ICS 77.160 H 16
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中华人民共和国国家标准
GB/T5158.2--2011/ISO4491-2:1997
代替GB/T5158—1999
金属粉末·还原法测定氧含量第2部分：氢还原时的质量损失（氢损）
Metallic powders-Determination of oxygen content by reduction methods-
Part 2:Loss of mass on hydrogen reduction(hydrogen loss)
(ISO4491-2.1997,IDT)
2012-02-01实施
2011-05-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T5158.2—2011/ISO4491-2:1997
前言
GB/T5158《金属粉末还原法测定氧含量》分为四个部分：
第1部分：总则；第2部分：氢还原时的质量损失（氢损）；
第3部分：可被氢还原的氧；第4部分：还原-提取法测定总氧量。
本部分为GB/T5158的第2部分。 本部分等同采用ISO4491-2：1997《金属粉末还原法测定氧含量第2部分：氢还原时的质量损
失（氢损）》。
为便于使用，本部分做了下列编辑性修改： a）“本国际标准”一词改为“本部分”； b）用小数点“.”代替作为小数点的逗号“，”； c）删除国际标准的前言。 本部分代替GB/T5158一1999《金属粉末在氢还原中的质量损失（氢损）的测定》。 本部分与GB/T5158—1999相比，主要变化如下：
删除了ISO前言；增加了规范性引用文件；将原标准中与ISO4491-2：1997有差异的部分修改为一致。
本部分的附录A是规范性附录。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由中南大学粉未冶金研究院、山东揽月科技有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究
所起草。
本部分主要起草人：廖寄乔、郑灵芝、王世宏、奉冬文。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T5158—1999。
T GB/T5158.2-2011/ISO4491-2:1997
金属粉未还原法测定氧含量
第2部分：氢还原时的质量损失（氢损）
1范围
GB/T5158的本部分规定了在一定条件下，金属粉末在干燥纯净的氢气气流中加热时，质量相对损失的测定方法。
本部分的目的是评定粉末的化学性能，该方法所测定的化学性能在粉末冶金工业中是非常重要的。 本部分不是用作测量特定元素含量的方法（见附录A和GB/T5158.1)。
本部分适用于表1中所列的非合金化的、部分合金化的和完全合金化的金属粉末。不适用于含有润滑剂的粉末或金属粉末的混合物。由于存在还原性的、氧化性的或挥发性的金属或化合物（见附录 A)，所得结果会受到影响。对这一类粉末，应用其结果时需谨慎，供需双方对结果的认识应取得一致。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单适用于本文件。
GB/T5158.1金属粉末还原法测定氧含量第1部分：总则（ISO4491-1:1989，IDT）
3试剂
3.1氢气，氧含量不大于0.005%（质量分数），露点不高于一45℃。 3.2氮气（或氩气），氧含量不大于0.005%（质量分数），露点不高于一45℃。
4仪器
4.1天平
天平应具有足够的量程，称重精度至0.0001g。 4.2管状电炉
管状电炉可以在表1中规定的温度下连续操作，控温系统应保持管内舟部分的温度在表1所规定的温度范围之内。试验装置见图1。
注：当试验磁性粉末时，推荐线绕电炉采用无感应缠绕。 4.3气密管
气密管由石英或耐火材料（如致密氧化铝）制成。管子内径在$25mm～$40mm之间，管子长度应使在炉子的每端伸出200mm。
当进行大量氢损测定时，只要在满足表1所给定的温度和时间，所获得的结果与用推荐的装置得到的结果一致，可以使用比本部分中所规定大一些的能同时测定几个试样的炉子。
1 GB/T5158.2—2011/IS0 4491-2:1997
4.4测温装置
测温装置由全封闭式热电偶（如铂/铂热电偶）和显示记录仪器组成，能使测量温度精确到 ±5℃。
单位为毫米
热电偶（4.4)
X
舟皿（4.5) 气密管（4.3)
H2进口
0~吃
Nz和Ar进口
200
加热区
炉体（4.2)
图1试验装置示意图
若将热电偶放置于还原炉管外，必须事先用另一热电偶放于管内进行标定，确保试样的还原温度与表1中的规定值一致。 4.5舟血
舟血最好是表面抛光的高氧化铝陶瓷舟皿。当试验条件允许时，可以使用其他材料（如石英或镍）。 舟Ⅲ的尺寸（例如长75mm，宽12mm）应满足粉末均匀分布，其厚度不大于3mm。
新舟皿应在试验温度下的氢气气流中预处理，并存放在干燥器内。 若一个舟血总是用来试验同样的或同类的金属粉末，在每次测定之后应仔细清理，并存放在干燥器
中，则该舟Ⅲ可使用多次。 4.6供氢气、氟气（或氩气）装置
供氢气、氮气（或氩气）装置应配有压力表和流量计，用以控制气体的流量。
表1还原温度和时间
金属粉末锡青铜锡银铜铅铜铅青铜 。所给出的还原时间只是一个参考。只要有经验证明,某套装置和某种粉末足以保证完成氢损反应,就可以缩
还原温度/℃ 775±15 425±10 550±10 850±15 600±10 600±10
还原时间"/min
金属粉末铁和合金钢
还原时间"/min
还原温度/℃ 1100±15 1000±20 1000±20 1100±20 1100±20 1150±20
30 30 30 30 10 10
60 60 60 60 60 60
钻镍钨铝
短反应时间。 结果应谨慎解释，见附录A中的A.6。
2 GB/T5158.2—2011/ISO4491-2:1997
5取样
5.1粉末应以收样状态进行试验。 5.2试验应取两份试料进行测定。 5.3除低松装密度的粉末外，均可按4.5和6.2的要求进行还原，称取试料的质量约为5g。 6步骤
每个试样测定两次，其步骤如下： 6.1在试验前，将炉子和石英管加热到表1规定的还原温度。 6.2称量舟皿，应精确到0.0001g；将试样均匀分布在整个舟血中，厚度不大于3mm；称量盛有试样的舟皿，应精确到0.0001g。 6.3通人氮气，调节通过炉管的平稳氮气流，用转子流量计控制气体流速不小于25mm/s，且冷管通氮气时间不少于1min。将称重后盛有试样的舟Ⅲ从人口端缓慢地推人均温区中部，以防样品在高气流中溅出。继续通氮气1min。
如果难以防止舟血内的粉末喷溅，可以把粉末（不加润滑剂)压制成低密度的压胚。如果这样的压胚强度很低，则可用无氧铜箔包住。只有试验温度超过铜的熔点时，才能使用铜箔。
当试验粉末易于与氮化合时（例如含铬的合金钢粉末）应用氩气代替氮气（见6.5和6.6）。 6.4开始实验时，关闭氮气，通氢气，保持一定的气流量使管中气流速度不低于25mm/s。这就相当于在25mm直径管中大概流量为50L/h，在40mm直径管中大概流量为110L/h。按表1的还原时间保持一定的氢气流量，在还原过程中炉温的变化应控制在规定的范围内。 6.5当规定时间达到后，再开始通氮气同时关闭氢气，2min～3min后将盛有试样的舟血拉到冷却区。
6.6让盛有试样的舟皿在氮气流下冷却到35℃以下，再移到干燥器内，冷却至室温。 6.7称量装有还原试样的舟Ⅲ，精确到0.0001g。 7结果表示 7.1氢损（HL)以质量分数表示，由式(1)计算：
HL=m= =ma × 100
...(1)
m-m
式中： mi- 空舟的质量，单位为克（g)； m2 试验前，盛有试样的舟血的质量，单位为克（g)； m3 试验后，盛有试样的舟皿的质量，单位为克（g）。
7.2以两次测量结果的算术平均值报出最终结果。试验结果的计算和表示应符合表2规定。
表2
氢损的质量分数/% ≤0.2
计算结果精确到/% 0.01
两次结果间最大允许偏差 0.01%（绝对值）
报出结果精确到/% 0.01J×
>0.2~0.5 >0.5~1.0 >1. 0
0. 01 0. 01 0. 01
平均值的5% 平均值的5% 平均值的5%
0. 02 0. 05 0. 1
3 GB/T5158.2—2011/ISO4491-2:1997
8 试验报告
试验报告应包插以下内容：
a) 本标准编号； b) 鉴别试样的必要说明； c) 试验结果； d) 本标准未作规定的操作； e) 可能影响结果的任何说明。 GB/T5158.2—2011/ISO4491-2:1997
附录A （规范性附录）测试结果的说明
A.1氢还原过程中粉末的质量损失，通常叫做氢损，为粉末的一种特性，在粉末冶金材料生产中已证明是有用的。氢损最初被认为是可被氢还原的氧化物的氧含量的估计，但是，随着更复杂的合金粉末的出现，现在认为其他化学变化也可以或正或负的影响测量的质量损失，因此，在解释实验结果时，应考虑如下因素。 A.2诸如SiO2、Al2O3、MgO、CaO、BeO和TiO2等氧化物在试验条件下是不可还原的，所以测定的质量损失不包括上述氧化物的氧含量。 A.3质量损失包括存在于粉末中的水蒸气和碳氢化合物。 A.4质量损失包括由于吸附或封留于粉末中的并在加热时释放出来的气体，这些气体的总量通常是很少的。 A.5质量损失包括那些除氧以外存在于粉末中的，在规定实验条件下能部分或全部被除去的元素，这些元素可能是挥发性的，也可能是与氢或粉末中氧化物起反应生成挥发性化合物，例如碳、氮、磷和硫。 A.6质量损失包括存在于粉末中的在试验时部分或全部被除去的金属。它们在规定试验条件下是挥发性的，例如铅、锌和镉。 A.7如果碳存在于粉末中，质量损失可以包括在规定试验条件下被碳还原的氧化物中的氧。例如 Cr2O：和MnO，当其存在于含碳的钢粉中，在规定试验条件下可被碳还原。 A.8试验粉末含有锰、铬或其他对氧有高亲合力的元素，在试验中可以被气氛氧化或者通过还原低难熔氧化物而被氧化，在这种特殊情况下，可能得出负的氢损值（即在试验中质量增加了）。
5 中华人民共和国
国家标准
金属粉末还原法测定氧含量第2部分：氢还原时的质量损失（氢损） GB/T5158.2—2011/ISO4491-2:1997
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中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
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开本880×12301/16印张0.75字数11千字
2011年7月第一版2011年7月第一次印刷
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书号：155066·1-43199定价16.00元
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GB/T5158.2-2011
打印日期：2011年8月4日F009