ICS 77.120.70 H13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T281.132011 代替YS/T281.13-1994
YS/T281.14—1994
钴化学分析方法第13部分：硫量的测定
高频感应炉燃烧红外吸收法
Methods for chemical analysis of cobalt- Part 13.Determination of sulphur content-
Infra-red absorption method after high frequency induction furnace combustion
2012-07-01实施
2011-12-20发布
发布
中华人民共和国工业和信息化部
8 YS/T281.13—2011
前言
YS/T281《钻化学分析方法》共分为如下20个部分：
第1部分：铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法第2部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法第4部分：砷量的测定 钼蓝分光光度法第5部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法第6部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法第7部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法第8部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法第9部分：铅量的测定 S 火焰原子吸收光谱法第10部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法第11部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法第12部分：砷、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法第13部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法第14部分：碳量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法第15部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第16部分：砷、镉、铜、锌、铅、铋、锡、、硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定直流电弧原子发射光谱法第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法第18部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法第19部分：钙、镁、锰、铁、镉、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法第20部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法
本部分为YS/T281的第13部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T281.13—1994《钻化学分析方法蒸馏-示波极谱法测定硫量》和YS/T281.14—
1994《钻化学分析方法高频感应炉燃烧红外吸收法测定硫量》。与YS/T281.131994和 YS/T281.14—1994相比，本部分主要有如下变动：
测定方法统一为高频感应炉燃烧红外吸收法；分析下限由原来的0.002%扩展至0.00050%；对文本格式进行了修改，补充了质量保证和控制条款，增加了重复性限和再现性限；补充了对试验报告的要求。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本标准负责起草单位：金川集团有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分负责起草单位：北京矿冶研究总院。 本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、金川集团有限公司、深圳市格林美高新技术股份有
限公司。
本部分主要起草人：冯先进、阮桂色、徐晓燕、周海收、陈然、吕庆成、李雪梅、闫梨、王勤。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
YS/T281.13—1994,YS/T281.14—1994。
I YS/T281.13—2011
钻化学分析方法第13部分：硫量的测定
高频感应炉燃烧红外吸收法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本部分规定了钻中硫含量的测定方法。 本部分适用于钻中硫含量的测定。测定范围：0.00050%~0.050%
2方法提要
在助熔剂存在下，在高频感应炉内通人氧气流，使试料在高温下燃烧，硫生成二氧化硫气体进人红外吸收池，仪器自动测量其对红外能的吸收后，计算并显示结果
3试剂和材料
3.1净化剂和催化剂 3.1.1无水过氟酸镁 3. 1.2 烧碱石棉。 3.1.3玻璃棉 3. 1. 4 脱脂棉。 3.1.5镀铂硅胶 3.2助熔剂：低硫钨、锡铁：W-Sn+Fe=2g+（0.2~0.25）g+0.5g。
注：纯铁含硫量应<0.0005% 3.3：陶瓷（直径24mm×24mm），使用前应在大于1100℃氧气流中灼烧1h~1.5h，取出置于干燥器内冷却备用（两天内有效）。 3.4标准样品 3.4.1使用与被测样品含量相近的钻标准样品。如没有钻标准样品，也可用钢标准样品代替。 3.4.2钻标准样品或钢标准样品或纯铁标准样品：含硫量约0.0005%。
仪器及工作条件
高频红外气体分析仪（附电子交流稳压器）。
高频炉功率：1.0kW~2.5kW。 奔前家修电果华盗标频率：>6.0MHz。
的原型菜
检测器灵敏度：≤1μg/g。 YS/T281.13—2011
5分析步骤 5.1仪器准备
按仪器说明书准备好仪器待用。 5.2 仪器的稳定性 5.2.1通过燃烧几个类似于待测试样的试料来调整和稳定仪器。 5.2.2仪器通氧循环几次，再将空白调至零。 5.3校正仪器 5.3.1称取0.500g标准样品（3.4.1）置于（3.3)中，加入助熔剂（3.2）。 5.3.2将放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中自动”校准步骤进行操作，反复做 2～3个标准样品，通过“自动”校准步骤，直到硫的结果稳定在不确定度范围内为止。 5.4校正空白 5.4.1称取0.500g标准样品（3.4.2）置于（3.3）中，加人助熔剂（3.2）。 5.4.2将放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中“自动”校正空白步骤进行操作，重复做3～5个钢标准样品，得到一个重现性较好的平均结果。通过“自动”校准空白的方式扣除钢标准样品中硫的百分含量，得到的空白值储存于计算机中（空白值应<0.0005%）。 5.5测定 5.5.1称取0.50g试样，精确至0.0001g。试样置于（3.3）中，加入助熔剂（3.2）。 5.5.2将放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中“自动”分析步骤进行操作，仪器自动扣除空白值后显示并打印出硫的质量分数，所得结果保留两位有效数字。
6精密度
6.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得：
表1重复性限
ws/% r/%
0.0003 0.0002
0.0057 0.0009
0.061 0.008
6.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法求得： 2 YS/T281.13—2011
表2 再现性限
0.0003 0.0003
0.061 0.010
ws/% R/%
0.0057 0.0011
质量保证和控制
7
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
试验报告
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。 111
中华人民共和国有色金属
行业标准钻化学分析方法
第13部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法
YS/T281.13—2011
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开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2012年8月第一版 2012年8月第一次印刷
书号：155066·2-23875定价14.00元
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YS/T 281.13-2011
打印日期：2012年8月23日F007