ICS71.060.50 G12 备案号：34577-2012
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2836—2011 代替HG/T2836—1997
软磁铁氧体用碳酸锰
Manganese carbonate for soft ferrite use
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2836—2011
前 言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T2836—1997软磁铁氧体用碳酸锰》，与HG/T2836-1997相比，除编辑性修
改外主要技术变化如下：
修改了测定钾含量、钠含量的试验方法，配制的是混合标准溶液一次测定两种元素（见6.9，
1997年版的6.8和6.9）
修改了细度的试验方法（见6.13，1997年版的6.13）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1）归口本标准起草单位：中信大锰矿业有限责任公司、盐城凤阳化工有限公司、湖南化学试剂总厂、中海油
天津化工研究设计院。
本标准主要起草人：李维健、陈南雄、顾会葬、孙同云、彭国其、林文新、赵美敬。 本标准历次版本发布情况为：
GB/T10503—1989; HG/T2836—1997.
1 HG/T2836—2011
软磁铁氧体用碳酸锰
1范围
本标准规定了软磁铁氧体用碳酸锰的要求、试验方法、检验规则、标志，标签，包装、运输和贮存。 本标准适用于软磁铁氧体用碳酸锰。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本
文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件，
GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T6003.1-1997 金履丝编织网试验筛 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6682 2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9734—2008 化学试剂 铝测定通用方法 GB/T23768—2009 无机化工产品火焰原子吸收光谱法通则 HG/T3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定
溶液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备
分子式和相对分子质量
3
分子式：MnCO 相对分子质量：114.95（按2007年国际相对原子质量）
4分型
本标准按使用要求将软磁铁氧体用碳酸锰分为三种类型： I型和Ⅱ型：用于高磁导率铁氧体，高饱和磁感应强度、低功耗铁氧体，高稳定性、低损耗铁氧体。 Ⅲ型：用于一般铁氧体。
5要求 5.1外观：浅红色至浅棕色粉末。 5.2软磁铁氧体用碳酸锰按本标准规定的试验方法检验应符合表1技术要求，
1 HG/T2836—2011
表1 技术要求
指 标 I型
项 目
I型等品 合格品
1型
优等品
一等品
44.0~46.0 0.01
碳酸锰（以Mn计）w/% 氟化物（以CI计）w/% 硫酸盐（以SO计）w/% 二氟化硅（SiO）w/% 铝(AI)w/% 钾(K)w/% 纳(Na)w/% 钙(Ca)w/% 锁(Mg)w/% 铅(Pb)w/% 细度（45um筛余物）w/%
43.0~~46.0 0.03 0.50 0.05 0. 05 0, 02 0. 03
< 0.01 < 0.05 ≤ 0. 01 0.01 ≤ 0. 01
0. 01 0.30 0.02 0.02 0.01 0. 02 0. 09
0,02 0.30 0.02 0, 02 0.01 0. 02 0.30
0.30
0.01 0.01 0. 02 0.03
≤ 0. 01 < 0.02 ≤ 0. 03 ≤ 0. 02 0.02 0.05 0.10 0.50 ≤ 0.01 0.005 0.01
1. 0
0.02
0, 01
I 1. 0 3. 0
3. 0
6 试验方法 6.1 警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 6.2 2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备 6.3外观检验
在自然光下，在白色衬底的比表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 6.4 碳酸锰含量的测定 6.4.1方法提要
试样在磷酸介质中，于220℃～240℃加人硝酸铵，硝酸铵将样品中的二价锰定量氧化成三价锰以邻苯氨基苯甲酸溶液作为指示液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。 6.4.2 试剂 6.4.2.1 磷酸， 6.4.2.2 硝酸铵。 6.4.2.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c[Fe(NH）2（SO）2]~0.1mol/L。 6.4.2.4 邻苯氨基苯甲酸溶液：1g/L。 6.4.3分析步骤
称取约0,5g试样，精确至0.0002g，置于300mL锥形瓶中，加少量水润湿，加25mL磷酸，于通风橱内在电炉上加热至溶液液面较为平静且冒白烟（此时的温度约为220℃～240℃），移离热源，立即加人2g硝酸铵，并充分摇匀，用洗耳球将瓶内产生的氧化氮气体赶尽，冷却，用水稀释至100mL，摄 2 HG/T2836—2011
匀，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至浅红色，加2滴3滴邻苯氨基苯甲酸溶液作为指示液，继续用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至试样溶液由浅红色变为亮黄色为终点 6.4.4结果计算
碳酸锰含量以锰（Mn）的质量分数w计，数值以%表示，按公式（1)计算：
=（V/1000)cM×100
(1)
m
式中： V 一滴定时所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m 试料质量的数值，单位为克（g）； M—锰（Mn）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=54.94）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
C
6.5氯化物含量的测定 6.5.1方法提要
加硝酸使样品溶解，在酸性介质中加人硝酸银溶液，银离子与氯离子生成白色的氟化银悬浊液，与同时同样处理的标准比浊溶液进行对比以确定样品中氯化物含量 6.5.2试剂 6.5.2.130%过氧化氢。 6.5.2.2硝酸。 6.5.2.3硝酸银溶液：17g/L， 6.5.2.4氯化物标准溶液：1mL溶液含氟（CI)0.10mg；
移取10.00mL按HG/T3696.2要求配制的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.5.3分析步骤
称取10.00g土0.01g试样，置于100mL烧杯中，加少量水润湿，加入适量硝酸使试样完全溶解、 全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀。移取10.00mL上述试验溶液，置于25mL比色管中，加人1滴30%过氧化氢使颜色褪去，加1mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，轻轻摇匀。静置 2min后，于黑背景下与标准比浊溶液比对，所产生的浊度不得深于标准比浊溶液。
标准比浊溶液是按下列要求移取氯化物标准溶液，与试料同时同样处理。 I型和I型：1.00mL，Ⅲ型一等品：2.00mL，Ⅲ型合格品：3.00mL。
6.6硫酸盐含量的测定 6.6.1方法提要
加盐酸溶液使样品溶解，在酸性介质中，硫酸根离子与钡离子生成难溶的硫酸锁，当硫酸根离子含量较低时，在一定时间内硫酸钡呈悬浮体，使溶液混浊，加人硫酸盐乙醇溶液作为晶种液，可以使粒子大小适当和均勾，因此用于硫酸盐的目视比浊法测定。 6.6.2试剂 6.6.2.130%过氧化氢。 6.6.2.2 盐酸溶液：1+1， 6.6.2.3硫酸盐乙醇溶液：0.148g/L
称取0.148g于105℃~110℃下干燥至质量恒定的无水硫酸钠，溶于95%乙醇溶液中，并用 95%乙醇溶液稀释至1000mL 6.6.2.4氯化锁溶液：250g/L。 6.6.2.5 硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐（SO)0.10mg；
3 HG/T2836—2011
移取10.00mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.6.3分析步骤
称取1.00g士0.01g试样，置于100mL烧杯中，加10mL水，滴加盐酸溶液使试样完全溶解，加1 滴30%过氧化氢使颜色褪去，加热煮沸2min，冷却至室温，全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取试验溶液（I型取20.00mL，II型和Ⅲ型一等品取5.00mL，Ⅲ型合格品取3.00mL）置于50mL烧杯中，加水至近25mlL，加0.5mL盐酸溶液，在25ml.比色管中事先加入0.25ml硫酸盐乙醇溶液和1mL氯化溶液，放置1min，将试验溶液全部转移至比色管中，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min。所产生的独度不得深于标准比浊溶液。
标准比浊溶液按下列要求移取硫酸盐标准溶液，I型移取1.00mL；I型和Ⅲ型移取1.50mL置于50mL烧杯中，加水至近25mL，加0.5mL盐酸溶液，在25mL比色管中事先加人0.25mL硫酸盐乙醇溶液和1mL氯化钡溶液、放置1min（晶种液），将标准比浊液全部转移至比色管中，用水稀释至刻度，摇勾，放置10min，与试验溶液进行比对、 6.7二氧化硅含量的测定 6.7.1分光光度法（仲裁法） 6.7.1.1方法提要
于足够强度的硫酸介质中，硅酸能定量与钼酸铵作用生成硅钼杂多酸（硅钼黄），在草酸存在下，加人抗坏血酸溶液将硅钼黄还原为硅钼蓝，根据硅钼蓝颜色的深浅在650nm波长下用分光光度计进行测定，测量其吸光度。 6.7.1.2试剂 6.7.1.2.1 无水碳酸钠、 6.7.1.2.2 盐酸溶液：1+1 6.7.1.2.3 盐酸溶液：1十3 6.7.1.2.4 盐酸溶液：1+10。 6.7.1.2.5 高氯酸溶液：3+2。 6.7.1.2.6 硫酸溶液：1+3。 6.7.1.2.7 硝酸银溶液：17g/L 6.7.1.2.8 草酸溶液：100g/L， 6.7.1.2.9 钼酸钠溶液：140g/L
将35g二水钼酸钠置于聚乙烯烧杯中，用约200mL.50℃的水溶解，冷却至室温，全部转移至 250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。置于聚乙烯烧杯中保存，必要时使用前过滤， 6.7.1.2.10 抗坏血酸溶液：10g/L。 6. 7. 1. 2. 11 二氧化硅标准溶液：1mL溶液含二氧化硅（SiO2）0.010mg。
移取1.00mL按HG/T3696.2配制的二氧化硅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀。此溶液现用现配。 6.7.1.2.12 甲基红指示液：1g/L乙醇溶液 6.7.1.3 仪器、设备 6.7.1.3. 1 分光光度计：带有2cm的比色Ⅲ， 6.7.1.3.2铂甘埚。 6.7.1.4分析步骤 6.7.1.4.1工作曲线的绘制
取6只100mL容量瓶，分别移取加人0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL6.00mL和8.00ml 二氧化硅标准溶液，加水至25mL，分别加人4mL的盐酸溶液（6.7.1.2.3），10mL钼酸钠溶液，摇动 4 HG/T2836—2011
10min，加5mL草酸溶液，摇匀，放置5min，加30mL硫酸溶液，5mL抗环血酸溶液，用水稀释至刻度，据匀，10min后40min内在分光光度计上，用2cm的比色皿，在650nm波长下用水调零，测量吸光度，从每个标准溶液的吸光度中减去空白溶液的吸光度，以二氧化硅的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6.7.1.4.2测定
称取约5g试样，精确至0.01g，置于300mL烧杯中，用水润湿，加50mL盐酸溶液（6.7.1.2.2)使试样溶解，加30mL高氯酸溶液，盖上表面血，缓缓加热使高氟酸蒸气沿杯壁回流，维持15min，冷却，加50mL温水，用慢速定量滤纸过滤，以温热的盐酸溶液（6.7.1.2.4）洗涤沉淀，用带橡皮头的玻璃棒擦洗杯壁，再用热水洗至无氮离子（用硝酸银溶液检验），将沉淀和滤纸一起移人铂甘埚中，低温灰化，冷却，加人1g无水碳酸钠，加热熔融，冷却后加20mL温水溶解，全部转移至250mL容量瓶中，以甲基红指示液为指示剂，用盐酸溶液（6.7.1.2.3)中和，用水稀释到刻度，匀。移取5.00mL25.00mL 溶液置于100mL容量瓶中，以下按6.7.1.4.1中从"加人4mL盐酸溶液（6.7.1.2.3)."开始进行操作。间时同样处理空白试验溶液，从工作曲线上查出相应的二氧化硅的质量。 6.7.1.5结果计算
三氧化硅含量以三氧化硅（SiO）的质量分数W2计，数值以%表示，按公式（2）计算：
(m=V/20 000 100
.(2)
mV/250
式中： m 从工作曲线上查出的试验溶液中二氧化硅的质量的数值，单位为毫克（mg）； m 从工作曲线上查出的空白试验溶液中二氧化硅的质量的数值，单位为毫克（mg）； V—移取试验溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； m试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%
6.7.2重量法 6.7.2.1方法提要
将试样用盐酸溶解，在水浴上蒸干脱水，过滤，加氢氟酸使二氧化硅转变为四氟化硅挥发，测量失重
求出二氧化硅的含量。 6.7.2.2试剂 6.7.2.2.130%过氧化氢。 6.7.2.2.2 氢氟酸。 6.7.2.2.3 盐酸溶液：1+1。 6.7.2.2.4 盐酸溶液：1+3。 6.7.2.2.5 盐酸溶液：1+24， 6.7.2.2.6 硫酸溶液：1十1， 6.7.2.3仪器、设备 6.7.2.3.1 沸水浴。 6.7.2.3.2 铂。 6.7.2.3.3高温炉：温度能控制在1000℃士50℃。 6.7.2.4分析步骤
称取30g试样，精确至0.1g，置于300mL烧杯中，用少量水润湿，缓缓加人60mL盐酸溶液（6.7.2.2.3）溶解，加5滴~10滴30%过氧化氢使颜色褪去，在沸水浴上蒸发至干，冷却。加入50mL 盐胶溶液（6.7.2.2.4）溶解残渣，加水至200mL，用慢速定量滤纸过滤，用温热的盐酸溶液（6.7.2.2.5）洗涤沉淀和烧杯，再用温热的水洗涤沉淀至滤液呈中性，将滤纸连同沉淀全部转移至铂甘蜗中，烘干、灰
6 HG/T2836—2011 化，置于1000℃土50℃高温炉中灼烧至质量恒定，取出，冷却后称量，加3滴～4滴硫酸溶液润湿，再加5mL氢氟酸，置于电热板上加热至白烟赶尽，置于1000℃士50℃高温炉中灼烧至质量恒定，取出，冷却后称量。 6.7.2.5结果计算
二氧化硅含量以二氧化硅（SiO2）的质量分数W2计，数值以%表示，按公式（3）计算：
ml-m2×100
W2
(3)
..
m
式中： mi 铂和残渣的质量的数值，单位为克（g）； m2 铂埚和残渣经氢氟酸处理后的质量的数值，单位为克（g）； m 试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。
6.8铝含量的测定 6.8.1方法提要
按GB/T9734—2008，3.1的规定 6.8.2 试剂和材料 6.8.2.130%过氧化氢。 6.8.2.2盐酸溶液：1十1。 6.8.2.3 乙酸溶液：1+2。 6.8.2.4 抗坏血酸溶液：100g/L， 6.8.2.5 玫红三羧酸铵溶液：0.5g/L。 6.8.2.6 乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH4~5）。 6.8.2.7 铝标准溶液：1mL溶液含铝（Al)0.010mg；
移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铝标准溶液，置于100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇此溶液现用现配。
习
6.8.3分析步骤
称取1g士0.01g试样，精确至0.01g，置于50mL烧杯中，用少量水润湿，滴加盐酸溶液使试样溶解，再加1滴30%过氧化氢使颜色褪去，在沸水浴上蒸发至干，冷却。用水溶解，将试验溶液全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于铝含量、镁含量的测定。
移取试验溶液A（I型、Ⅱ型优等品为2.00mL，I型一等品、Ⅲ型一等品为1.00mL，Ⅲ型合格品为0.4mL）置于25mL比色管中，加水至10mL，以下按GB/T9734一2008，6.1中从加1mL乙酸溶液”开始进行操作，所红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液是移取0.20mL铝标准溶液置于25mL比色管中，加水至10mL，从"加1mL乙酸溶液…”开始与试验溶液同时同样处理。 6.9钾含量、钠含量的测定 6.9.1方法提要
按GB/T23768—2009第4章， 6.9.2试剂 6.9.2.1 30%过氧化氢。 6.9.2.2 盐酸溶液：1+1. 6.9.2.3 钾标准溶液：1mL溶液含钾（K）0.010mg；
移取1.00mL按HG/T3696.2配制的钾标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。 6