
ICS 71.100.01;87.060.10 G 56
CP
中华人民共和国国家标准
GB/T 26603—2011
NN-二甲基苯胺
N,N-Dimethy aniline
2011-12-01实施
2011-06-16发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布
GB/T26603—2011
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人:蒲爱军。
I
GB/T26603-—2011
N,N-二甲基苯胺
客告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责在来取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了N,N-二甲基苯胺的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于N,N-三甲基苯胺的产品质量控制。 结构式:
H,C
CH:
分子式:CHnN 相对分子质量:121.18(按2007年国际相对原子质量) CAS RV:100-61-8
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190危险货物包装标志 GB/T191包装储运图示标志(GB/T191一2008,ISO780:1997,MOD) GB/T2385-2007 染料中间体结晶点的测定通用方法 GB/T2386-2006 染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678-—2003 化工产品采样总则 GB/T6680-2003 液体化工产品采样通则 GB/T8170--2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722-—2006 化学试剂 气相色谱法通则 GB12268 危险货物品名表 GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 15603 通用化学危险品贮存通则 GB16483 化学品安全技术说明书内容和项目顺序
3要求
N,N-二甲基苯胺质量要求应符合表1的规定。
1
GB/T26603—2011
表1N,N-二甲基苯胺的质量要求
指标
项目
优等品
合格品
(1)外观(2)干品结晶点/℃ (3)N,N-二甲基苯胺纯度/% (4)N-甲基苯胺含盘/% (5)苯胺含量/% (6)低沸物含量/% (7)高沸物含量/% (8)水分的质量分数/%
浅黄色至黄色液体
2. 0 99.50 0. 40 0. 03 0.02 0, 05 0. 10
1. 8 98.50 0. 70 0. 05 0. 05 0.30 0.30
N < <
N
4 安全信息
4.1安全
根据GB12268,N,N-二甲基苯胺危险品编号(UN.2253,CN:61756),属有毒物质。能通过皮肤吸收而中毒。使用及搬运时,应穿戴劳动保护用品,严格注意安全。 4.2安全技术说明书
按GB16483,该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容: a) 提供该产品的危险性信息; b) 安全使用方法; c) 运输、贮存要求; d) 防护措施; e) 应急处理措施等。
采样
5
以批为单位采样,生产厂以均匀的产品为一批。每批采样数量应符合GB/T6678--2003中7.6的规定。采样管应符合GB/T6680一2003中6.2的规定。所采样产品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落人产品中。所采样品总量不得少于500mL。将采取的样品充分混勾后,分装于两个清洁、于燥、 避光及密封良好的容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验,个保存备查。
6试验方法
6.1一般规定
除非另有规定,检验结果的判定按GB/T8170-2008中4.3.3的修约值比较法进行。
2
GB/T26603—2011
6.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。 6.3干品结鼠点的测定
按GB/T2385一2007规定的方法进行测定。干燥剂选用氢氧化钠,干燥时间为1h,每15min 震荡一次。 6.4N,N-二甲基苯胺纯度及有机杂质含量的测定 6.4.1方法提要
采用毛细管柱气相色谱法,分离N,N-二甲基苯胺及其有机杂质,用氢火焰离子化检测器进行检测,采用峰面积归化法定量。 6.4.2 仪器设备
a) 气相色谱仪:仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006中的6.3和6.4的规定; b) 检测器:氢火焰离子化检測器(FID); c) 毛细管色谱柱:内径0.32mm,长30m,膜厚0.25μm d) 进样器:10μL微量注射器或自动进样器; e) 固定相:(5%苯基)甲基硅氧烷,如HP-5; f) 色谱工作站或积分仪。
6.4.3 色谱操作条件
色谱操作条件如表2所示。 可根据仪器设备不同,选择最佳分析条件。
表2色谱操作条件
氨气 60 300 260 30 300 20 100 + 1 80 10 20 260 10
载气载气压力/kPa 检测器温度/℃ 汽化室温度/℃ 燃烧气(氢气)流量/(mL/min)助燃气(空气>流盘/(mL/min) 补偿气(氨气)流量/(mL/min) 分流比
初始柱温/℃ 保持时间/min 升温速度/(℃/min)终止温度/℃ 终温保持/min
程序升温
3
GB/T26603—2011
6.4.4测定步骤
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后,进试样0.4uL,待出峰完毕后,用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 6.4.5结果计算
N,N-二甲基苯胺纯度及有机杂质含量以u;计,数值用%表示,按式(1)计算:
W; = ZA: A;
×100
(1)
式中: A:-—-N,N-二甲基苯胺及各有机杂质的峰面积数值; VA一N,N-二甲基苯胺及各有机杂质的峰面积数值的总和。 计算结果表示到小数点后两位。 注:低沸物为N,N-二甲基苯胺峰前除苯胺、N-甲基苯胺以外所有流出组分,高沸物为N,N-二甲基苯萃胺峰之后所
有流出组分,
6.4.6允许差
N,N-二甲基苯胺纯度两次平行测定结果之差应不大于0.10%,各有机杂质两次平行测定结果之差应不大于0.02%,取其算术平均值作为测定结果。 6.4.7色谱图
色谱图见图1
567
3
1- 苯胺;
-N-甲基苯胺; 3— 低沸物: 4-N,N-二甲基苯胺; 5 高沸物: 6——高沸物;
2-
一高沸物。
7
图1N,N-二甲基苯胺色谱示意图
6.5水分的质量分数测定
按GB/T2386一2006中3.4的"卡尔·费休法及卡尔·费休改良法”的规定进行,N,N-二甲基苯
4
GB/T26603—2011
腰的进样量为1加L,密度按0.9563g/mL计算。
两次平行测定结果之差应不大于0.02%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。
7检验规则
7.1检验分类
本标准第3章的表1中规定的全部项目为出厂检验项目。
7.2出厂检验
N,N-二甲基苯腰应经生产厂质检部门检验合格,附合格证明后方可出产。生产广应保证所有出
户的N,N-二甲基苯胺都符合本标准的要求。
7.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品不能验收。
8标志、标签、包装、运输和贮存
8.1标志、标签 8.1.1标志
N,N-二甲基苯胺的每个包装容器上都应按GB190和GB/T191中的有关规定涂印耐久、清晰的标志,标志内容至少应有:
a)产品名称; b) 生产厂名称、地址; c) 生产日期; d) 生产许可证编号; e) 净含量;
f 产品质量检验合格证明; g) 警示标志(有每品)。 8.1.2标签
产品应有标签,标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。 标签的编写应符合GB15258的规定。
8.2包装
N,N-二甲基苯胺用塑料桶或铁桶包装,每桶净含量为180kg士1kg或200kg士1kg。其他包装可与用户协商确定。产品包装应符合GB12463及危险化学品包装的相关规定。 8.3运输
运输时应符合GB/T191的有关规定。轻取轻放,防止曦晒、挤压、碰撞和雨淋。搬运时应穿最劳
动保护用具,以免中毒。
i5
GB/T 26603—2011
8.4 4贮存
应按GB15603的相关规定进行贮存,贮存在阴凉、干燥、通风的库房内,防止受热受潮,远离火源。
ICS 71.100.01;87.060.10 G 56
CP
中华人民共和国国家标准
GB/T 26603—2011
NN-二甲基苯胺
N,N-Dimethy aniline
2011-12-01实施
2011-06-16发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布
GB/T26603—2011
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人:蒲爱军。
I
GB/T26603-—2011
N,N-二甲基苯胺
客告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责在来取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了N,N-二甲基苯胺的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于N,N-三甲基苯胺的产品质量控制。 结构式:
H,C
CH:
分子式:CHnN 相对分子质量:121.18(按2007年国际相对原子质量) CAS RV:100-61-8
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190危险货物包装标志 GB/T191包装储运图示标志(GB/T191一2008,ISO780:1997,MOD) GB/T2385-2007 染料中间体结晶点的测定通用方法 GB/T2386-2006 染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678-—2003 化工产品采样总则 GB/T6680-2003 液体化工产品采样通则 GB/T8170--2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722-—2006 化学试剂 气相色谱法通则 GB12268 危险货物品名表 GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 15603 通用化学危险品贮存通则 GB16483 化学品安全技术说明书内容和项目顺序
3要求
N,N-二甲基苯胺质量要求应符合表1的规定。
1
GB/T26603—2011
表1N,N-二甲基苯胺的质量要求
指标
项目
优等品
合格品
(1)外观(2)干品结晶点/℃ (3)N,N-二甲基苯胺纯度/% (4)N-甲基苯胺含盘/% (5)苯胺含量/% (6)低沸物含量/% (7)高沸物含量/% (8)水分的质量分数/%
浅黄色至黄色液体
2. 0 99.50 0. 40 0. 03 0.02 0, 05 0. 10
1. 8 98.50 0. 70 0. 05 0. 05 0.30 0.30
N < <
N
4 安全信息
4.1安全
根据GB12268,N,N-二甲基苯胺危险品编号(UN.2253,CN:61756),属有毒物质。能通过皮肤吸收而中毒。使用及搬运时,应穿戴劳动保护用品,严格注意安全。 4.2安全技术说明书
按GB16483,该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容: a) 提供该产品的危险性信息; b) 安全使用方法; c) 运输、贮存要求; d) 防护措施; e) 应急处理措施等。
采样
5
以批为单位采样,生产厂以均匀的产品为一批。每批采样数量应符合GB/T6678--2003中7.6的规定。采样管应符合GB/T6680一2003中6.2的规定。所采样产品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落人产品中。所采样品总量不得少于500mL。将采取的样品充分混勾后,分装于两个清洁、于燥、 避光及密封良好的容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验,个保存备查。
6试验方法
6.1一般规定
除非另有规定,检验结果的判定按GB/T8170-2008中4.3.3的修约值比较法进行。
2
GB/T26603—2011
6.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。 6.3干品结鼠点的测定
按GB/T2385一2007规定的方法进行测定。干燥剂选用氢氧化钠,干燥时间为1h,每15min 震荡一次。 6.4N,N-二甲基苯胺纯度及有机杂质含量的测定 6.4.1方法提要
采用毛细管柱气相色谱法,分离N,N-二甲基苯胺及其有机杂质,用氢火焰离子化检测器进行检测,采用峰面积归化法定量。 6.4.2 仪器设备
a) 气相色谱仪:仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006中的6.3和6.4的规定; b) 检测器:氢火焰离子化检測器(FID); c) 毛细管色谱柱:内径0.32mm,长30m,膜厚0.25μm d) 进样器:10μL微量注射器或自动进样器; e) 固定相:(5%苯基)甲基硅氧烷,如HP-5; f) 色谱工作站或积分仪。
6.4.3 色谱操作条件
色谱操作条件如表2所示。 可根据仪器设备不同,选择最佳分析条件。
表2色谱操作条件
氨气 60 300 260 30 300 20 100 + 1 80 10 20 260 10
载气载气压力/kPa 检测器温度/℃ 汽化室温度/℃ 燃烧气(氢气)流量/(mL/min)助燃气(空气>流盘/(mL/min) 补偿气(氨气)流量/(mL/min) 分流比
初始柱温/℃ 保持时间/min 升温速度/(℃/min)终止温度/℃ 终温保持/min
程序升温
3
GB/T26603—2011
6.4.4测定步骤
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后,进试样0.4uL,待出峰完毕后,用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 6.4.5结果计算
N,N-二甲基苯胺纯度及有机杂质含量以u;计,数值用%表示,按式(1)计算:
W; = ZA: A;
×100
(1)
式中: A:-—-N,N-二甲基苯胺及各有机杂质的峰面积数值; VA一N,N-二甲基苯胺及各有机杂质的峰面积数值的总和。 计算结果表示到小数点后两位。 注:低沸物为N,N-二甲基苯胺峰前除苯胺、N-甲基苯胺以外所有流出组分,高沸物为N,N-二甲基苯萃胺峰之后所
有流出组分,
6.4.6允许差
N,N-二甲基苯胺纯度两次平行测定结果之差应不大于0.10%,各有机杂质两次平行测定结果之差应不大于0.02%,取其算术平均值作为测定结果。 6.4.7色谱图
色谱图见图1
567
3
1- 苯胺;
-N-甲基苯胺; 3— 低沸物: 4-N,N-二甲基苯胺; 5 高沸物: 6——高沸物;
2-
一高沸物。
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图1N,N-二甲基苯胺色谱示意图
6.5水分的质量分数测定
按GB/T2386一2006中3.4的"卡尔·费休法及卡尔·费休改良法”的规定进行,N,N-二甲基苯
4
GB/T26603—2011
腰的进样量为1加L,密度按0.9563g/mL计算。
两次平行测定结果之差应不大于0.02%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。
7检验规则
7.1检验分类
本标准第3章的表1中规定的全部项目为出厂检验项目。
7.2出厂检验
N,N-二甲基苯腰应经生产厂质检部门检验合格,附合格证明后方可出产。生产广应保证所有出
户的N,N-二甲基苯胺都符合本标准的要求。
7.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品不能验收。
8标志、标签、包装、运输和贮存
8.1标志、标签 8.1.1标志
N,N-二甲基苯胺的每个包装容器上都应按GB190和GB/T191中的有关规定涂印耐久、清晰的标志,标志内容至少应有:
a)产品名称; b) 生产厂名称、地址; c) 生产日期; d) 生产许可证编号; e) 净含量;
f 产品质量检验合格证明; g) 警示标志(有每品)。 8.1.2标签
产品应有标签,标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。 标签的编写应符合GB15258的规定。
8.2包装
N,N-二甲基苯胺用塑料桶或铁桶包装,每桶净含量为180kg士1kg或200kg士1kg。其他包装可与用户协商确定。产品包装应符合GB12463及危险化学品包装的相关规定。 8.3运输
运输时应符合GB/T191的有关规定。轻取轻放,防止曦晒、挤压、碰撞和雨淋。搬运时应穿最劳
动保护用具,以免中毒。
i5
GB/T 26603—2011
8.4 4贮存
应按GB15603的相关规定进行贮存,贮存在阴凉、干燥、通风的库房内,防止受热受潮,远离火源。