ICS 77.120.70 H13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T281.18—2011
钴化学分析方法第18部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of cobalt- Part 18:Determination of sodium content- Flame atomicabsorption spectrometry
2012-07-01实施
2011-12-20发布
发布
中华人民共和国工业和信息化部
恒 YS/T281.18—2011
前言
YS/T281《钻化学分析方法》共分为如下20个部分：
第1部分：铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法第2部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法第4部分：砷量的测定 钼蓝分光光度法第5部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法第6部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法第7部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法第8部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法第9部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法第10部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法第11部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法第12部分：砷、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法第13部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法第14部分：碳量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法第15部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第16部分：砷、、铜、锌、铅、铋、锡、锑、硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定 直流电弧原子发射光谱法第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法第18部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法第19部分：钙、镁、锰、铁、镉、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法第20部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法
本部分为YS/T281的第18部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本标准负责起草单位：金川集团有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分负责起草单位：深圳市格林美高新技术股份有限公司。 本部分参加起草单位：江苏凯力克钻业股份有限公司、金川集团有限公司、浙江华友钻业股份有限
公司。
本部分主要起草人：王莉、张翔、许开华、伍一根、吕庆成、张继红、朱震清、谢柏华。 YS/T281.18—2011
钻化学分析方法第18部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
YS/T281的本部分规定了钻中钠含量的测定方法。 本部分适用于钻中钠含量的测定。测定范围：0.001%~0.06%。
2方法原理
试料用硝酸溶解，在稀硝酸介质中，使用空气乙炔火焰，于原子吸收光谱仪589.0am处测量其吸光度。在标准溶液中应含有与试料溶液相同浓度的钻基体 3试剂
如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水或相当纯度的实验室用水。 3.1金属钴（wc99.98%，w<0.0005%） 3.2硝酸（p=1.42g/ml），优级纯 3.3硝酸（1+ 1 3.4钻基体溶液：称取5.00g金属钻（3.1)，置于400mL石英烧杯中，加人40mL硝酸（3.3)，加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下，冷至室温。移人100 mL石英容量瓶中,以水定容，混匀。此溶液1mL含有50mg钻。 3.5钠标准贮存溶液：称取0.2542g氯化钠基准试剂（预先经过550℃灼烧至恒重，并在干燥器中冷却到室温）置于150mL石英烧杯中，加水溶解后，移人1000mL石英容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含有100ug钠。 3.6钠标准溶液：移取10.00mL钠标准贮存溶液（3.5）于200mL石英容量瓶中以水定容，混匀。此溶液1mL含有5μg钠。
4仪器
原子吸收光谱仪，附钠空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
灵敏度：在与测量试料的基体相一致的溶液中，钠的特征浓度应不大于0.005uμg/mL。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.85。
1 YS/T281.18—2011
精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的0.5%。
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。 5.2空白试验
按表1试料的质量称取金属钻（3.1），随同试料做空白试验。
表1试料量及测定时的分取体积
溶样加人硝酸（3.3）
分取体积 V,/mL
测定体积 Vz/mL 全量 100 100
试料质量（m。）/g
钠含量（w）/%
的体积/mL
0.0010~0.0050 >0.0050~0.025 >0.025~0.060
1.00
10
20.00 10.00
0.50
5
5.3测定 5.3.1将试料（5.1）置于250mL石英烧杯中。加足够的水覆盖试样，按表1加人硝酸（3.3）溶解试料，加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，蒸至湿盐状。加20mL水，加热至盐类溶解，冷至室温。移入100mL（V。）石英容量瓶中，以水定容，混匀。 5.3.2按表1移取试液（5.3.1）于100mL石英容量瓶中，加5mL硝酸（3.3），以水定容，混匀。 5.3.3使用空气-乙火焰，于原子吸收光谱仪波长589.0nm处，与标准溶液系列同时，以水调零，测量试液（5.3.2）的吸光度，减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出钠的质量浓度。 5.4工作曲线的绘制 5.4.1wm为0.0010%~0.0050%的工作曲线：准确移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、 10.00mL钠标准溶液（3.6）于一组100mL石英容量瓶中，分别加人20mL钻基体溶液（3.4），以水定容，混匀。在与试液测定相同条件下测量标准溶液的吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度，以钠的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 5.4.2w%为>0.0050%~0.025%的工作曲线：准确移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、 10.00mL钠标准溶液（3.6）于一组100mL石英容量瓶中，分别加人4mL钻基体溶液（3.4）和5mL硝酸（3.3），以水定容，混匀。在与试液测定相同条件下测量标准溶液的吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度，以钠的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 5.4.3w为>0.025%~0.060%的工作曲线：准确移取0mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、 6.00mL钠标准溶液（3.6）于一组100mL石英容量瓶中，分别加人1mL钻基体溶液（3.4）和5mL硝酸（3.3），以水定容，混匀。在与试液测定相同条件下测量标准溶液的吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度，以钠的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
2 YS/T281.18-2011
6分析结果的计算
按下式计算钠的质量分数，结果以%表示。
wm=p.Vo.V.X10-
m..V, X100%
式中： p V。 试液的总体积，单位为毫升（mL） m。 试料的质量，单位为克（g）； V. 分取试液体积，单位为毫升（mL） V2- 测定时的体积，单位为毫升（mL）。 所得结果保留两位有效数字。
自工作曲线上查得钠的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得：
表2重复性限
0.014 0.001
0.054 0.002
WN./% r/%
0.0034 0.0004
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得：
表3 再现性限
0.014 0.002
0.054 0.004
WN/% R/%
0.0034 0.0008
8质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 YS/T 281.18—2011
1111
试验报告
9
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
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中华人民共和国有色金属
行业标准钻化学分析方法
第18部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法 YS/T281.18—2011
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