.000 1 ≤0.0001 ≤ 0. 05 合格合格合格
灼烧残渣(以硫酸盐计),w/% 酸度(以H+计)/(mmol/g 碱度(以OH-计))/(mmol/g)氯化物(CI),w/% 硫酸盐(SO.),w/% 铵(NH,),w/% 砷(As),w/% 铁(Fe),w/% 重金属(以Pb计),w/% 脂肪酸酯(以甘油三丁酯计),w/% 燕糖和葡萄糖还原银的物质易炭化物质 5试验 5.1警告
≤0.000 5 ≤0.1 合格合格合格
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和健康措施。 5.2一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.3含量 5.3.1制剂的制备 5.3.1.1..高碘酸钠溶液的制备
称取60g高碘酸钠,置于烧杯中,加120mL硫酸标准滴定溶液[c( (H2SO.)=0.1mol/L及少量水溶解,溶解时不允许加热,如溶液不澄清,用砂芯漏斗过滤(勿用滤纸过滤),将溶液转移至1000mL 容量瓶中,稀释至刻度。 5.3.1.2中性乙二醇溶液的制备
取50mL乙二醇与50mL水混合,加5滴溴百里香酚蓝指示液(1g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液 [c(NaOH)=0.05mol/L]滴定至溶液呈纯蓝色。使用前配制。 5.3.2测定
称取0.35g样品,精确至0.0001g,置于具塞锥形瓶中,稀释至50mL。加5滴溴百里香酚蓝指示
液(1g/L),溶液应呈绿色或黄绿色,如果溶液呈蓝绿色,用硫酸标准滴定溶液[c( HSO)= 0.1mol/L]滴定至溶液呈绿色或黄绿色,再用氢氧化钠标准滴定溶液Lc(NaOH)=0.05mol/L]滴定至溶液呈纯蓝色。准确加人50.00mL高碘酸钠溶液,缓缓摇匀,盖上瓶塞,于暗处放置30min(温度不得超过35℃),加入10mL中性乙二醇溶液,放置20min,稀释至300mL,用氢氧化钠标准滴定溶液 Ec(NaOH)=0.1mol/L滴定至溶液呈纯蓝色。同时做空白试验。
2
GB/T 687—2011
丙三醇的质量分数W,数值以“%”表示,按式(1)计算:
w=(Vi-V)XcXMx
m×1000 X 100
·(1 )
式中: V,—氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V. 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M-i 丙三醇摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C.HgO)=92.09];
-样品质量的数值,单位为克(g)。 量取50mL样品,注入50mL比色管中,按GB/T605的规定测定。
m-
5.4色度
5.5灼烧残渣
称取100g(80mL)样品,按GB/T9741一2008中4.3的规定测定,结果按第5章的规定计算。保留残渣用于铁的测定。 5.6酸度
取100mL无二氧化碳的水,加3滴溴百里香酚蓝指示液(1g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液 [c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈纯蓝色,并保持30s。加30g(24mL)样品,摇匀,若溶液呈黄色,用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.02mol/L滴定至溶液呈纯蓝色,并保持30s。结果按 GB/T9736—2008中5.1.2的规定计算。 5.7碱度
取100mL无二氧化碳的水,加3滴溴百里香酚蓝指示液(1g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液 [c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈纯蓝色,并保持30s。加30g(24mL)样品,摇匀,若溶液呈纯蓝色,用盐酸标准滴定溶液[c(HC1)=0.02mol/L]滴定至溶液呈黄色,并保持30S。结果按 GB/T9736—2008中5.1.2的规定计算。 5.8氯化物 5.8.1试验溶液的制备
称取62.5g(50mL)样品,溶于水,稀释至100mL。 5.8.2测定
取8mL试验溶液,按GB/T9729的规定测定,充分振摇。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:
0.005mgCl; .0.050mgCl.
分析纯化学纯.
稀释至8mL,与同体积试验溶液同时同样处理。 5.9硫酸盐
取8mL试验溶液(5.8.1),加5mL甲醇,稀释至20mL,加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后,按 GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液:
分析纯.· 化学纯
0.025mgSO4; ·0.050mgSO4.
稀释至8mL,与同体积试验溶液同时同样处理。 5.10铵
取8mL试验溶液(5.8.1),注入支管蒸馏瓶中,加无氨的水溶解并稀释至140mL,沿壁加5mL氢氧化钠溶液(320g/L),加热蒸馏出75mL,用盛有5mL硫酸溶液(0.5%)的100mL比色管接收。加
3
GB/T687—2011 3mL氢氧化钠溶液(320g/L)、2mL纳氏试剂,稀释至100mL,摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铵标准溶液:
......0.025mgNH.;
分析纯. 化学纯
.. 0.050mgNH,.
稀释至8mL,与同体积试验溶液同时同样处理。 5.11砷
取6.5mL试验溶液(5.8.1),置于定砷瓶中,稀释至30mL后,按GB/T610—2008中4.2的规定测定。吸收液所呈紫红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的砷标准溶液:
...0.002mgAs; ..0.008mgAs.
分析纯化学纯.
稀释至30mL,与同体积试验溶液同时同样处理。 5.12铁
于灼烧残渣(5.5)中加1mL盐酸,在水浴上蒸干,加0.2mL盐酸溶液(25%)溶解,稀释至 100mL。取10mL,稀释至15mL,用氨水溶液(10%)调节溶液的pH值至2后,按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含0.01mg铁(Fe)的标准溶液,稀释至15mL,与pH值调至2后的试液同时同样处理。 5.13重金属
取24mL试验溶液(5.8.1),用乙酸溶液(30%)调节溶液的pH值至4后,按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取8mL试验溶液(5.8.1)及含下列数量的铅标准溶液:
.. 0.01 mg Pb; *0.05mgPb
分析纯. 化学纯
稀释至24mL,与同体积试验溶液同时同样处理。 5.14脂肪酸酯
称取40g(32mL)样品,加50mL无二氧化碳的水,摇匀,加10.00mL氢氧化钠标准滴定溶液 [c(NaOH)=0.1mol/L]及2滴酚酞指示液(10g/L),回流30min,冷却(冷却时冷凝器管口与盛有钠石灰的管子相连),用盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=0.1mol/L]滴定至溶液无色。同时做空白试验。
脂肪酸酯的质量分数W1,数值以“%”表示,按式(2)计算:
(Vi-V)XcXM× 100
Wi=
·(2)
m×1000
式中: Vi 空白试验消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V2盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); c-—盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M——甘油三丁酯摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(号CisHzsO,)=100.8]; m——样品质量的数值,单位为克(g)。
5.15蔗糖和葡萄糖
取10mL试验溶液(5.8.1),加1mL硫酸溶液(20%),在水浴上加热5min,加2mL氢氧化钠溶液(100g/L)及5mL费林溶液,再加热10min。溶液不得呈现混浊或产生沉淀。
4
GB/T 687—2011
5.16 还原银的物质 5.16.1警示
银氨混合溶液易爆炸,用后应弃之。 5.16.2测定
称取5g4mL)样品,加5mL氨水溶液(5%),摇匀,于水浴中加热至60℃,加0.5mL硝酸银溶液(17g/L),摇匀,于暗处放置5min。溶液所呈暗色不得深于同量样品经同样处理而不加硝酸银溶液的颜色。 5.17易炭化物质
称取6.25g(5mL)样品,在搅拌下逐滴加人5mL硫酸(优级纯,95%士0.5%),此时温度不得超过 50℃,放置30min。溶液所呈颜色不得深于GB/T9737中规定的标准色F或P。
检验规则按HG/T3921的规定进行采样及验收。
6
7 包装及标志
按GB15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中:包装单位:第4类;内包装形式:NBY-20、NBY-21、NBY-23、NBY-24、NBY-27、NBY-28、NBY-29; 隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4;外包装形式:WB-1、WB-2、WB-3。
u
189/
中华人民共和国
国家标准化学试剂丙三醇 GB/T 6872011
*
中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码:100045 网址www.spc.net.cn 电话:68523946 68517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
各地新华书店经销
*
开本880×12301/16印张0.75字数11千字 2011年8月第一版 2011年8月第一次印刷
*
书号:155066:1-43300定价16.00元
如有印装差错 由本社发行中心调换
版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533
GB/T 687-2011
打印日期:2011年8月23日F008A00
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化学试剂 丙三醇 Chemical reagentGlycerol
(ISO6353-3:1987,Reagentsfor chemicalanalysis-
Part3.SpecificationsSecondseries,NEQ)
2011-05-12发布
2011-12-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布
GB/T 6872011
前 言
本标准与ISO6353-3:1987《化学分析试剂第3部分:规格第2系列》中R64“丙三醇”的一致性程度为非等效。
本标准代替GB/T687—1994《化学试剂 可丙三醇》,与GB/T687一1994相比主要变化如下:一酸度、碱度的单位由“mmol/100g”调整为“mmol/g”,并改进了测定方法(1994年版的3.3、
4.3.2、4.3.3,本版的第4章、5.6、5.7);重金属的测定增加了硫化钠-丙三醇比色法(1994年版的4.3.9,本版的5.13); -增加了脂肪酸酯的计算公式(1994年版的4.3.10,本版的5.14);修改了包装及标志(1994年版的第6章,本版的第7章)。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准负责起草单位:江苏强盛化工有限公司。 本标准主要起草人:归向红。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T 687—1965,GB/T 687—1977,GB/T 687—1994。
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化学试剂「 丙三醇
示性式:HOCH,CHOHCH,OH 相对分子质量:92.09(根据2007年国际相对原子质量)
1范围
本标准规定了化学试剂中丙三醇的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中丙三醇的检验。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982,
NEQ)
GB/T605 化学试剂 色度测定通用方法(GB/T605—2006,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T610—2008化学试剂砷测定通用方法(ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD) GB/T 9728 化学试剂. 硫酸盐测定通用方法(GB/T9728—2007,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法(GB/T9729—2007,ISO6353-1:1982,NEQ GB/T9735 化学试剂 重金属测定通用方法(GB/T9735—2008,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T9736—2008 化学试剂酸度和碱度测定通用方法(ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T9737 化学试剂: 易炭化物质测定通则(GB/T9737—2008,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T9739 化学试剂。 铁测定通用方法(GB/T9739—2006,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T9741—2008化学试剂灼烧残渣测定通用方法(ISO6353-1:1982NEQ) GB15346化学试剂包装及标志 HG/T3921 化学试剂采样及验收规则
3性状
本试剂为澄清、黏稠液体,无臭。溶于水、醇,不溶于醚、苯、三氯甲烷及二硫化碳。于空气中易吸收水分。 4规格
丙三醇的规格见表1。
表 1
名 称
分析纯 ≥99.0 ≤10
化学纯 ≥97.0 ≤30
含量(C,HO.),w/% 色度/黑曾单位
GB/T 687—2011
表1(续)
名称
化学纯 ≤0.005 ≤0.001 ≤0.000 6 ≤0.001 ≤0.001 ≤0.001 ≤0. 000 2
分析纯 ≤0.001 ≤0.0005 ≤0. 000 3 ≤0. 0001 ≤0. 000 5 ≤0.000 5 ≤0. 000 05 ≤0.000 1 ≤0.0001 ≤ 0. 05 合格合格合格
灼烧残渣(以硫酸盐计),w/% 酸度(以H+计)/(mmol/g 碱度(以OH-计))/(mmol/g)氯化物(CI),w/% 硫酸盐(SO.),w/% 铵(NH,),w/% 砷(As),w/% 铁(Fe),w/% 重金属(以Pb计),w/% 脂肪酸酯(以甘油三丁酯计),w/% 燕糖和葡萄糖还原银的物质易炭化物质 5试验 5.1警告
≤0.000 5 ≤0.1 合格合格合格
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和健康措施。 5.2一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.3含量 5.3.1制剂的制备 5.3.1.1..高碘酸钠溶液的制备
称取60g高碘酸钠,置于烧杯中,加120mL硫酸标准滴定溶液[c( (H2SO.)=0.1mol/L及少量水溶解,溶解时不允许加热,如溶液不澄清,用砂芯漏斗过滤(勿用滤纸过滤),将溶液转移至1000mL 容量瓶中,稀释至刻度。 5.3.1.2中性乙二醇溶液的制备
取50mL乙二醇与50mL水混合,加5滴溴百里香酚蓝指示液(1g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液 [c(NaOH)=0.05mol/L]滴定至溶液呈纯蓝色。使用前配制。 5.3.2测定
称取0.35g样品,精确至0.0001g,置于具塞锥形瓶中,稀释至50mL。加5滴溴百里香酚蓝指示
液(1g/L),溶液应呈绿色或黄绿色,如果溶液呈蓝绿色,用硫酸标准滴定溶液[c( HSO)= 0.1mol/L]滴定至溶液呈绿色或黄绿色,再用氢氧化钠标准滴定溶液Lc(NaOH)=0.05mol/L]滴定至溶液呈纯蓝色。准确加人50.00mL高碘酸钠溶液,缓缓摇匀,盖上瓶塞,于暗处放置30min(温度不得超过35℃),加入10mL中性乙二醇溶液,放置20min,稀释至300mL,用氢氧化钠标准滴定溶液 Ec(NaOH)=0.1mol/L滴定至溶液呈纯蓝色。同时做空白试验。
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GB/T 687—2011
丙三醇的质量分数W,数值以“%”表示,按式(1)计算:
w=(Vi-V)XcXMx
m×1000 X 100
·(1 )
式中: V,—氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V. 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M-i 丙三醇摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C.HgO)=92.09];
-样品质量的数值,单位为克(g)。 量取50mL样品,注入50mL比色管中,按GB/T605的规定测定。
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5.4色度
5.5灼烧残渣
称取100g(80mL)样品,按GB/T9741一2008中4.3的规定测定,结果按第5章的规定计算。保留残渣用于铁的测定。 5.6酸度
取100mL无二氧化碳的水,加3滴溴百里香酚蓝指示液(1g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液 [c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈纯蓝色,并保持30s。加30g(24mL)样品,摇匀,若溶液呈黄色,用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.02mol/L滴定至溶液呈纯蓝色,并保持30s。结果按 GB/T9736—2008中5.1.2的规定计算。 5.7碱度
取100mL无二氧化碳的水,加3滴溴百里香酚蓝指示液(1g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液 [c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈纯蓝色,并保持30s。加30g(24mL)样品,摇匀,若溶液呈纯蓝色,用盐酸标准滴定溶液[c(HC1)=0.02mol/L]滴定至溶液呈黄色,并保持30S。结果按 GB/T9736—2008中5.1.2的规定计算。 5.8氯化物 5.8.1试验溶液的制备
称取62.5g(50mL)样品,溶于水,稀释至100mL。 5.8.2测定
取8mL试验溶液,按GB/T9729的规定测定,充分振摇。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:
0.005mgCl; .0.050mgCl.
分析纯化学纯.
稀释至8mL,与同体积试验溶液同时同样处理。 5.9硫酸盐
取8mL试验溶液(5.8.1),加5mL甲醇,稀释至20mL,加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后,按 GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液:
分析纯.· 化学纯
0.025mgSO4; ·0.050mgSO4.
稀释至8mL,与同体积试验溶液同时同样处理。 5.10铵
取8mL试验溶液(5.8.1),注入支管蒸馏瓶中,加无氨的水溶解并稀释至140mL,沿壁加5mL氢氧化钠溶液(320g/L),加热蒸馏出75mL,用盛有5mL硫酸溶液(0.5%)的100mL比色管接收。加
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GB/T687—2011 3mL氢氧化钠溶液(320g/L)、2mL纳氏试剂,稀释至100mL,摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铵标准溶液:
......0.025mgNH.;
分析纯. 化学纯
.. 0.050mgNH,.
稀释至8mL,与同体积试验溶液同时同样处理。 5.11砷
取6.5mL试验溶液(5.8.1),置于定砷瓶中,稀释至30mL后,按GB/T610—2008中4.2的规定测定。吸收液所呈紫红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的砷标准溶液:
...0.002mgAs; ..0.008mgAs.
分析纯化学纯.
稀释至30mL,与同体积试验溶液同时同样处理。 5.12铁
于灼烧残渣(5.5)中加1mL盐酸,在水浴上蒸干,加0.2mL盐酸溶液(25%)溶解,稀释至 100mL。取10mL,稀释至15mL,用氨水溶液(10%)调节溶液的pH值至2后,按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含0.01mg铁(Fe)的标准溶液,稀释至15mL,与pH值调至2后的试液同时同样处理。 5.13重金属
取24mL试验溶液(5.8.1),用乙酸溶液(30%)调节溶液的pH值至4后,按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取8mL试验溶液(5.8.1)及含下列数量的铅标准溶液:
.. 0.01 mg Pb; *0.05mgPb
分析纯. 化学纯
稀释至24mL,与同体积试验溶液同时同样处理。 5.14脂肪酸酯
称取40g(32mL)样品,加50mL无二氧化碳的水,摇匀,加10.00mL氢氧化钠标准滴定溶液 [c(NaOH)=0.1mol/L]及2滴酚酞指示液(10g/L),回流30min,冷却(冷却时冷凝器管口与盛有钠石灰的管子相连),用盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=0.1mol/L]滴定至溶液无色。同时做空白试验。
脂肪酸酯的质量分数W1,数值以“%”表示,按式(2)计算:
(Vi-V)XcXM× 100
Wi=
·(2)
m×1000
式中: Vi 空白试验消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V2盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); c-—盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M——甘油三丁酯摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(号CisHzsO,)=100.8]; m——样品质量的数值,单位为克(g)。
5.15蔗糖和葡萄糖
取10mL试验溶液(5.8.1),加1mL硫酸溶液(20%),在水浴上加热5min,加2mL氢氧化钠溶液(100g/L)及5mL费林溶液,再加热10min。溶液不得呈现混浊或产生沉淀。
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GB/T 687—2011
5.16 还原银的物质 5.16.1警示
银氨混合溶液易爆炸,用后应弃之。 5.16.2测定
称取5g4mL)样品,加5mL氨水溶液(5%),摇匀,于水浴中加热至60℃,加0.5mL硝酸银溶液(17g/L),摇匀,于暗处放置5min。溶液所呈暗色不得深于同量样品经同样处理而不加硝酸银溶液的颜色。 5.17易炭化物质
称取6.25g(5mL)样品,在搅拌下逐滴加人5mL硫酸(优级纯,95%士0.5%),此时温度不得超过 50℃,放置30min。溶液所呈颜色不得深于GB/T9737中规定的标准色F或P。
检验规则按HG/T3921的规定进行采样及验收。
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7 包装及标志
按GB15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中:包装单位:第4类;内包装形式:NBY-20、NBY-21、NBY-23、NBY-24、NBY-27、NBY-28、NBY-29; 隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4;外包装形式:WB-1、WB-2、WB-3。
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中华人民共和国
国家标准化学试剂丙三醇 GB/T 6872011
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中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码:100045 网址www.spc.net.cn 电话:68523946 68517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
各地新华书店经销
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开本880×12301/16印张0.75字数11千字 2011年8月第一版 2011年8月第一次印刷
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书号:155066:1-43300定价16.00元
如有印装差错 由本社发行中心调换
版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533
GB/T 687-2011
打印日期:2011年8月23日F008A00