ICS 65. 120 B 46 备案号：34578—2012
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2860—2011 代替HG/T2860--1997
饲料级 磷酸二氢钾 Feed grade potassium dihydrogenphosphate
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2860—2011
前言
本标准按照GB/T1.1---2009给出的规则起草。 本标准代替HG2860一1997《饲料级磷酸二氢钾》，与HG2860一1997相比，除编辑性修改外主
要技术变化如下：
修改了硫酸盐指标参数，由“不大于0.1%”改为“不大于0.5%”见4.2，1997年版的3.2)；增加了钾含量的测定方法（见5.6）；增加了氟化物含量的测定方法（见5.12）。
本标准由国家石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会归口（SAC/TC63/SC1）。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、四川川恒化工股份有限公司、成都化工股份有限
公司。
本标准主要起草人：李光明、陈文静、汪琪。
I HG/T2860—2011
饲料级 磷酸二氢钾
1范围
本标准规定了饲料级磷酸二氢钾的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于饲料级磷酸二氢钾。该产品在饲料中作营养补充剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法 GB10648饲料标签 GB/T13083一2002饲料中氟的测定离子选择性电极法 GB/T23947.2---2009无机化工产品中砷测定的通用方法第2部分：砷斑法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第一部分：标准滴定
溶液的制备
HG/T3696.2 ：无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第二部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第三部分：制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量
分子式：KH2PO4 相对分子质量：136.08（按2007年国际相对原子质量）
4要求 4.1 外观：白色结晶或微黄色结晶。 4.2 饲料级磷酸二氢钾应符合表1技术要求。
表1技术要求
指 标 98.0 22.3
项 目
磷酸二氢钾(KH2PO4)(以干基计)w/%
≥ ≥ 7 N 1 N < <
(以P计)w/%
28 0. 5 1. 0 0. 5 0.001 0. 002 0.18
钾(以K计)(以干基计)w/% 水分w/% 氯化物(以CI计)w/% 硫酸盐(以SO4计)w/% 砷(As)w/% 重金属（以Pb计）w/% 氟化物(以F计)w/% HG/T2860-2011
5试验方法 5.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。挥发性有机溶剂大部分有害人体健康且易燃，操作时应在通风橱中进行，并防止与明火接触。 5.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/ T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。 5.3鉴别试验 5.3.1钾离子的鉴别
称取0.5g试样，加20mL水溶解，取铂丝用盐酸润湿后于无色火焰上燃烧至无色，再蘸取试样溶液在无色火焰上烧应呈紫色。 5.3.2磷酸根的鉴别
取上述5mL试验溶液，加几滴硝酸银溶液（17g/1.）即生成浅黄色沉淀，沉淀在氨水溶液（1十1）或硝酸溶液（1十1)中易溶解。 5.4外观判别
在自然光条件下，用目视法进行判别。 5.5磷酸二氢钾含量的测定 5.5.1方法提要
在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根全部与加入的喹钼柠酮形成沉淀，过滤，干燥，称量，计算出磷酸二氢钾含量。 5.5.2试剂 5.5.2.1盐酸溶液：1十1。 5.5.2.2硝酸溶液：1+1。 5.5.2.3喹钼柠酮溶液。 5.5.3仪器、设备 5.5.3.1玻璃砂埚：滤板孔径为5μm~15μm。 5.5.3.2电热恒温干燥箱：温度控制在105℃土2℃和180℃±5℃。 5.5.4分析步骤 5.5.4.1试验溶液的制备
称取预先在105℃士2℃下干燥2h后的试样约1.2g，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加入50mL水溶解，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.5.4.2测定
用移液管移取10mL试验溶液和10mL水分别置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液，加水
至总体积约100mL，盖上表面血，加热煮沸5min后，冷却过程中（溶液的温度在75℃左右），加人 50mL喹钼柠酮溶液（在加入试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝块）。冷却，在冷却过程中揽拌3次～4次，用预先在180℃士5℃C烘干至质量恒定的玻璃砂珺璃抽滤。先将上层清液过滤，以倾析法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30mL，最后将沉淀移人玻璃砂中过滤，再用水洗涤沉淀4次，将玻璃砂埚连同沉淀置于电热恒温干燥箱中，从温度稳定时计时，在180℃土5℃下干燥 45min，取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称量。 2 HG/T2860—2011
5.5.5结果计算
磷酸二氢钾含量以磷酸二氢钾(KH2PO）质量分数w1计，数值以%表示，按公式（1)计算：
（ml-m2）X0.0615×
X100..
(1)
U=
mX10/250
磷酸二氢钾含量以磷(P)质量分数W2计，数值以%表示，按公式(2)计算：
w2=0.2276wl
(2)
式中： m1一一试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g)； m2一一空白试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）； m·--试料质量的数值，单位为克（g）；
0.0615-—一磷钼酸喹啉换算成磷酸二氢钾的系数； 0.2276 磷酸二氢钾换算成磷的质量的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.6钾含量的测定 5.6.1方法提要
在弱碱性介质中，以四苯基合硼酸钠溶液沉淀试验溶液中的钾离子。为了防止铵离子和其他阳离子干扰，可预先加人适量的甲醛溶液及乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA)使铵离子与甲醛反应生成六亚甲基四胺，其他阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。将沉淀过滤、干燥及称重。 5.6.2试剂和材料 5.6.2.1四苯基合硼酸钠溶液：15g/L。
取15g四苯基合硼酸钠溶解于约960mL水中，加4mL氢氧化钠溶液（5.6.2.4)和20mL六水氯化镁溶液100g/L，搅拌15min，静置后用滤纸过滤；该溶液贮存在棕色瓶或塑料瓶中，一般不超过一个月。如发现浑浊，使用前应过滤。 5.6.2.2四苯基合硼酸钠洗涤液：1.5g/L。 5.6.2.3乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）：40g/L溶液。 5.6.2.4氢氧化钠溶液：400g/L。 5.6.2.5甲醛：约30%或36%（m/m）溶液。 5.6.2.6酚酞指示液：10g/L。 5.6.3仪器和设备 5.6.3.1玻璃砂：滤板孔径约为5μm~15μm。 5.6.3.2电热恒温干燥箱：控制温度在120℃士5℃。 5.6.4分析步骤 5.6.4.1试验溶液的制备
称取预先在105℃~110℃下干燥2h后的约1.2g试样，精确到0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加约150mL水，加热煮沸30min，冷却，定量转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.6.4.2空白试验溶液
除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时进行同样处理。 5.6.4.3测定
吸取25.0mL试验试液和空白试验溶液，分别置人250mL烧杯中，加EDTA溶液20mL（含阳离子较多时可加40mL），加2滴酚酸指示液，滴加氢氧化钠溶液，至溶液红色出现时，再过量1mL，加甲醛溶液（按1mg氮加约60mg甲醛计算，即37%甲醛溶液加0.15mL），若红色消失，用氢氧化钠溶液调至红色，在通风柜内加热煮沸15min，然后冷却，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色。
在不断搅拌下，将四苯基合硼酸钠溶液（5.6.2.1)逐滴加入试样液中，加入量为每含1mg氧化钾
3 HG/T2860—2011 加四苯基合硼酸钠溶液0.5mL，并过量约7mL，继续搅拌1min，静置15min，用倾滤法将沉淀过滤于 120℃下预先质量恒定的玻璃砂埚内，用四苯基合硼酸钠洗涤溶液洗涤沉淀和烧杯5次7次，每次用量约5mL，先后总量不超过40mL。最后用水洗涤沉淀2次，每次用量为5mL。将盛有沉淀的玻璃砂埚置于120℃士5℃电热恒温干燥箱中，干燥1.5h，然后取出，放人干燥器内冷却至室温，称量。 5.6.5结果计算
氧化钾含量以钾（K)的质量分数w3计，数值以%表示，按公式（3)计算：
[(m2-m1)-(mma)]×0. 109 1 ×100...
(3)
U3
mX25/250
式中： mi- 玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g）； m2— 盛有沉淀的玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g）； m3" -空白试验用玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g）： m4 空白试验时过滤后玻璃砂的质量的数值，单位为克（g）； m 试料质量的数值，单位为克（g）；
0.1091四苯基合硼酸钾质量换算为钾质量的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果；两次平行测定结果的绝对差值不大于0.40%。 5.7水分测定 5.7.1方法提要
在一定温度下，将试样烘干至质量恒定，以试样减少的质量，计算出水分。 5.7.2分析步骤
称取5g试样，精确至0.001g，置于预先在105℃士2℃下烘干至质量恒定的称量瓶中，将称量瓶放置于105℃士2℃电热恒温干燥箱中，烘至质量恒定，于干燥器中冷却至室温，称量。 5.7.3结果计算
水分以质量分数W4计，数值以%表示，按公式（4)计算：
ws =m=ml ×100..
(4)
m
式中： m 干燥后试料的质量的数值，单位为克（g)； m—试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
5.8氯化物含量的测定 5.8.1方法提要
在酸性介质中，试验溶液中的氯化物与硝酸银作用，生成难溶的氯化银，当氯离子含量较低时，在一定时间内氯化银呈悬浮状使溶液浑浊，再与氯化银标准比浊溶液比较，确定试样中氯化物含量。 5.8.2试剂和材料 5.8.2.1硝酸银溶液：17g/L。 5.8.2.2硝酸溶液：1十6。 5.8.2.3氯化物标准溶液：1mL溶液含氯(C1)0.01mg
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制。 5.8.3分析步骤 5.8.3.1试验溶液的制备
称取0.5g士0.005g试样，置于烧杯中，加50mL水溶解，加20mL硝酸溶液，并转移到1000mL
4 HG/T2860—2011
容量瓶中，摇匀。当溶液浑浊时，进行干过滤。 5.8.3.2测定
用移液管移取10mL试验溶液，置于50mL比色管中，加1mL硝酸银溶液。用水稀释至刻度，摇匀。放置10min后，试验溶液的浑浊不应大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液是用移液管移取5.00mL氯化物标准溶液，与试样溶液同时同样处理。 5.9硫酸盐含量的测定 5.9.1方法提要
在酸性介质中，试验溶液中的硫酸盐与氯化锁作用，生成难溶的硫酸钡，当硫酸盐含量较低时，在一定时间内硫酸锁呈悬浮体，使溶液浑浊，再与硫酸锁标准比浊溶液比较，确定试样中硫酸盐含量。 5.9.2试剂和材料 5.9.2.1氯化钡溶液：50g/L。 5.9.2.2盐酸溶液：1十10 5.9.2.3硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐（SO4)0.1mg。
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制。 5.9.3分析步骤 5.9.3.1试验溶液的制备
称取1.0g土0.01g试样，置于烧杯中，加20mL水溶解，加25mL盐酸溶液，并转移到100mL容量瓶中，摇匀。当溶液浑浊时，进行干过滤。 5.9.3.2测定
用移液管移取2mL试验溶液置于50mL比色管中，加5mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 放置10min后，试验溶液的浑浊不应大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液是用移液管移取1mL硫酸盐标准溶液，与试样溶液同时同样处理。 5.10砷含量的测定
称取0.10g士0.002g试样，置于100mL烧杯中，加5mL盐酸溶液（1十1），加热溶解后，加人 40mL水，按GB/T23947.22009的第6章操作，其试样的砷斑颜色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液是用移液管移取1mL砷标准溶液[1mL溶液含砷(As)0.001mg]与试样同时同样处理。 5.11重金属含量的测定 5.11.1方法提要
重金属离子与负二价硫离子在弱酸介质（pH=3～4）中生成有色硫化物沉淀。重金属元素含量较
低时，形成稳定的棕褐色悬浮液，可用于重金属的目视比色法测定。 5.11.2试剂和材料 5.11.2.1盐酸溶液：1+1。 5.11.2.2氨水溶液：2十3。 5.11.2.3冰乙酸溶液：1十2。 5.11.2.4饱和硫化氢水溶液：使用前制备。 5.11.2.5酚指示液：10g/L。 5.11.2.6铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制。 5.11.3分析步骤 5.11.3.1试验溶液的制备
称取1.00g士0.01g试样，置于100mL烧杯中，加20mL水和5mL盐酸溶液，加热溶解后，加1 HG/T2860—2011 滴酚酞指示液，用氨水溶液调节至溶液呈中性。 5.11.3.2测定
将试验溶液全部转移至50mL比色管中，加0.5mL冰乙酸溶液，加40mL水，加入10mL饱和硫化氢水溶液，摇匀，于暗处放置10min，试验溶液的色度不得深于铅标准比色溶液。
标准比色溶液是用移液管移取2mL铅标准溶液，与试样同时同样处理。 5.12氟化物含量的测定
称取1.0g试样，置于烧杯中，加20mL水溶解，并转移到250mL容量瓶中，摇匀。用移液管移取 10mL试验溶液，按照GB/T13083一2002中第7.2.2条测定并计算。 6检验规则 6.1本标准规定的所有项目为出厂检验项目，应逐批检验。 6.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的饲料级磷酸二氢钾为一批，每批产品不得超过60t。 6.3按GB/T6678的规定的采样技术确定样品单元数。采样时将采样器自包装袋斜上方插人料层深度3/4处采样。将所采的样品混匀后，按四分法或分样品缩分至不少于400名。分装于两个清洁、千燥的塑料袋或具有磨口塞的玻璃瓶中，密封。粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一份用于检验，另一份保存备查，保存时间由生产企业根据实际需要确定。 6.4生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求。 6.5检验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验，复验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。 7标志、标签 7.1包装袋上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、“饲料级”字样、净含量、批号或生产日期、生产许可证号、产品批准文号和本标准编号。 7.2每批出厂的产品应附有标签。标签的内容符合GB10648的规定。 8包装、运输、贮存 8.1饲料级磷酸二氢钾采用双层包装，内包装为塑料薄膜袋，外包装为塑料编织袋。内袋用绳子扎紧或热合封口，外袋用缝包机封口。每袋净含量25kg或50kg。用卢有特殊要求时，供需双方协商。 8.2饲料级磷酸二氢钾在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、日晒。不得与有毒有害物品混运。 8.3饲料级磷酸二氢钾在贮存过程中，防止雨淋、日晒。不得与有毒物品和腐蚀物品混储。 8.4饲料级磷酸二氢钾在符合本标准包装、运输和贮存的条件下，自生产之日起保质期为24个月。逾期应重新检验是否符合本标准要求，经检验合格后重新使用。
t ICS 65. 120 B 46 备案号：34578—2012
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2860—2011 代替HG/T2860--1997
饲料级 磷酸二氢钾 Feed grade potassium dihydrogenphosphate
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2860—2011
前言
本标准按照GB/T1.1---2009给出的规则起草。 本标准代替HG2860一1997《饲料级磷酸二氢钾》，与HG2860一1997相比，除编辑性修改外主
要技术变化如下：
修改了硫酸盐指标参数，由“不大于0.1%”改为“不大于0.5%”见4.2，1997年版的3.2)；增加了钾含量的测定方法（见5.6）；增加了氟化物含量的测定方法（见5.12）。
本标准由国家石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会归口（SAC/TC63/SC1）。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、四川川恒化工股份有限公司、成都化工股份有限
公司。
本标准主要起草人：李光明、陈文静、汪琪。
I HG/T2860—2011
饲料级 磷酸二氢钾
1范围
本标准规定了饲料级磷酸二氢钾的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于饲料级磷酸二氢钾。该产品在饲料中作营养补充剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法 GB10648饲料标签 GB/T13083一2002饲料中氟的测定离子选择性电极法 GB/T23947.2---2009无机化工产品中砷测定的通用方法第2部分：砷斑法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第一部分：标准滴定
溶液的制备
HG/T3696.2 ：无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第二部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第三部分：制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量
分子式：KH2PO4 相对分子质量：136.08（按2007年国际相对原子质量）
4要求 4.1 外观：白色结晶或微黄色结晶。 4.2 饲料级磷酸二氢钾应符合表1技术要求。
表1技术要求
指 标 98.0 22.3
项 目
磷酸二氢钾(KH2PO4)(以干基计)w/%
≥ ≥ 7 N 1 N < <
(以P计)w/%
28 0. 5 1. 0 0. 5 0.001 0. 002 0.18
钾(以K计)(以干基计)w/% 水分w/% 氯化物(以CI计)w/% 硫酸盐(以SO4计)w/% 砷(As)w/% 重金属（以Pb计）w/% 氟化物(以F计)w/% HG/T2860-2011
5试验方法 5.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。挥发性有机溶剂大部分有害人体健康且易燃，操作时应在通风橱中进行，并防止与明火接触。 5.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/ T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。 5.3鉴别试验 5.3.1钾离子的鉴别
称取0.5g试样，加20mL水溶解，取铂丝用盐酸润湿后于无色火焰上燃烧至无色，再蘸取试样溶液在无色火焰上烧应呈紫色。 5.3.2磷酸根的鉴别
取上述5mL试验溶液，加几滴硝酸银溶液（17g/1.）即生成浅黄色沉淀，沉淀在氨水溶液（1十1）或硝酸溶液（1十1)中易溶解。 5.4外观判别
在自然光条件下，用目视法进行判别。 5.5磷酸二氢钾含量的测定 5.5.1方法提要
在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根全部与加入的喹钼柠酮形成沉淀，过滤，干燥，称量，计算出磷酸二氢钾含量。 5.5.2试剂 5.5.2.1盐酸溶液：1十1。 5.5.2.2硝酸溶液：1+1。 5.5.2.3喹钼柠酮溶液。 5.5.3仪器、设备 5.5.3.1玻璃砂埚：滤板孔径为5μm~15μm。 5.5.3.2电热恒温干燥箱：温度控制在105℃土2℃和180℃±5℃。 5.5.4分析步骤 5.5.4.1试验溶液的制备
称取预先在105℃士2℃下干燥2h后的试样约1.2g，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加入50mL水溶解，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.5.4.2测定
用移液管移取10mL试验溶液和10mL水分别置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液，加水
至总体积约100mL，盖上表面血，加热煮沸5min后，冷却过程中（溶液的温度在75℃左右），加人 50mL喹钼柠酮溶液（在加入试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝块）。冷却，在冷却过程中揽拌3次～4次，用预先在180℃士5℃C烘干至质量恒定的玻璃砂珺璃抽滤。先将上层清液过滤，以倾析法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30mL，最后将沉淀移人玻璃砂中过滤，再用水洗涤沉淀4次，将玻璃砂埚连同沉淀置于电热恒温干燥箱中，从温度稳定时计时，在180℃土5℃下干燥 45min，取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称量。 2 HG/T2860—2011
5.5.5结果计算
磷酸二氢钾含量以磷酸二氢钾(KH2PO）质量分数w1计，数值以%表示，按公式（1)计算：
（ml-m2）X0.0615×
X100..
(1)
U=
mX10/250
磷酸二氢钾含量以磷(P)质量分数W2计，数值以%表示，按公式(2)计算：
w2=0.2276wl
(2)
式中： m1一一试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g)； m2一一空白试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）； m·--试料质量的数值，单位为克（g）；
0.0615-—一磷钼酸喹啉换算成磷酸二氢钾的系数； 0.2276 磷酸二氢钾换算成磷的质量的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.6钾含量的测定 5.6.1方法提要
在弱碱性介质中，以四苯基合硼酸钠溶液沉淀试验溶液中的钾离子。为了防止铵离子和其他阳离子干扰，可预先加人适量的甲醛溶液及乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA)使铵离子与甲醛反应生成六亚甲基四胺，其他阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。将沉淀过滤、干燥及称重。 5.6.2试剂和材料 5.6.2.1四苯基合硼酸钠溶液：15g/L。
取15g四苯基合硼酸钠溶解于约960mL水中，加4mL氢氧化钠溶液（5.6.2.4)和20mL六水氯化镁溶液100g/L，搅拌15min，静置后用滤纸过滤；该溶液贮存在棕色瓶或塑料瓶中，一般不超过一个月。如发现浑浊，使用前应过滤。 5.6.2.2四苯基合硼酸钠洗涤液：1.5g/L。 5.6.2.3乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）：40g/L溶液。 5.6.2.4氢氧化钠溶液：400g/L。 5.6.2.5甲醛：约30%或36%（m/m）溶液。 5.6.2.6酚酞指示液：10g/L。 5.6.3仪器和设备 5.6.3.1玻璃砂：滤板孔径约为5μm~15μm。 5.6.3.2电热恒温干燥箱：控制温度在120℃士5℃。 5.6.4分析步骤 5.6.4.1试验溶液的制备
称取预先在105℃~110℃下干燥2h后的约1.2g试样，精确到0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加约150mL水，加热煮沸30min，冷却，定量转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.6.4.2空白试验溶液
除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时进行同样处理。 5.6.4.3测定
吸取25.0mL试验试液和空白试验溶液，分别置人250mL烧杯中，加EDTA溶液20mL（含阳离子较多时可加40mL），加2滴酚酸指示液，滴加氢氧化钠溶液，至溶液红色出现时，再过量1mL，加甲醛溶液（按1mg氮加约60mg甲醛计算，即37%甲醛溶液加0.15mL），若红色消失，用氢氧化钠溶液调至红色，在通风柜内加热煮沸15min，然后冷却，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色。
在不断搅拌下，将四苯基合硼酸钠溶液（5.6.2.1)逐滴加入试样液中，加入量为每含1mg氧化钾
3 HG/T2860—2011 加四苯基合硼酸钠溶液0.5mL，并过量约7mL，继续搅拌1min，静置15min，用倾滤法将沉淀过滤于 120℃下预先质量恒定的玻璃砂埚内，用四苯基合硼酸钠洗涤溶液洗涤沉淀和烧杯5次7次，每次用量约5mL，先后总量不超过40mL。最后用水洗涤沉淀2次，每次用量为5mL。将盛有沉淀的玻璃砂埚置于120℃士5℃电热恒温干燥箱中，干燥1.5h，然后取出，放人干燥器内冷却至室温，称量。 5.6.5结果计算
氧化钾含量以钾（K)的质量分数w3计，数值以%表示，按公式（3)计算：
[(m2-m1)-(mma)]×0. 109 1 ×100...
(3)
U3
mX25/250
式中： mi- 玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g）； m2— 盛有沉淀的玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g）； m3" -空白试验用玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g）： m4 空白试验时过滤后玻璃砂的质量的数值，单位为克（g）； m 试料质量的数值，单位为克（g）；
0.1091四苯基合硼酸钾质量换算为钾质量的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果；两次平行测定结果的绝对差值不大于0.40%。 5.7水分测定 5.7.1方法提要
在一定温度下，将试样烘干至质量恒定，以试样减少的质量，计算出水分。 5.7.2分析步骤
称取5g试样，精确至0.001g，置于预先在105℃士2℃下烘干至质量恒定的称量瓶中，将称量瓶放置于105℃士2℃电热恒温干燥箱中，烘至质量恒定，于干燥器中冷却至室温，称量。 5.7.3结果计算
水分以质量分数W4计，数值以%表示，按公式（4)计算：
ws =m=ml ×100..
(4)
m
式中： m 干燥后试料的质量的数值，单位为克（g)； m—试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
5.8氯化物含量的测定 5.8.1方法提要
在酸性介质中，试验溶液中的氯化物与硝酸银作用，生成难溶的氯化银，当氯离子含量较低时，在一定时间内氯化银呈悬浮状使溶液浑浊，再与氯化银标准比浊溶液比较，确定试样中氯化物含量。 5.8.2试剂和材料 5.8.2.1硝酸银溶液：17g/L。 5.8.2.2硝酸溶液：1十6。 5.8.2.3氯化物标准溶液：1mL溶液含氯(C1)0.01mg
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制。 5.8.3分析步骤 5.8.3.1试验溶液的制备
称取0.5g士0.005g试样，置于烧杯中，加50mL水溶解，加20mL硝酸溶液，并转移到1000mL
4 HG/T2860—2011
容量瓶中，摇匀。当溶液浑浊时，进行干过滤。 5.8.3.2测定
用移液管移取10mL试验溶液，置于50mL比色管中，加1mL硝酸银溶液。用水稀释至刻度，摇匀。放置10min后，试验溶液的浑浊不应大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液是用移液管移取5.00mL氯化物标准溶液，与试样溶液同时同样处理。 5.9硫酸盐含量的测定 5.9.1方法提要
在酸性介质中，试验溶液中的硫酸盐与氯化锁作用，生成难溶的硫酸钡，当硫酸盐含量较低时，在一定时间内硫酸锁呈悬浮体，使溶液浑浊，再与硫酸锁标准比浊溶液比较，确定试样中硫酸盐含量。 5.9.2试剂和材料 5.9.2.1氯化钡溶液：50g/L。 5.9.2.2盐酸溶液：1十10 5.9.2.3硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐（SO4)0.1mg。
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制。 5.9.3分析步骤 5.9.3.1试验溶液的制备
称取1.0g土0.01g试样，置于烧杯中，加20mL水溶解，加25mL盐酸溶液，并转移到100mL容量瓶中，摇匀。当溶液浑浊时，进行干过滤。 5.9.3.2测定
用移液管移取2mL试验溶液置于50mL比色管中，加5mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 放置10min后，试验溶液的浑浊不应大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液是用移液管移取1mL硫酸盐标准溶液，与试样溶液同时同样处理。 5.10砷含量的测定
称取0.10g士0.002g试样，置于100mL烧杯中，加5mL盐酸溶液（1十1），加热溶解后，加人 40mL水，按GB/T23947.22009的第6章操作，其试样的砷斑颜色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液是用移液管移取1mL砷标准溶液[1mL溶液含砷(As)0.001mg]与试样同时同样处理。 5.11重金属含量的测定 5.11.1方法提要
重金属离子与负二价硫离子在弱酸介质（pH=3～4）中生成有色硫化物沉淀。重金属元素含量较
低时，形成稳定的棕褐色悬浮液，可用于重金属的目视比色法测定。 5.11.2试剂和材料 5.11.2.1盐酸溶液：1+1。 5.11.2.2氨水溶液：2十3。 5.11.2.3冰乙酸溶液：1十2。 5.11.2.4饱和硫化氢水溶液：使用前制备。 5.11.2.5酚指示液：10g/L。 5.11.2.6铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制。 5.11.3分析步骤 5.11.3.1试验溶液的制备
称取1.00g士0.01g试样，置于100mL烧杯中，加20mL水和5mL盐酸溶液，加热溶解后，加1 HG/T2860—2011 滴酚酞指示液，用氨水溶液调节至溶液呈中性。 5.11.3.2测定
将试验溶液全部转移至50mL比色管中，加0.5mL冰乙酸溶液，加40mL水，加入10mL饱和硫化氢水溶液，摇匀，于暗处放置10min，试验溶液的色度不得深于铅标准比色溶液。
标准比色溶液是用移液管移取2mL铅标准溶液，与试样同时同样处理。 5.12氟化物含量的测定
称取1.0g试样，置于烧杯中，加20mL水溶解，并转移到250mL容量瓶中，摇匀。用移液管移取 10mL试验溶液，按照GB/T13083一2002中第7.2.2条测定并计算。 6检验规则 6.1本标准规定的所有项目为出厂检验项目，应逐批检验。 6.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的饲料级磷酸二氢钾为一批，每批产品不得超过60t。 6.3按GB/T6678的规定的采样技术确定样品单元数。采样时将采样器自包装袋斜上方插人料层深度3/4处采样。将所采的样品混匀后，按四分法或分样品缩分至不少于400名。分装于两个清洁、千燥的塑料袋或具有磨口塞的玻璃瓶中，密封。粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一份用于检验，另一份保存备查，保存时间由生产企业根据实际需要确定。 6.4生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求。 6.5检验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验，复验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。 7标志、标签 7.1包装袋上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、“饲料级”字样、净含量、批号或生产日期、生产许可证号、产品批准文号和本标准编号。 7.2每批出厂的产品应附有标签。标签的内容符合GB10648的规定。 8包装、运输、贮存 8.1饲料级磷酸二氢钾采用双层包装，内包装为塑料薄膜袋，外包装为塑料编织袋。内袋用绳子扎紧或热合封口，外袋用缝包机封口。每袋净含量25kg或50kg。用卢有特殊要求时，供需双方协商。 8.2饲料级磷酸二氢钾在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、日晒。不得与有毒有害物品混运。 8.3饲料级磷酸二氢钾在贮存过程中，防止雨淋、日晒。不得与有毒物品和腐蚀物品混储。 8.4饲料级磷酸二氢钾在符合本标准包装、运输和贮存的条件下，自生产之日起保质期为24个月。逾期应重新检验是否符合本标准要求，经检验合格后重新使用。
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