ICS 71.040.50 G 85
L
中华人民共和国国家标准
GB/T28722—2012
氨基酸中铁和铅的测定
原子吸收光谱法
Determination of iron and lead in amino acids-Atomic absorption spectrometry
2013-02-01实施
2012-09-03发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布
B 数码防伪 GB/T 287222012
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63)归口。 本标准起草单位：湖北出人境检验检疫局、浙江省化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：崔海容、郭坚、方路、杨顺风、杜文、凌约涛。
1 GB/T28722—2012
氨基酸中铁和铅的测定
原子吸收光谱法
1范围
本标准规定了用原子吸收光谱法测定氨基酸中铁和铅的方法本标准适用于氨基酸中铁和铅的测定。石墨炉原子吸收光谱法测铅的检出限为0.005mg/kg；火
焰原子吸收光谱法测铅的检出限为0.1mg/kg、测铁的检出限为2mg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法
3.1原理
试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，原子化的铅通过光源发出的光，吸收其283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 3.2试剂 3.2.1除另有规定外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。 3.2.2硝酸。 3.2.3高氯酸。 3.2.4硝酸溶液（0.5mol/L)
取3.2mL硝酸（3.2.2)加人50mL水中，稀释至100mL。 3.2.5硝酸溶液（1mol/L）
取6.4mL硝酸加人50mL水中，稀释至100mL。 3.2.6磷酸二氢铵溶液（20g/L)
称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。 3.2.7混合酸[硝酸十高氯酸（4十1)]
取4份硝酸与1份高氯酸混合。 3.2.8铅标准储备液（1mg/mL）
准确称取1.598g硝酸铅，加10mL0.5mol/L硝酸溶液溶解后定量转移人1000mL容量瓶并定容。此溶液1mL相当于1mg铅。贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存。 3.2.9铅标准使用液
准确移取1.00mL铅标准储备液于1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀后备用。分别移取稀释后溶液0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL于100mL容量瓶中，加硝酸(0.5mol/L)
1 GB/T28722—2012
或硝酸（1mol/L)至刻度。配制成每毫升含0.0ng、10.0ng、20.0ng、40.0ng、60.0ng、80.0ng的铅标准使用液。 3.3仪器 3.3.1原子吸收分光光度计（附石墨炉）。 3.3.2高温炉。 3.3.3可调式电热板、可调式电炉。 3.3.4天平，0.1mg。 3.3.5 实验室常用玻璃仪器，使用前均应以硝酸（1十5)浸泡过夜，并用水洗干净。 3.4分析步骤 3.4.1 测定次数
对同一试样，至少独立测定两次，取其平均值。 3.4.2试样消解
可根据实 验室务件选用以下任何一种方法消解。 3.4.2.1 干 法灰化
称取2 5g试样（精确至0.000 g于 址埚中 小火在可调式电热板上炭化至无烟，移入高温炉于500 灰化 6h~8 冷却 若试样灰化不彻底，则 1mL混合酸 在可调式电 炉上 小火加热，反复多次直到 消化 完全，冷却至室温 用硝酸（0. mol/L)将灰分溶解，将试样消化液洗 人或运 过滤人（如有不溶性残渣 D25 mL容量瓶中用水 少量多次洗涤瓷甜圾，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时做空 白试验，空自试验除不加试样外， 其他操作与试样相同。 3.4.2.2 湿式消解法
加
称取2.5g试样（精确至0.0001g)于锥形瓶或高型烧杯中，放数粒玻璃珠并加0mL混合酸，置于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，冷却后将消化液洗人或过滤人（如有不溶性残湾）25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高型烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用，同时做空白试验，空白试验除不加试样外，其他操作与试样相同。 3.4.3测定 3.4.3.1 仪器条件
根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长283.3nm，狭缝0.2nm～1.0nm，灯电流 5mA～7mA，干燥温度120℃，20s，灰化温度450℃，持续15s～20s，原子化温度1700℃~2300℃，持续4s～5s，背景校正为氛灯或塞曼效应。 3.4.3.2基体改进剂的使用
注人适量(5μL)的基体改进剂磷酸二氢铵溶液(20g/L)或与试样同量消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。 3.4.3.3标准曲线绘制
吸取铅标准使用液0ng/mL，10.0ng/mL，20.0ng/mL，40.0ng/mL，60.0ng/mL，80.0ng/mL
2 GB/T28722—2012
(或μg/L)各10μL，注人石墨炉，测量其吸光值，以吸光值为纵坐标、浓度为横坐标绘制标准曲线，同时计算吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。 3.4.3.4试样测定
分别吸取样液和试剂空白液各10uL，注人石炉，测得其吸光值，代人标准系列的一元线性回归方程中求得相应的铅含量。 3.5结果计算
试样中铅的质量分数按式(1)进行计算。
pPXVX1000 m×1000×1000
.(1)
式中： W
试样中铅的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg）；测定样液中铝含量，单位为纳克每毫升(ng/mL)；
Po 空自液中铅含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V
试样消化液定量总体积，单位为毫升（mL）：武样质量，单位为克（g）。
m 计算结果保留两位有效数字。
3.6精密度
在规定条件下，获得的两次 独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 20% 4铅和铁的测定 火焰原子吸收 光谱法 4.1原理
试样消解后，导人原子吸收 283.3nm的共振线，其吸收值与它们的含量成正比，与标准系列比较定量 4.2试剂 4.2.1除另有规定外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.2.2高氯酸。 4.2.3硝酸。 4.2.4混合酸[硝酸十高氯酸（4十1)
化后，铁、铅分别吸收光源中248.3nm、
空火焰原子
取4份硝酸与1份高氯酸混合。 4.2.5硝酸溶液(0.5mol/L)
取3.2mL硝酸（4.2.3）加人50mL水中，稀释至100mL。
4.2.6铁标准储备溶液(1mg/mL)
准确称取金属铁（纯度大于99.99%)1g(精确至0.0001g），或含1.0000g纯金属铁相对应的氧化物，加硝酸溶解并移人1000mL容量瓶中，加0.5mol/L硝酸溶液并稀释至刻度。此溶液1mL相当于1mg铁。存于聚乙烯瓶内，4℃保存。 4.2.7铅标准储备溶液（1mg/mL）
按照3.2.8配制。 4.2.8铁、铅标准使用液
3 GB/T 28722—2012
分别吸取铁、铅标准储备液0mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL于 100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。稀释成浓度为0μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL， 4.0μg/mL，8.0μg/mL，10.0μg/mL的标准使用液。 4.3仪器 4.3.1原子吸收分光光度仪。 4.3.2电热板。 4.3.3高温炉。 4.3.4 天平，0.1mg。 4.3.5 实验室常用玻璃仪器，使用前均应以硝酸（1十5)浸泡过夜，并用水洗干净。 4.4分析步骤 4.4.1测定次数
对同一试样，至少独立测定两次，取其平均值。 4.4.2试样消解
可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解。 4.4.2.1干法灰化
准确称取2.5g（精确至0.0001g)试样于250mL高型烧杯中，加混合酸消化液20mL～30mL，盖上表面血。置于电热板或电炉上进行加热消化。如未消化好而酸液过少，再补加几毫升混合酸消化液，继续消化，直至无色透明为止。加热除去多余的硝酸，待溶液至2mL～3mL时取下冷却，用去离子水洗至25mL容量瓶中，加水定容至刻度。同时做空白试验，空白试验除不加试样外，其他操作与试样相同。 4.4.2.2湿式消解法
称取试样2.5g（精确至0.0001g）于锥形瓶或高型烧杯中，放数粒玻璃珠并加10mL混合酸，置于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，冷却后用滴管将试样消化液洗入或过滤入（如有不溶性残渣）25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高型烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时做空白试验，空白试验除不加试样外，其他操作与试样相同。 4.4.3测定 4.4.3.1 测定条件
参数见表1。
表1测定条件参数
标准系列浓度范围/(μg/mL) 1.0~10.0 1.0~10.0
波长/nm 248.3 283.3
火焰
稀释溶液 0. 5 mol/L 硝酸溶液
元素铁铅
光源
空心阴极灯空心阴极灯
空气-乙炔
4 GB/T28722—2012
其他实验条件：仪器狭缝、空气及乙炔的流量、元素灯电流等均按使用的仪器说明调至最佳状态。 4.4.3.2标准曲线绘制
取浓度分别为0μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，4.0μg/mL，8.0μg/mL，10.0μg/mL的铅、铁标准使用液进样，测量其吸光值，以吸光值为纵坐标、浓度为横坐标绘制标准曲线，同时计算吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。 4.4.3.3试样测定
分别将试剂空白液和样品试液进样分析，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得相应的铅含量。 4.4.4结果计算
试样中铅或铁的质量分数按式(2)计算：
(p-%)×V×1000
...(2)
w=
m×1000
式中： w P Po V m 计算结果保留两位有效数字。
试样中铅或铁的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg）；测定样液中铅或铁的含量，单位为微克每毫升（μg/mL）；空白液中铅或铁的含量，单位为微克每毫升（μg/mL）；试样消化液定量总体积，单位为毫升（mL）；试样质量，单位为克（g）。
4. 5 5精密度
在规定条件下，获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的15%。
U 中华人民共和国
国家标准氨基酸中铁和铅的测定
原子吸收光谱法 GB/T 28722—2012
*
中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045)
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总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235
读者服务部：（(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
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开本880×12301/16印张0.75 字数11千字 2013年1月第一版2013年1月第一次印刷
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书号：155066·1-45961 定价 16.00元
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氨基酸中铁和铅的测定
原子吸收光谱法
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前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63)归口。 本标准起草单位：湖北出人境检验检疫局、浙江省化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：崔海容、郭坚、方路、杨顺风、杜文、凌约涛。
1 GB/T28722—2012
氨基酸中铁和铅的测定
原子吸收光谱法
1范围
本标准规定了用原子吸收光谱法测定氨基酸中铁和铅的方法本标准适用于氨基酸中铁和铅的测定。石墨炉原子吸收光谱法测铅的检出限为0.005mg/kg；火
焰原子吸收光谱法测铅的检出限为0.1mg/kg、测铁的检出限为2mg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法
3.1原理
试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，原子化的铅通过光源发出的光，吸收其283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 3.2试剂 3.2.1除另有规定外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。 3.2.2硝酸。 3.2.3高氯酸。 3.2.4硝酸溶液（0.5mol/L)
取3.2mL硝酸（3.2.2)加人50mL水中，稀释至100mL。 3.2.5硝酸溶液（1mol/L）
取6.4mL硝酸加人50mL水中，稀释至100mL。 3.2.6磷酸二氢铵溶液（20g/L)
称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。 3.2.7混合酸[硝酸十高氯酸（4十1)]
取4份硝酸与1份高氯酸混合。 3.2.8铅标准储备液（1mg/mL）
准确称取1.598g硝酸铅，加10mL0.5mol/L硝酸溶液溶解后定量转移人1000mL容量瓶并定容。此溶液1mL相当于1mg铅。贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存。 3.2.9铅标准使用液
准确移取1.00mL铅标准储备液于1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀后备用。分别移取稀释后溶液0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL于100mL容量瓶中，加硝酸(0.5mol/L)
1 GB/T28722—2012
或硝酸（1mol/L)至刻度。配制成每毫升含0.0ng、10.0ng、20.0ng、40.0ng、60.0ng、80.0ng的铅标准使用液。 3.3仪器 3.3.1原子吸收分光光度计（附石墨炉）。 3.3.2高温炉。 3.3.3可调式电热板、可调式电炉。 3.3.4天平，0.1mg。 3.3.5 实验室常用玻璃仪器，使用前均应以硝酸（1十5)浸泡过夜，并用水洗干净。 3.4分析步骤 3.4.1 测定次数
对同一试样，至少独立测定两次，取其平均值。 3.4.2试样消解
可根据实 验室务件选用以下任何一种方法消解。 3.4.2.1 干 法灰化
称取2 5g试样（精确至0.000 g于 址埚中 小火在可调式电热板上炭化至无烟，移入高温炉于500 灰化 6h~8 冷却 若试样灰化不彻底，则 1mL混合酸 在可调式电 炉上 小火加热，反复多次直到 消化 完全，冷却至室温 用硝酸（0. mol/L)将灰分溶解，将试样消化液洗 人或运 过滤人（如有不溶性残渣 D25 mL容量瓶中用水 少量多次洗涤瓷甜圾，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时做空 白试验，空自试验除不加试样外， 其他操作与试样相同。 3.4.2.2 湿式消解法
加
称取2.5g试样（精确至0.0001g)于锥形瓶或高型烧杯中，放数粒玻璃珠并加0mL混合酸，置于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，冷却后将消化液洗人或过滤人（如有不溶性残湾）25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高型烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用，同时做空白试验，空白试验除不加试样外，其他操作与试样相同。 3.4.3测定 3.4.3.1 仪器条件
根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长283.3nm，狭缝0.2nm～1.0nm，灯电流 5mA～7mA，干燥温度120℃，20s，灰化温度450℃，持续15s～20s，原子化温度1700℃~2300℃，持续4s～5s，背景校正为氛灯或塞曼效应。 3.4.3.2基体改进剂的使用
注人适量(5μL)的基体改进剂磷酸二氢铵溶液(20g/L)或与试样同量消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。 3.4.3.3标准曲线绘制
吸取铅标准使用液0ng/mL，10.0ng/mL，20.0ng/mL，40.0ng/mL，60.0ng/mL，80.0ng/mL
2 GB/T28722—2012
(或μg/L)各10μL，注人石墨炉，测量其吸光值，以吸光值为纵坐标、浓度为横坐标绘制标准曲线，同时计算吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。 3.4.3.4试样测定
分别吸取样液和试剂空白液各10uL，注人石炉，测得其吸光值，代人标准系列的一元线性回归方程中求得相应的铅含量。 3.5结果计算
试样中铅的质量分数按式(1)进行计算。
pPXVX1000 m×1000×1000
.(1)
式中： W
试样中铅的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg）；测定样液中铝含量，单位为纳克每毫升(ng/mL)；
Po 空自液中铅含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V
试样消化液定量总体积，单位为毫升（mL）：武样质量，单位为克（g）。
m 计算结果保留两位有效数字。
3.6精密度
在规定条件下，获得的两次 独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 20% 4铅和铁的测定 火焰原子吸收 光谱法 4.1原理
试样消解后，导人原子吸收 283.3nm的共振线，其吸收值与它们的含量成正比，与标准系列比较定量 4.2试剂 4.2.1除另有规定外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.2.2高氯酸。 4.2.3硝酸。 4.2.4混合酸[硝酸十高氯酸（4十1)
化后，铁、铅分别吸收光源中248.3nm、
空火焰原子
取4份硝酸与1份高氯酸混合。 4.2.5硝酸溶液(0.5mol/L)
取3.2mL硝酸（4.2.3）加人50mL水中，稀释至100mL。
4.2.6铁标准储备溶液(1mg/mL)
准确称取金属铁（纯度大于99.99%)1g(精确至0.0001g），或含1.0000g纯金属铁相对应的氧化物，加硝酸溶解并移人1000mL容量瓶中，加0.5mol/L硝酸溶液并稀释至刻度。此溶液1mL相当于1mg铁。存于聚乙烯瓶内，4℃保存。 4.2.7铅标准储备溶液（1mg/mL）
按照3.2.8配制。 4.2.8铁、铅标准使用液
3 GB/T 28722—2012
分别吸取铁、铅标准储备液0mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL于 100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。稀释成浓度为0μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL， 4.0μg/mL，8.0μg/mL，10.0μg/mL的标准使用液。 4.3仪器 4.3.1原子吸收分光光度仪。 4.3.2电热板。 4.3.3高温炉。 4.3.4 天平，0.1mg。 4.3.5 实验室常用玻璃仪器，使用前均应以硝酸（1十5)浸泡过夜，并用水洗干净。 4.4分析步骤 4.4.1测定次数
对同一试样，至少独立测定两次，取其平均值。 4.4.2试样消解
可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解。 4.4.2.1干法灰化
准确称取2.5g（精确至0.0001g)试样于250mL高型烧杯中，加混合酸消化液20mL～30mL，盖上表面血。置于电热板或电炉上进行加热消化。如未消化好而酸液过少，再补加几毫升混合酸消化液，继续消化，直至无色透明为止。加热除去多余的硝酸，待溶液至2mL～3mL时取下冷却，用去离子水洗至25mL容量瓶中，加水定容至刻度。同时做空白试验，空白试验除不加试样外，其他操作与试样相同。 4.4.2.2湿式消解法
称取试样2.5g（精确至0.0001g）于锥形瓶或高型烧杯中，放数粒玻璃珠并加10mL混合酸，置于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，冷却后用滴管将试样消化液洗入或过滤入（如有不溶性残渣）25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高型烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时做空白试验，空白试验除不加试样外，其他操作与试样相同。 4.4.3测定 4.4.3.1 测定条件
参数见表1。
表1测定条件参数
标准系列浓度范围/(μg/mL) 1.0~10.0 1.0~10.0
波长/nm 248.3 283.3
火焰
稀释溶液 0. 5 mol/L 硝酸溶液
元素铁铅
光源
空心阴极灯空心阴极灯
空气-乙炔
4 GB/T28722—2012
其他实验条件：仪器狭缝、空气及乙炔的流量、元素灯电流等均按使用的仪器说明调至最佳状态。 4.4.3.2标准曲线绘制
取浓度分别为0μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，4.0μg/mL，8.0μg/mL，10.0μg/mL的铅、铁标准使用液进样，测量其吸光值，以吸光值为纵坐标、浓度为横坐标绘制标准曲线，同时计算吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。 4.4.3.3试样测定
分别将试剂空白液和样品试液进样分析，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得相应的铅含量。 4.4.4结果计算
试样中铅或铁的质量分数按式(2)计算：
(p-%)×V×1000
...(2)
w=
m×1000
式中： w P Po V m 计算结果保留两位有效数字。
试样中铅或铁的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg）；测定样液中铅或铁的含量，单位为微克每毫升（μg/mL）；空白液中铅或铁的含量，单位为微克每毫升（μg/mL）；试样消化液定量总体积，单位为毫升（mL）；试样质量，单位为克（g）。
4. 5 5精密度
在规定条件下，获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的15%。
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国家标准氨基酸中铁和铅的测定
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开本880×12301/16印张0.75 字数11千字 2013年1月第一版2013年1月第一次印刷
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书号：155066·1-45961 定价 16.00元
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打印日期：2013年4月18日F047