ICS 77. 160 H 16
中华人民共和国玉家标准
GB/T5158.4—2011/ISO4491-4:1989
代替GB/T5158.4—2001
金属粉末 还原法测定氧含量第4部分：还原-提取法测定总氧量
Metallic powders---Determination of oxygen content by reduction methods- Part 4 : Total oxygen by reduction-extraction
(ISO4491-4:1989,IDT)
2012-02-01实施
2011-05-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T5158.4—2011/ISO4491-4:1989
前言
GB/T5158《金属粉末还原法测定氧含量》分为四个部分：
第1部分：总则；一第2部分：氢还原时的质量损失（氢损）；一第3部分：可被氢还原的氧；一第4部分：还原-提取法测定总氧量。 本部分为GB/T5158的第4部分。 本部分等同采用ISO4491-4：1989《金属粉末还原法测定氧含量 第4部分：还原-提取法测定总
氧量》。
为便于使用，本部分做了下列编辑性修改： a）“本国际标准”一词改为“本部分”； b) 用小数点.”代替作为小数点的逗号“，”； c）删除国际标准的前言。 本部分代替GB/T5158.4一2001《金属粉末总氧含量的测定还原-提取法》。 本部分与GB/T5158.4一2001相比，主要变化如下：
一捌除了ISO前言；增加了规范性引用文件： -将原标准中与ISO4491-4：1989有差异的部分修改为一致。
本部分的附录A是资料性附录。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由中南大学粉末冶金研究院、山东揽月科技有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研
究所。
本部分主要起草人：郑灵芝、廖寄乔、奉冬文、王世宏、周萍。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T5158.4—2001。
I GB/T5158.4—2011/IS04491-4:1989
金属粉未还原法测定氧含量第4部分：还原-提取法测定总氧量
1范围
GB/T5158的本部分规定了高温还原-提取法测定金属粉末中不大于2%（质量分数）的总氧含量的方法。
经协商同意，也可以用于测定烧结金属材料中的总氧含量。 本部分适用于各种金属、合金、碳化物（硬质合金）以及在测试条件下无挥发性组分的混合物粉末。
样品可以是粉末状，也可以是压块状。
粉末按供给状态进行分析。本方法不适合于含有润滑剂或粘结剂的粉末。如果样品中含有润滑剂或粘结剂，只有在首先采用某方法能完全除去这些物质而又不影响氧含量的情况下可以使用本方法。
本部分应结合GB/T5158.1使用。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T5158.1金属粉末还原法测定氧含量第1部分：总则(ISO4491-4：1989，IDT)
3原理
总氧含量的测定是将试料置于高温石墨埚中于真空或惰性气氛下加热，使试料中的氧转化为碳的氧化物。这些碳的氧化物被提取出来并完全转化为一氧化碳或二氧化碳，再通过用合适的气体分析方法测定。
实际采用的测定总氧含量的方法具有以下特点： a）反应室的环境
真空或惰性气流（氮气、氩气、氨气）。
b）石墨
单个的（即仅用于一份试料的测定)或叠加的（即同一埚用于连续几份试料的测定）。
c）反应介质
固体，即试料倒人石墨埚中，待测金属没有熔化即还在固态就已发生了还原反应。 一金属浴，即为了加速某些金属的还原反应，可采取首先制备一种能溶解试料中的碳和金属
的易熔金属(如铂、锡、铁、镍)浴。
d）加热
连续加热，即试料装人预先加热至反应温度的石墨培埚中，还原反应持续为固定的时间，大约为几分钟。 脉冲加热，即将有试样的冷进人炉中加热，持续儿秒高功率脉冲，还原反应在脉冲产生的高峰温度下（高达3000℃）非常快速地进行。
e）氧的测定
1 GB/T5158.4—2011/ISO4491-4:1989
达到完全还原的时间将取决于氧的含量。
对于测试某一待定类型的材料和某一给定的氧含量范围，推荐通过预先试验确定最佳条件。一般采用对同一样品进行系列化（条件）试验。提高还原程度（升温或延长反应时间）直到氧含量测试值达到最大并恒定。其他试验条件(或参数）（如，金属浴的采用)也可作相应的变化。
特别建议采用与样品同类的有证标准物质来验证或校正所选的工作条件。 6.2空白试验和校正
通常，空白试验是在与测定样品所选定的条件相同的测试条件下进行，但不含试料。必要时，按仪器制造厂家提供的说明书来校准、验证仪器是否处于正常工作状态。一般用纯气（一氧化碳，二氧化碳）或经检定氧含量的标准物质进行校正。 6.3测试
按仪器使用说明书结合所选用的试验条件（见6.1)进行测试。附录A中列出一些金属粉末还原条件的例子。
7 结果的表述
7.1允许差
两次测定的差值应不超过表1中所列值。 7.2最终结果
报出两次测定的算术平均值，并按表1进行修约。
表1
氧的质量分数/%
两次测定结果的最大允许差
结果精确至/%
0. 000 5 0.001 0.002 0.002 0.005 0. 01 0.02 0. 05 0. 1
≤0.005 >0. 005~0. 01 >0.01~0.02 >0.02~0.05 >0.05~0.1 >0.1~0.2 >0.2~0.5 >0.5~1.0 >1.0~2.0
平均值的20% 平均值的10% 平均值的10% 平均值的5% 平均值的5% 平均值的5% 平均值的5% 平均值的5% 平均值的5%
8试验报告
试验报告应包括下列信息： a）本标准编号； b) 鉴别试样所需的细节； c) 有关润滑剂和粘接剂的去除方法； d) 所用设备的型号；
3 GB/T5158.4—2011/IS04491-4:1989
e) 有关的试验条件（温度、时间、是否采用金属浴或金属囊等）； f) 所得的结果（见7.2)； g) 本标准中末规定的操作和选项； h) 可能影响试验结果的任何情况
4 GB/T 5158.4—2011/IS04491-4:1989
附录A （资料性附录）
所选金属粉末中氧的提取条件举例
表 A.1
金属粉末铁、钢
反应介质无需金属浴或囊
金属浴/试料质量比之最小值
温度*/℃ 2 000 2 100 2 100 2 400 2 400 2 400 1 900 2 400
一 12 : 1 20 # 1 - 5 : 1 5 : 1
镍浴铂囊和铂浴无需金属浴镍和锡浴铜浴无需金属浴铁-镍和锡囊
钛钛、锆、铪钼、钨 、钼铝
铜硬质合金混合物这些温度是用于连续加热（时间长短为1min～10min，取决于气体含量）的实际值。用脉冲炉提取时通常在 3000℃以上进行，通常4s～20s就足以反应完全。
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