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原子吸收法测定重整催化剂中铁、铜、镍
姜龙’高文莉（齐齐哈尔大学，大庆化工研究中心，齐齐哈尔161006)
摘要：本文研究测定重整催化制中全属元素，讨论了共存元素的干扰及消除办法，酸的影响及最佳酸度，提出用压力溶弹~硝酸溶解样品，加入钙抑制剂可消除干扰，采用原子吸收光语法同时测定试样中铁、铜、镍的含量，得到满意结果
关键词：压力溶弹；原子吸收；重整催化剂：铁：铜；镍
铁、铜、镍是影响重整催化剂活性的金属元素，在研制及应用催化剂中，须严格控制它们的含量。
原子吸收法是测定微量铁、铜、镍常用方法，不过以氧化铝为基体的样品中铁、铜、镍含量的测定却报道极少，已有报道的均是采用萃取或沉淀基体铝的方法分离出待测元素，再用吸收光谱法测定其含量，方法操作繁项，分析时间长。本方法采用压力溶弹以硝酸溶解样品，加人200ug/mL钙可消除干扰，在不分离基体铝的情况下，用空气~乙炔火焰原子吸收光谱法同时测定试样溶液中铁，铜、镍。方法操作简便、快速、准确、适用于重整催化剂中铁、铜、镍含量的测定。
1实验部分 1.1仪器和试剂
1.1.1仪器：美国PE公司AA800型原子吸收光谱仪
1.1.2试剂：本实验所用试剂均为优级纯，二次无离子水。 1.2仪器工作条件
表1工作条件
元 Fe Cu Ni
分析
线
nm
248.3 324.7 232.0
灯电液mA
e 5 1o
1.3标准系列的配制
通带 0.3 1.0 0.15
火第高度mm
2
空气流量L/ min
S
乙快流量L/ min
1.5 1.0 1.0
试样喷雾量m L/ain
5 5
取10μg/ml铁，铜、镍标准混合溶液0.0.2.0.8.1.4、2.0ml于 10ml容量瓶中，加入1%钙0.2ml.浓硝酸0.1ml，用无高子水稀至
刻度，铁，铜、镍的标准系列为0.0.2.0.8、1.4.2.0μg/mL。 1.4样品处理
准确称取经研细的催化剂样品0.2000g，置于压力溶弹中加人3mL硝酸.0.5mL盐酸，1mL水.按使用方法将溶弹密封好，放人 180±10℃的烘箱内。恒温2小时。取出冷却。将试液移人 25mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，待测定，按上述条件
106！化置”2016年4月
万方数据
同时制备空白试液。 2结果与讨论 2.1共存元素的干扰
试验了重整催化剂中铂、钠、、硅、铁、钙、镍、铜、锌、镁铅十一种共存元素对铁、铜、镍、锌测定的影响，结果表明铁铜，镍在2ug/ml，共存元素的含量小于100ug/ml时，仅有硅对铁有干扰，对其它元素无干扰，硅对铁的干扰及消除见表2。
表2硅对铁的干扰及消除
硅含量（g/g) 0
10 15 0 50 100
铁相对吸光度
加钙前 100 82 84 80 82 77 71
加钙后 100 102 100 100 zo 98 100
铁相对吸光度
加钙前 100 90 88 86 85 88 84
加钙后 100 98 100 1o1 66 102 100
铁相对吸光度
加钙前 100 95 90 16 89 87 86
加钙后 100 99 86 100 101 100 100
由表2可见硅在100μg/ml范围内对同浓度铁的干扰，随着硅含量增加面增大，对1~3μg/ml铁随着浓度增加而干扰减少，
当加人200μg/ml钙时，硅对铁的干扰全部消除。 2.2酸的影响
取铁、铜、镍各为2ug/mL，分别加人硝酸、硫酸、盐酸各为 0,0.5,1.23,5,7、10%，测定各元素的吸光值，实验结果指出，在盐酸介质中，随着盐酸酸度增加而各元素的吸光度减少；在硫酸介质中，镍和铁的吸光度随着酸度增加而增加，而对铜吸光度降低；在硝酸介质中，各元素的吸光度不变，并且吸光度最
大，所以选用1%硝酸为本工作溶液的酸度。 3结语
用原子吸收法测定重整催化剂中铁、铜、镍含量，共存元素硅干扰铁的测定，加人抑制剂钙消除干扰。本方法采用压力溶弹~硝酸溶解样品，操作简便，金属元素几乎无损失，污染少，省试剂。
参考文献：
[1]李速信，原子吸收光谱分析的干扰与消除方法，北京大学出版社，1987.
[2]李超隆，原子吸收分析论基础上下册，1988.
作者简介：姜龙(1992-)，现就读于齐齐哈尔大学化学工程与工艺专业，