ICS65.120 G46 备案号：34575—2012
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2792—2011
代替HG2792—1996
饲料级 氧化锌
Feedgradezincoxide
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2792—2011
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG2792-1996《饲料添加剂氧化锌》，与HG2792—1996相比，除编辑性修改外主
要技术变化如下：
修改了铅含量指标，由“不大于0.005%”改为“不大于0.002%”（见4.2，1996年版的3.2)；修改了镉含量指标，由“不大于0.001%”改为“不大于0.0008%”（见4.2，1996年版的3.2)；修改了砷含量指标，由不大于0.001%”改为“不大于0.0005%”（见4.2，1996年版的3.2)；修改了细度指标，由“不小于95%”修改为“不小于98%”（见4.2，1996年版的3.2)；修改了氧化锌含量的测定方法，将“亚铁氰化钾容量法”确定为仲裁法（见5.5，1996年版的
4. 2. 1)。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：无锡市东泰精细化工有限责任公司、洛阳市蓝天化工厂、中海油天津化工研
究设计院、宝鸡天鑫工业添加剂有限公司、兰州黄河锌品有限责任公司、山西丰海纳米科技有限公司、成都蜀星饲料有限公司。
本标准主要起草人：杨运、黄利炫、弓创周、冯铸、韩进洋、蒋素萍、王韶辉。
1 HG/T2792—2011
饲料级 氧化锌
1范围
本标准规定了饲料级氧化锌的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、存。 本标准适用于饲料级氧化锌，作为饲料加工中锌的补充剂。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T6003.1—1997 金属丝编织网试验筛 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 GB10648 饲料标签 GB/T13080 2004 饲料中铅的测定 ：原子吸收光谱法 GB/T13082 -1991 饲料中镭的测定方法 GB/T23947.2—2009 无机化工产品中砷含量测定的通用方法砷斑法 HG/T3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定
溶液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量
3
分子式：ZnO 相对分子质量：81.41（按2007年国际相对原子质量）要求
4
4.1 外观：白色或微黄色粉末。 4.2 饲料级氧化锌按本标准的试验方法检测应符合表1技术要求。
表1技术要求
指 标 95.0 76. 3 0.002 0.0008 0.0005
项 目
AA < <
氧化锌（ZnO)w/% 氧化锌（以Zn计）w/% 铅(Pb)w/% 镉(Cd）w/% 砷(As)w/% 细度（通过150μm试验筛）w/%
< >
98
1 HG/T2792—2011
5 试验方法 5.1警告
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 5.2一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或GB/T6682-2008 中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 5.3锌离子的鉴别 5.3.1试剂 5.3.1.1 三氯甲烷（氯仿）。 5.3.1.2 盐酸溶液：1+1。 5.3.1.3 硫酸钠溶液：250g/L。 5.3.1.4 氨水溶液：1十1。 5.3.1.5双硫腺四氯化碳溶液：1+100。 5.3.2分析步骤
称取0.2g试样，加10mL盐酸溶液，加热至试样全部溶解，加5mL水，用氨水溶液调节pH至 4～5，加2滴硫酸钠溶液，再加数滴双硫腺四氯化碳溶液和1mL三氯甲烷，振摇后，有机层显紫红色。 5.4外观判别
在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 5.5 5氧化锌含量的测定 5.5.1亚铁氰化钾容量法（仲裁法） 5.5.1.1方法提要
在酸性条件下，以二苯胺为指示液，用亚铁氰化钾标准滴定溶液滴定至溶液由蓝紫色变为黄绿色为终点。
3Zn2++2K,Fe(CN)K2Zn[Fe(CN)J2+6K+
5.5.1.2试剂 5.5.1.2.1 盐酸溶液：1+1。 5.5.1.2.2 硫酸溶液：1+3。 5.5.1.2.3 氨水溶液：2十3。 5.5.1.2.4 硫酸铵溶液：250g/L 5.5.1.2.5 二苯胺指示液：10g/L；
称取1.0g二苯胺，在搅拌下溶解于100mL浓硫酸中。 5.5.1.2.6亚铁氰化钾标准滴定溶液：c[K,Fe(CN)s]~0.05mol/L。 5.5.1.2.6.1配制
称取21.6g亚铁氰化钾，0.6g铁氰化钾及0.2g无水碳酸钠于400mL的烧杯中，加水溶解后，用水稀释至1000mL，置于棕色瓶中，放置一周后用玻璃砂埚（滤板孔径为：5μm～15μm）过滤，标定。 亚铁氰化钾标准滴定溶液，在夏季每周至少标定一次，冬季每月至少标定一次，溶液中如有沉淀产生时，必须重新过滤，标定。 5.5.1.2.6.2标定
称取约1.7g于800℃灼烧至质量恒定的基准氧化锌，精确至0.0002g。置于250mL烧杯中，用少许水湿润，加10mL盐酸溶液，加50mL水，搅拌至全部溶解，移人250mL容量瓶中，稀释至刻度， 2 HG/T2792—2011
摇匀。
用移液管移取25mL上述溶液，置于250mL锥形瓶中，加70mL水。滴加氨水溶液至白色胶状沉淀刚好产生，加入20mL硫酸铵溶液及20mL硫酸溶液，加热至75℃～80℃，用亚铁氰化钾标准滴定溶液滴定。近终点时加入2滴～3滴二苯胺指示液。当滴定至溶液的蓝紫色突变至黄绿色，并在30s 内不再反复蓝紫色时即为终点，终点时溶液温度不得低于60℃。
同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其它加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液相同。 5.5.1.2.6.3计算
亚铁氰化钾标准滴定溶液浓度的准确数值c，单位为摩尔每升（mol/L)，按公式（1)计算：
mX25/250
(1)
C=(V-Vo)MX10-3
式中： V- 滴定试验溶液所消耗的亚铁氰钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； Vo 滴定空白试验溶液所消耗的亚铁氰钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；
称取基准氧化锌质量的数值，单位为克（g）；
m
M——氧化锌（3/2ZnO)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=122.12)。 标定标准滴定溶液浓度时需由两人同时做三平行。每人三平行测定结果的相对极差与平行均值之
比不得大于0.2%，两人测定结果平均值差不得大于0.2%。结果取平均值，浓度值取四位有效数字。 5.5.1.3分析步骤 5.5.1.3.1试验溶液的制备
称取约2.0g试样，精确至0.0002g。置于250mL烧杯中，用少许水湿润，加10mL盐酸溶液，加 50mL水，加热至试样全部溶解，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时，用中速定性滤纸进行干过滤，弃去约50mL前滤液，收集滤液）。 5.5.1.3.2测定
用移液管移取20mL试验溶液，置于250mL锥形瓶中，加50mL水，以下操作按第（5.5.1.2.6.2) 条所述，从“滴加氨水至白色胶状沉淀刚好产生…”开始操作。
同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其它加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液相同。 5.5.1.4结果计算
氧化锌含量以氧化锌（ZnO)的质量分数wi计，数值以%表示，按公式（2)计算：
(V-V。)cMX10-3
(2)
X100
wn
mX20/250
氧化锌含量以锌（Zn)的质量分数w2计，数值以%表示，按公式（3)计算：
(V-V。)cM2X10-3
(3)
2
X100
mX20/250
式中： V 滴定中消耗亚铁氰化钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； Vo 空白试验消耗亚铁氰化钾滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
亚铁氰化钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为克每摩尔（mol/L)；试料质量的数值，单位为克（g）；
m
Mi 氧化锌（3/2ZnO）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=122.12)；
锌（3/2Zn）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=98.12）。
M2 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不少于0.3%。
3 HG/T2792—2011 5.5.2EDTA滴定法 5.5.2.1方法提要
试样用盐酸溶解后，在pH～6条件下，用二甲酚橙作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定锌离子，根据乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的消耗量，确定氧化锌的含量。 5.5.2.2试剂 5.5.2.2.1碘化钾。 5.5.2.2.2 盐酸溶液：1+1。 5.5.2.2.3 氨水溶液：1+1。 5.5.2.2.4 氟化钾溶液：200g/L。 5.5.2.2.5 硫脲饱和溶液。 5.5.2.2.6 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~6）。 5.5.2.2.7 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）~0.1mol/L。 5.5.2.2.8 二甲酚橙指示液：2g/L。 5.5.2.3分析步骤 5.5.2.3.1试验溶液的制备
称取约2.0g试样，精确至0.0002g。置于250mL烧杯中，用少许水湿润，加10mL盐酸溶液，加 50mL水，加热至试样全部溶解，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾（必要时，用中速定性滤纸进行干过滤，弃去约50mL前滤液，收集滤液）。 5.5.2.3.2测定
用移液管移取25mL试验溶液，置于250mL锥形瓶中，加50mL水，5mL氟化钾溶液，2滴二甲酚橙，摇匀。用氨水溶液调节至红色，加10mL硫脲饱和溶液、20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，4g碘化钾，摇匀。用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色即为终点。
同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其它加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液相同。 5.5.2.4结果计算
氧化锌含量以氧化锌（ZnO)的质量分数wi计，数值以%表示，按公式（4)计算：
(V-Vo)cM,X×10-3
X100.
(4)
w
mX25/250
氧化锌含量以锌（Zn）的质量分数w2计，数值以%表示，按公式（5）计算：
(V-Vo)cM2X10-3
:(5)
X100.
W2=
m×25/250
式中： V 滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； Vo 滴定空白试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升
(mL); -乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；试料质量的数值，单位为克（g）；
m
M—氧化锌(ZnO)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（Mi=81.41)； M2——锌（Zn）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M2=65.41）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
5.6铅含量的测定 5.6.1方法提要
同GB/T13080—2004中的第3章。
4 HG/T2792—2011
5.6.2试剂 5.6.2.1盐酸溶液：1+1。 5.6.2.2铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb)0.02mg。
用移液管移取20mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。 5.6.2.3二级水：符合GB/T6682—2008规定。 5.6.3仪器、设备
火焰原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。 5.6.4分析步骤 5.6.4.1试验溶液A的制备
称取约10g试样，精确至0.01g，置于250mL烧杯中，加少量水润湿，再加40mL盐酸溶液，盖上表面皿，加热使其全部溶解。冷却后，全部移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，保留此溶液用于铅含量和锅含量的测定。 5.6.4.2测定
在一系列100mL容量瓶中，用移液管各移人25mL试验溶液A，加1mL盐酸溶液，再分别加入 0.00mL、2.00mL、3.00mL、6.00mL铅标准溶液，以下按GB/T13080一2004第7.2条规定"加水定容至刻度.在波长283.3nm处测其吸光度”进行操作。以铅质量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，将曲线反向延长与横坐标相交处，即为试验溶液中铅的质量。 5.6.5结果计算
铅含量以铅（Pb）质量分数ws计，数值以%表示，按公式（6）计算：
ml×10-3
W3= m×25/250 X100
(6)
式中： m1 从工作曲线上查出的试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克（mg）；
试料质量的数值，单位为克（g）。
m"
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.0002%。 5.7镉含量的测定 5.7.1方法提要
同GB/T13082—1991中的第2章。 5.7.2试剂 5.7.2.1盐酸溶液：1+1。 5.7.2.2镉标准溶液：1mL溶液含镉（Cd)0.001mg；
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的镭标准溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。该溶液现用现配。 5.7.2.3二级水：符合GB/T6682—2008规定。 5.7.2.4其他同GB/T13082—1991中的第3章。 5.7.3仪器、设备 5.7.3.1火焰原子吸收分光光度计：配有镉空心阴极灯。 5.7.3.2具塞比色管50mL。 5.7.3.3同GB/T13082—1991中的第4章。 5.7.4分析步骤
在一系列50mL具塞比色管中，用移液管准确加人15mL试验溶液A（5.6.4.1)，加1mL盐酸溶液，再分别加人0.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL锅标准溶液，以下按GB/T13082—1991第6.2
5 HG/T2792—2011 条规定“依次加人2mL碘化钾溶液（3.3)...在波长228.8nm处测其吸光度”进行操作，以镉质量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，将曲线反向延长与横坐标相交处，即为试验溶液中锰的质量。 5.7.5结果计算
镉含量以（Cd)质量分数w计，数值以%表示，按公式（7)计算：
m×10-3
... (7)
w
m×15/250×100
式中： mi m—试料（5.6.4.1)质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.0001%。
一从工作曲线上查出的试验溶液中镉的质量的数值，单位为毫克（mg）；
5.8含量测定 5.8.1方法提要
同GB/T23947.2—2009中的第3章。 5.8.2试剂
同GB/T23947.2—2009中的第6章。 5.8.3仪器、设备
同GB/T23947.2—2009中的第7章。 5.8.4分析步骤
称取1.00g士0.01g，置于锥形瓶或广口瓶中，用水稀释至约60mL。以下操作按GB/ T23947.2—2009第8.2条规定“加6mL盐酸溶液...”进行测定。溴化汞试纸所呈砷斑颜色不得深于标准。
标准是用移液管移取5mL砷标准溶液，与试样同时同样处理。 5.9细度的测定 5.9.1仪器、设备 5.9.1.1试验筛：符合GB/T6003.1-1997中R40/3系列，附有筛底和筛盖。 5.9.1.2震筛机。 5.9.2分析步骤
将试验筛按顺序叠好。称取50g试样，精确至0.1g，置于试验筛中，盖上筛盖，用震筛机震筛 1min，称量筛下物的质量，精确至0.01g。 5.9.3结果计算
细度以质量分数ws计，数值以%表示，按公式（8）计算：
ml×100.*
(8)
ws
m
式中： mi 试验筛的筛下物质量的数值，单位为克（g)；
试料质量的数值，单位为克（g)。
m-
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.3%。 6检验规则 6.1本标准要求中规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。 6.2用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的饲料级氧化锌为一批。每批产品不超过20t。 6