ICS 71. 080. 90 G 17
中华人民共和国国家标准
GB/T266072011
工业用邻苯基苯酚
o-phenyphenol for industrial use
2011-06-16 发布
2011-11-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 26607—2011
前言
本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位：盐城市华业医药化工有限公司、东营远大化工有限公司。 本标准主要起草人：张银华、游本刚、肖启华、姚勇、王东平。
I GB/T26607---2011
工业用邻苯基茉酚
1范围
本标准规定了工业用邻苯基苯酚的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以环已酮为主要原料，经聚合、脱氢制得的工业用邻苯基苯酚。 分子式：C12H1O 结构式：
OH
相对分子质量：170.21（按2007年国际相对原子质量）
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601 化学试剂滴定分析(容量分析）用标准溶液的制备 GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 617 化学试剂熔点范圃测定通用方法 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7532 有机化工产品中重金属的测定目视比色法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法
3要求
3.1外观
白色薄片或白色晶体。 3.2要求
工业用邻苯基苯酚指标应符合表1的规定。
1 GB/T26607-2011
表 1 技术指标
指 标一等品 ≥99.5 56.0~58. 0 0.20
项 目
合格品 ≥99.0
优等品 ≥99.7
邻苯基苯酚，w/% 熔点范围/℃ 水分，w/% 氢化物（以Cl计），w/（mg/kg) 硫酸盐（以SO，计），w/（mg/kg）画金属（以Pb计），w/（mg/kg）氢氧化钠溶解试验色谱杂质，w/%
N0.10
0.30
30 A50 10
澄清透明
由供需双方协商确定
4试验方法
4.1 警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.2一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。 分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、
GB/T602、GB/T603的规定制备。 4.3外观的测定
取适量实验室样品，平摊在培养血上，目测观察。 4.4邻苯基苯酚含量和色谱杂质的测定 4.4.1方法提要
实验室样品用乙酸乙酯溶解。在选定的色谱条件下，进样分析，用火焰离子化检测器（FID)检测，面积归一化法定量，计算出样品中邻苯基苯酚和色谱杂质的含量。 4.4.2试剂 4.4.2.1 氮气：体积分数≥99.95%。 4.4.2.2 氢气：体积分数≥99.9%。 4.4.2.3 空气：经硅胶或5A分子筛干燥和净化。 4.4.2.4 乙酸乙酯。 4.4.3仪器 4.4.3.1 气相色谱仪：带有火焰离子化检测器（FID)，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的规定，线性范围满足分析要求。
2 GB/T26607—2011
4.4.3.2记录仪：色谱数据处理机或积分仪。 4.4.3.3 进样器：10uL微量注射器或自动进样器。 4.4.4色谱分析条件
本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图和相对保留值见附录A中图A.1和表A。1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可以使用。
表2推荐的色谱柱和色谱操作条件
项 目
参 数
25%氰乙基-75%二甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱（XE-60） 30m×0.32mm×0.30um（柱长×柱内径×液膜厚度）
固定相毛细管色谱柱柱箱温度/℃ 汽化室温度/℃ 检测器温度/℃C 载气(N2）流量/（mL/min）氢气流盘/（mL/min）空气流量/(mL/min）分流比进样量/μL
175 270 270 2. 4 30 300 80 : 1 1
4.4.5 分析步骤
称取实验室样品（1～2)g，加约3mL乙酸乙醋溶解，使落液均勾，作为试样溶液。 根据仪器说明书，调节气相色谱仪至表2所示的操作条件，待仪器稳定后，注人试样溶液测定。以
面积归一化法定量。 4.4.6结果计算
邻苯基苯酚及色谱杂质的质量分数w:，数值以%表示，按式(1)计算：
A; X(100-wz) ZA
(1)
w=
式中; A：一组分i的色谱蜂面积； W2 按4.6测得的试样中水的质量分数的数值。
4.4.7允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的允许差值见表3。
表3色谱测定结果允许差
邻苯基苯酚
色谱杂质
项 目
N N
0. 1
绝对差值，w/% 相对偏差，W/%
30 GB/T26607—2011
4.5熔点范围的测定
按GB/T617的规定进行。 4.6水分的测定
按GB/T6283的规定进行。 称取实验室样品0.5g，精确至0.0001g。实验室样品如是片状，应先研碎再称量。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。
4.7氯化物含量的测定 4.7.1试剂 4.7.1.1苯。 4.7.1.2硝酸溶液：25%。 4.7.1.3氯化物标准溶液：0.1mg/mL。 4.7.2分析步骤
称取实验室样品10g，精确至0.01g，置于分液漏斗中，加15mL苯振摇溶解，再加27mL水和 3mL硝酸溶液，振摇1min，静置分层，取水相3mL作为试样溶液。取0.30mL氯化物标准溶液配制标准比浊溶液。以下步骤按GB/T9729规定进行。试样溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 4.8硫酸盐含量的测定 4.8.1试剂 4.8.1.1苯。 4.8.1.2盐酸溶液：20%。 4.8.1.3硫酸盐标准溶液：0.1mg/mL， 4.8.2分析步骤
称取实验室样品10g，精确至0.01g，置于分液漏斗中，加15mL苯振播溶解，再加19mL水和 1mL盐酸溶液，振摇1min，静置分层，取水相2mL作为试样溶液。取0.50mL硫酸盐标准溶液配制标准比浊溶液。以下步骤按GB/T9728规定进行。试样溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 4.9重金属含量的测定 4.9.1试剂 4.9.1.1硫酸。 4.9.1.2硝酸。 4.9.1.3盐酸溶液：质量分数为20%。 4.9.1.4氨水溶液：质量分数为10%。 4.9.1.5铅标准溶液：0.01mg/mL；准确吸取铅杂质测定用标准溶液（0.1mg/mL)10mL于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。使用前新鲜配制。 4.9.1.6酚指示液：10g/L。 4 GB/T26607—2011
4.9.2分析步骤
称取实验室样品1g，精确至0.001多，研成粉未，救入右英或瓷中，加1mL梳酸润湿，尽量以低
温缓慢灼热至样品接近炭化后，冷却，加1mL硫酸，缓慢加热至不产生硫酸蒸汽后，在（450～550)℃下灼烧至残渣灰化，冷却后加1mL盐酸溶液和0.2mL硝酸，在水浴上蒸干，加1mL盐酸溶液和15mL 水，加热溶解，冷却后加酚酞指示液1滴，滴加氨氮水溶液至溶液呈微红色，摇匀转人50mL比色管中，加水稀释至20mL，作为试样溶液。取1.00mL铅标准溶液配制标准比色溶液。以下步骤按GB/T7532 的规定进行，试样溶液所呈颜色不得大于标准比色溶液。 4.10氢氧化钠溶解试验 4.10.1试剂
氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=1.0mol/L。
4.10.2分析步骤
称取实验室样品5g，精确至0.001g，置于锥形瓶中，准确加人一定体积的氢氧化钠标准滴定溶液，振摇至样品完全解，浴液应澄清。
加入的氢氧化钠标准滴定溶液的体积数V，数值以mL表示，按式（2)计算：
V=mX1000
..... (2)
cM
式中： m 一试料的质量的数值，单位为克（g）； c 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mo1/L)； M——邻苯基苯酚的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)（M=170.2)。
5检验规则
5.1第3章要求中3.1外观和3.2表1规定的所有项目均为出厂检验项目。出厂检验应逐批进行。 5.2工业用邻苯基案酚应由生产企业的质基监替检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有定格式的质量证明书，内容包括：
a) 生产广名称： b）产品名称； c) 生产日期或批号； d）产品等级； e）本标准编号。
5.3工业用邻苯基苯酚以同等质量的均匀产品为一批，但若于个生产批构成一个检验批的时间不应超过三天。 5.4工业用邻苯基苯酚的采样单元数和采样方法按GB/T6678、GB/T6679中的规定进行。采取具有代表性的样品，采样量不少于100名，分装在两个清洁、干燥的玻璃瓶中，密封。贴上标签，注明产品名称、批号、取样生产日期、取样地点、取样人姓名等。一瓶供检验用，一瓶备查。 5.5检验结巢的判定按GB/T8170中规定的修约值比较法进行。检验结果中如有项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品作不合格处理。
5 GB/T26607—2011
6标志、包装、运输和贮存
6. 1 工业用邻苯基苯酚的包装容器上应有牢固明显的标志，内容包括
α) 产品名称； b) 生产厂名称、厂址； c) 批号或生产日期； d) 产品等级； e) 净含量； f）本标准编号。
6.2工业用邻苯基苯酚应采用清洁、干燥的树脂材料的复合袋或用案乙烯袋包装。或在符合安全要求的条件下，根据用户要求包装， 6.3工业用邻苯基苯酚运输过程中应确保包装袋不损坏，注意防潮，避免雨淋。 6.4工业用邻苯基苯酚应贮存于阴凉、干燥的库房内。
6 ICS 71. 080. 90 G 17
中华人民共和国国家标准
GB/T266072011
工业用邻苯基苯酚
o-phenyphenol for industrial use
2011-06-16 发布
2011-11-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 26607—2011
前言
本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位：盐城市华业医药化工有限公司、东营远大化工有限公司。 本标准主要起草人：张银华、游本刚、肖启华、姚勇、王东平。
I GB/T26607---2011
工业用邻苯基茉酚
1范围
本标准规定了工业用邻苯基苯酚的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以环已酮为主要原料，经聚合、脱氢制得的工业用邻苯基苯酚。 分子式：C12H1O 结构式：
OH
相对分子质量：170.21（按2007年国际相对原子质量）
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601 化学试剂滴定分析(容量分析）用标准溶液的制备 GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 617 化学试剂熔点范圃测定通用方法 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7532 有机化工产品中重金属的测定目视比色法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法
3要求
3.1外观
白色薄片或白色晶体。 3.2要求
工业用邻苯基苯酚指标应符合表1的规定。
1 GB/T26607-2011
表 1 技术指标
指 标一等品 ≥99.5 56.0~58. 0 0.20
项 目
合格品 ≥99.0
优等品 ≥99.7
邻苯基苯酚，w/% 熔点范围/℃ 水分，w/% 氢化物（以Cl计），w/（mg/kg) 硫酸盐（以SO，计），w/（mg/kg）画金属（以Pb计），w/（mg/kg）氢氧化钠溶解试验色谱杂质，w/%
N0.10
0.30
30 A50 10
澄清透明
由供需双方协商确定
4试验方法
4.1 警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.2一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。 分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、
GB/T602、GB/T603的规定制备。 4.3外观的测定
取适量实验室样品，平摊在培养血上，目测观察。 4.4邻苯基苯酚含量和色谱杂质的测定 4.4.1方法提要
实验室样品用乙酸乙酯溶解。在选定的色谱条件下，进样分析，用火焰离子化检测器（FID)检测，面积归一化法定量，计算出样品中邻苯基苯酚和色谱杂质的含量。 4.4.2试剂 4.4.2.1 氮气：体积分数≥99.95%。 4.4.2.2 氢气：体积分数≥99.9%。 4.4.2.3 空气：经硅胶或5A分子筛干燥和净化。 4.4.2.4 乙酸乙酯。 4.4.3仪器 4.4.3.1 气相色谱仪：带有火焰离子化检测器（FID)，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的规定，线性范围满足分析要求。
2 GB/T26607—2011
4.4.3.2记录仪：色谱数据处理机或积分仪。 4.4.3.3 进样器：10uL微量注射器或自动进样器。 4.4.4色谱分析条件
本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图和相对保留值见附录A中图A.1和表A。1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可以使用。
表2推荐的色谱柱和色谱操作条件
项 目
参 数
25%氰乙基-75%二甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱（XE-60） 30m×0.32mm×0.30um（柱长×柱内径×液膜厚度）
固定相毛细管色谱柱柱箱温度/℃ 汽化室温度/℃ 检测器温度/℃C 载气(N2）流量/（mL/min）氢气流盘/（mL/min）空气流量/(mL/min）分流比进样量/μL
175 270 270 2. 4 30 300 80 : 1 1
4.4.5 分析步骤
称取实验室样品（1～2)g，加约3mL乙酸乙醋溶解，使落液均勾，作为试样溶液。 根据仪器说明书，调节气相色谱仪至表2所示的操作条件，待仪器稳定后，注人试样溶液测定。以
面积归一化法定量。 4.4.6结果计算
邻苯基苯酚及色谱杂质的质量分数w:，数值以%表示，按式(1)计算：
A; X(100-wz) ZA
(1)
w=
式中; A：一组分i的色谱蜂面积； W2 按4.6测得的试样中水的质量分数的数值。
4.4.7允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的允许差值见表3。
表3色谱测定结果允许差
邻苯基苯酚
色谱杂质
项 目
N N
0. 1
绝对差值，w/% 相对偏差，W/%
30 GB/T26607—2011
4.5熔点范围的测定
按GB/T617的规定进行。 4.6水分的测定
按GB/T6283的规定进行。 称取实验室样品0.5g，精确至0.0001g。实验室样品如是片状，应先研碎再称量。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。
4.7氯化物含量的测定 4.7.1试剂 4.7.1.1苯。 4.7.1.2硝酸溶液：25%。 4.7.1.3氯化物标准溶液：0.1mg/mL。 4.7.2分析步骤
称取实验室样品10g，精确至0.01g，置于分液漏斗中，加15mL苯振摇溶解，再加27mL水和 3mL硝酸溶液，振摇1min，静置分层，取水相3mL作为试样溶液。取0.30mL氯化物标准溶液配制标准比浊溶液。以下步骤按GB/T9729规定进行。试样溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 4.8硫酸盐含量的测定 4.8.1试剂 4.8.1.1苯。 4.8.1.2盐酸溶液：20%。 4.8.1.3硫酸盐标准溶液：0.1mg/mL， 4.8.2分析步骤
称取实验室样品10g，精确至0.01g，置于分液漏斗中，加15mL苯振播溶解，再加19mL水和 1mL盐酸溶液，振摇1min，静置分层，取水相2mL作为试样溶液。取0.50mL硫酸盐标准溶液配制标准比浊溶液。以下步骤按GB/T9728规定进行。试样溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 4.9重金属含量的测定 4.9.1试剂 4.9.1.1硫酸。 4.9.1.2硝酸。 4.9.1.3盐酸溶液：质量分数为20%。 4.9.1.4氨水溶液：质量分数为10%。 4.9.1.5铅标准溶液：0.01mg/mL；准确吸取铅杂质测定用标准溶液（0.1mg/mL)10mL于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。使用前新鲜配制。 4.9.1.6酚指示液：10g/L。 4 GB/T26607—2011
4.9.2分析步骤
称取实验室样品1g，精确至0.001多，研成粉未，救入右英或瓷中，加1mL梳酸润湿，尽量以低
温缓慢灼热至样品接近炭化后，冷却，加1mL硫酸，缓慢加热至不产生硫酸蒸汽后，在（450～550)℃下灼烧至残渣灰化，冷却后加1mL盐酸溶液和0.2mL硝酸，在水浴上蒸干，加1mL盐酸溶液和15mL 水，加热溶解，冷却后加酚酞指示液1滴，滴加氨氮水溶液至溶液呈微红色，摇匀转人50mL比色管中，加水稀释至20mL，作为试样溶液。取1.00mL铅标准溶液配制标准比色溶液。以下步骤按GB/T7532 的规定进行，试样溶液所呈颜色不得大于标准比色溶液。 4.10氢氧化钠溶解试验 4.10.1试剂
氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=1.0mol/L。
4.10.2分析步骤
称取实验室样品5g，精确至0.001g，置于锥形瓶中，准确加人一定体积的氢氧化钠标准滴定溶液，振摇至样品完全解，浴液应澄清。
加入的氢氧化钠标准滴定溶液的体积数V，数值以mL表示，按式（2)计算：
V=mX1000
..... (2)
cM
式中： m 一试料的质量的数值，单位为克（g）； c 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mo1/L)； M——邻苯基苯酚的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)（M=170.2)。
5检验规则
5.1第3章要求中3.1外观和3.2表1规定的所有项目均为出厂检验项目。出厂检验应逐批进行。 5.2工业用邻苯基案酚应由生产企业的质基监替检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有定格式的质量证明书，内容包括：
a) 生产广名称： b）产品名称； c) 生产日期或批号； d）产品等级； e）本标准编号。
5.3工业用邻苯基苯酚以同等质量的均匀产品为一批，但若于个生产批构成一个检验批的时间不应超过三天。 5.4工业用邻苯基苯酚的采样单元数和采样方法按GB/T6678、GB/T6679中的规定进行。采取具有代表性的样品，采样量不少于100名，分装在两个清洁、干燥的玻璃瓶中，密封。贴上标签，注明产品名称、批号、取样生产日期、取样地点、取样人姓名等。一瓶供检验用，一瓶备查。 5.5检验结巢的判定按GB/T8170中规定的修约值比较法进行。检验结果中如有项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品作不合格处理。
5 GB/T26607—2011
6标志、包装、运输和贮存
6. 1 工业用邻苯基苯酚的包装容器上应有牢固明显的标志，内容包括
α) 产品名称； b) 生产厂名称、厂址； c) 批号或生产日期； d) 产品等级； e) 净含量； f）本标准编号。
6.2工业用邻苯基苯酚应采用清洁、干燥的树脂材料的复合袋或用案乙烯袋包装。或在符合安全要求的条件下，根据用户要求包装， 6.3工业用邻苯基苯酚运输过程中应确保包装袋不损坏，注意防潮，避免雨淋。 6.4工业用邻苯基苯酚应贮存于阴凉、干燥的库房内。
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