ICS 71. 060. 20 G 12 备案号：34587—2011
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4201.1—2011
稳定二氧化锆
第1部分：稳定二氧化锆
Stabilized zirconia
Part 1:Yttria-stabilized zirconia
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4201.1—2011
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：河南佰利联化学股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、深圳市格林美
高新技术股份有限公司等。
本标准主要起草人：杨民乐、陈建立、夏俊玲、张翔。
1 HG/T4201.1—2011
稳定二氧化锆
第1部分：稳定二氧化锆
1范围
本标准规定了亿稳定二氧化的要求、检验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于主要作为结构陶瓷和功能陶瓷原料的稳定二氧化锆。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191--2008包装储运图示标志 GB/T5314粉末冶金用粉末的取样方法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 GB/T19077.1一2008粒度分析激光衔射法第1部分：通则 GB/T19587--2004气体吸附BET法测定固态物质比表面积 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准
溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
YS/T568.1一2008氧化锆、氧化铪化学分析方法氧化锆和氧化铪合量的测定 苦杏仁酸重量法
YS/T568.3-2008氧化锆、氧化铪化学分析方法硅量的测定钼蓝分光光度法 YS/T568.4—2008 氧化锆、氧化铪化学分析方法铝含量的测定铬天青S-氯化十四烷基吡啶
光度法 3分子式和相对分子质量
分子式：ZrO2 相对分子质量：123.22（按2007年国际相对原子质量）
4产品分型
本产品分为四个型号： I型产品适用于结构陶瓷，含有约3mol的氧化亿； Ⅱ型产品适用于功能陶瓷，含有约5mol的氧化钇； Ⅲ型产品适用于功能陶瓷，含有约8mol的氧化钇； IV型产品适用于结构陶瓷中的增韧陶瓷，含有约3mol的氧化钇，并加入了一定量的铝。
5要求 5.1外观：白色粉末或球形。
1 HG/T 4201.1—2011
铪合量以氧化锆（ZrO2)的质量分数w1计，数值以%表示，按公式（1)计算：
_ (m1-m2) ×100 ..
Wi
(1)
mo
式中： mi 沉淀与瓷埚的质量的数值，单位为克（g）； m2 瓷埚的质量的数值，单位为克（g）； mo·--试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
6.4.2容量法 6.4.2.1方法提要
在1mol/L～1.2mol/L的盐酸介质中，锆离子与指示剂二甲酚橙生成红色络合物。用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定，锆与二甲酚橙的络合物被破坏，溶液呈黄色即为终点。 6.4.2.2试剂 6.4.2.2.1焦硫酸钾。 6.4.2.2.2盐酸羟胺。 6.4.2.2.3氨水。 6.4.2.2.4盐酸。 6.4.2.2.5盐酸溶液：1+1。 6. 4.2.2.6 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：p(EDTA)~3.08g/L。
配制：称取9.5g乙二胺四乙酸二钠，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中。加人150mL水，在电炉上加热溶解，冷却至室温后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
标定：称取约0.25g已于105℃士2℃干燥至质量恒定的光谱纯二氧化锆标样，精确至0.0002g，置于盛有2g焦硫酸钾的瓷中，再称取4g焦硫酸钾覆盖在试样上，在800℃土25℃的高温炉中熔融15min～20min，取出，用盐酸溶液浸出熔块，盖上表面皿，加热溶解后全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
移取上述溶液50.00mL于250mL烧杯中，加入4滴酚酸指示液，加人氨水直至溶液沉淀完全（溶液变为红色）并过量数滴，盖上表面皿，加热至沸，趁热用中速定性滤纸过滤。用热水洗至加人酚酞指示液无红色为止，将沉淀物连同滤纸放回原烧杯中，加150mL水、15mL盐酸，放在调温电炉上加热煮沸直至沉淀溶解。再加人约0.5g盐酸羟胺，盖上表面皿，继续煮沸2min3min。加人约0.1g二甲酚橙指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，直至煮沸后溶液不再变为红色即为滴定终点。
同时作空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。 EDTA标准滴定溶液的浓度以每升相当于二氧化锆的质量β计，数值以克每升（g/L)表示，按公式
(2)计算：
mXwX50/250
p=(V=Vo)×10-3
(2)
式中： V一滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； Vo 滴定空白试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升
(mL);
w 标准参比物质中二氧化锆的质量分数，数值以%表示； m一一所用标准参比物质二氧化锆的质量的数值，单位为克（g）。 每人三平行测定结果相对极差与平均值之比不得大于0.2%，两人标定结果平均值之差不得大于
0.2%。
3 HG/T4201.1—2011
6.4.2.2.7二甲酚橙指示剂。
称取1g二甲酚橙与99g硝酸钾在研钵中研细，保存在具塞的广口瓶中，此指示剂常温下有效期为两个月。 6.4.2.2.8酚指示液：10g/L。 6.4.2.3仪器、设备 6.4.2.3.1瓷埚。 6.4.2.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。 6.4.2.3.3高温炉：温度能控制在800℃士25℃。 6.4.2.4分析步骤 6.4.2.4.1试样的预处理
将试样放人高温炉中，升温至800℃土25℃进行灼烧，保温30min，冷却至室温，保存于干燥器中。 此试样还将用于氧化铁、二氧化硅、氧化钠、二氧化钛及氧化铝的测定。 6.4.2.4.2试验溶液的制备
称取约0.25g灼烧后的试样，精确至0.0002g，置于盛有2g焦硫酸钾的瓷埚中，再称取4g焦硫酸钾覆盖在试样上，在800℃土25℃的高温炉中熔融15min20min，取出，冷却至室温后，用盐酸溶液溶解试样，溶解后全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.4.2.4.3测定
移取50.00mL试验溶液于250mL锥形瓶中，以下同6.4.2.2.6标定中“加入4滴酚酞指示液，..，直至煮沸后溶液不再变为红色即为滴定终点”。
同时作空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。 6.4.2.5结果计算
锆铪合量以二氧化锆（ZrO2）的质量分数1计，数值以%表示，按公式（3)计算：
wl - e(V=X)/10-×100
（3)
mX50/250
式中： V- 滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； Vo- 滴定空白试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； β一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液相当于二氧化锆的质量浓度的准确数值，单位为克每
升(g/L);
m—试料质量的数值，单位为克（g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
6.5氧化钇含量的测定 6.5.1方法提要
试样以硼酸与无水碳酸钠混合熔剂熔融，在盐酸介质中，用乙二胺四乙酸二钠掩蔽锆铪，加六亚甲基四胺调pH至4～5时，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠为标准溶液来滴定氧化的含量。 6.5.2试剂 6.5.2.1六亚甲基四胺。 6.5.2.2氨水。 6.5.2.3盐酸。 6.5.2.4盐酸溶液：1十1。 6.5.2.5六亚甲基四胺缓冲溶液：pH~5.4。
称取40g六亚甲基四胺加100mL水和10mL盐酸使之溶解并混合均匀，用pH计测定该溶液的 pH，将其pH调为5.4(pH低于5.4时补加六亚甲基四胺，pH高于5.4时则补加盐酸）。 4 HG/T4201.1—2011
6.5.2.6乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：p(EDTA)~1.13g/L。
配制：称取4.0g乙二胺四乙酸二钠，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加人150mL水，在电炉上加热溶解，冷却至室温后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
标定：称取约0.20g已于105℃士2℃下干燥至质量恒定的光谱纯氧化钇标样，精确至0.0002g，于50mL烧杯中，加10mL盐酸溶液，盖上表面血，放在电炉上加热至溶液澄清，冷却至室温，转移到 250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
移取上述制备好的溶液20.00mL于300mL烧杯中，加人60mL～70mL水，用氨水（约3滴～4 滴）调pH至2～3，加10mL六亚甲基四胺缓冲溶液（pH为5.4），加入约0.1g二甲酚橙指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，溶液由红色变为亮黄色为终点。
同时作空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。 EDTA标准滴定溶液的浓度以每升相当于氧化钇的质量β计，数值以克每升（g/L)表示，按公式
(4)计算：
mXwX20/250
p= (V--Vo)X10-3
(4)
式中： V滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； Vo 滴定空白试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升
(mL);
w-标准参比物质氧化亿的质量分数，数值以%表示； m一一所用标准参比物质中氧化亿的质量的数值，单位为克（g)。 每人三平行测定结果相对极差与平均值之比不得大于0.1%，两人标定结果平均值之差不得大于
0.1%. 6.5.2.7二甲酚橙指示剂。
称取1g二甲酚橙与99g硝酸钾在研钵中研细，保存在具塞的广口瓶中，此指示剂常温下有效期为两个月。 6.5.2.8 硼酸与无水碳酸钠混合熔剂：1十2。 6.5.3仪器、设备 6.5.3.1滴定管：5mL、10mL。 6.5.3.24 铂璃。 6.5.3.3电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。 6.5.3.4高温炉：温度能控制在800℃士25℃、1100℃±25℃。 6.5.4测定
称取约0.07g已于105℃士2℃干燥至质量恒定的试样，精确至0.0002g，置于盛有2g硼酸与无水碳酸钠混合熔剂的铂埚中，再称取2g硼酸与无水碳酸钠混合熔剂覆盖在试样上，置于800℃土 25℃的高温炉中保温10min，再将温度升至1100℃士25℃，保温10min，取出，冷却至室温，移入 300mL烧杯中，加100mL水、10mL盐酸浸出试样，加水调整溶液体积约为150mL，加人0.1g二甲酚橙指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色后（此消耗数不计），加氨水调试样溶液 pH为2.0～2.5，加1g六亚甲基四胺，此时溶液的pH为4.0~5.0，加人0.1g二甲酚橙指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴至淡黄色，即为终点。
同时作空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。 6.5.5结果计算
氧化亿含量以氧化（Y2O3）的质量分数w2计，数值以%表示，按公式（5)计算：
5 HG/T4201.1—2011
_p(V-Vo)X10-3
W2
X100
(5)
m
式中： V一·滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； V。-.-滴定空白试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； p 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液相当于氧化的质量浓度的准确数值，单位为克每
升(g/L);
m一试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
6.6氧化铁含量的测定 6.6.1方法提要
试样以硫酸、硫酸铵分解。在硝酸介质中，过硫酸铵将Fc2+氧化为Fe3-，Fe3+与硫氰酸铵生成红色络合物，在分光光度计最大吸收波长（480nm）处测其吸光度。 6.6.2试剂 6.6.2.1硫酸铵。 6.6.2.2硫酸。 6.6.2.3 硝酸溶液：1十1。 6.6.2.4过硫酸铵溶液：100g/L。 6.6.2.5硫氰酸铵溶液：200g/L。 6.6.2.6 铁标准溶液：1mL溶液中含铁（Fe)0.010mg。
移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 此溶液现用现配。 6.6.3仪器、设备 6.6.3.1分光光度计：带有光程为3cm的比色皿。 6.6.3.2调温电炉。 6.6.4分析步骤 6.6.4.1工作曲线的绘制
移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL铁标准溶液分别置于7 个50mL容量瓶中，加人2mL硝酸溶液、2mL过硫酸铵溶液、10ml硫氰酸铵溶液，用水稀释至刻度摇匀，在分光光度计480nm处用3cm的比色Ⅲ，以水为参比分别测其吸光度，以铁含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6.6.4.2测定
称取约0.5g（I型、Ⅱ型或IV型产品）或1.0g（Ⅲ型产品）按6.4.2.4.1处理后的试样，精确至 0.0002g，置于已加人2g~4g硫酸铵、3mL～5mL硫酸的100mL烧杯中，在调温电炉上低温加热，加热时要不停地晃动，加热至溶液透明，冷却，移入50mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液、2mL过硫酸铵溶液、10mL硫氰酸铵溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在波长480nm处，用3cm的比色皿，以水为参比，分别测定空白溶液和试验溶液的吸光度。
同时作空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。 6.6.5结果计算
氧化铁含量以氧化铁（Fc2O3）的质量分数w3计，数值以%表示，按公式（6)计算：
(ml-m2)M/2M2X10-3
X100..
(6)
/3
m
式中：
6 ICS 71. 060. 20 G 12 备案号：34587—2011
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4201.1—2011
稳定二氧化锆
第1部分：稳定二氧化锆
Stabilized zirconia
Part 1:Yttria-stabilized zirconia
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4201.1—2011
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：河南佰利联化学股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、深圳市格林美
高新技术股份有限公司等。
本标准主要起草人：杨民乐、陈建立、夏俊玲、张翔。
1 HG/T4201.1—2011
稳定二氧化锆
第1部分：稳定二氧化锆
1范围
本标准规定了亿稳定二氧化的要求、检验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于主要作为结构陶瓷和功能陶瓷原料的稳定二氧化锆。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191--2008包装储运图示标志 GB/T5314粉末冶金用粉末的取样方法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 GB/T19077.1一2008粒度分析激光衔射法第1部分：通则 GB/T19587--2004气体吸附BET法测定固态物质比表面积 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准
溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
YS/T568.1一2008氧化锆、氧化铪化学分析方法氧化锆和氧化铪合量的测定 苦杏仁酸重量法
YS/T568.3-2008氧化锆、氧化铪化学分析方法硅量的测定钼蓝分光光度法 YS/T568.4—2008 氧化锆、氧化铪化学分析方法铝含量的测定铬天青S-氯化十四烷基吡啶
光度法 3分子式和相对分子质量
分子式：ZrO2 相对分子质量：123.22（按2007年国际相对原子质量）
4产品分型
本产品分为四个型号： I型产品适用于结构陶瓷，含有约3mol的氧化亿； Ⅱ型产品适用于功能陶瓷，含有约5mol的氧化钇； Ⅲ型产品适用于功能陶瓷，含有约8mol的氧化钇； IV型产品适用于结构陶瓷中的增韧陶瓷，含有约3mol的氧化钇，并加入了一定量的铝。
5要求 5.1外观：白色粉末或球形。
1 HG/T 4201.1—2011
铪合量以氧化锆（ZrO2)的质量分数w1计，数值以%表示，按公式（1)计算：
_ (m1-m2) ×100 ..
Wi
(1)
mo
式中： mi 沉淀与瓷埚的质量的数值，单位为克（g）； m2 瓷埚的质量的数值，单位为克（g）； mo·--试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
6.4.2容量法 6.4.2.1方法提要
在1mol/L～1.2mol/L的盐酸介质中，锆离子与指示剂二甲酚橙生成红色络合物。用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定，锆与二甲酚橙的络合物被破坏，溶液呈黄色即为终点。 6.4.2.2试剂 6.4.2.2.1焦硫酸钾。 6.4.2.2.2盐酸羟胺。 6.4.2.2.3氨水。 6.4.2.2.4盐酸。 6.4.2.2.5盐酸溶液：1+1。 6. 4.2.2.6 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：p(EDTA)~3.08g/L。
配制：称取9.5g乙二胺四乙酸二钠，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中。加人150mL水，在电炉上加热溶解，冷却至室温后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
标定：称取约0.25g已于105℃士2℃干燥至质量恒定的光谱纯二氧化锆标样，精确至0.0002g，置于盛有2g焦硫酸钾的瓷中，再称取4g焦硫酸钾覆盖在试样上，在800℃土25℃的高温炉中熔融15min～20min，取出，用盐酸溶液浸出熔块，盖上表面皿，加热溶解后全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
移取上述溶液50.00mL于250mL烧杯中，加入4滴酚酸指示液，加人氨水直至溶液沉淀完全（溶液变为红色）并过量数滴，盖上表面皿，加热至沸，趁热用中速定性滤纸过滤。用热水洗至加人酚酞指示液无红色为止，将沉淀物连同滤纸放回原烧杯中，加150mL水、15mL盐酸，放在调温电炉上加热煮沸直至沉淀溶解。再加人约0.5g盐酸羟胺，盖上表面皿，继续煮沸2min3min。加人约0.1g二甲酚橙指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，直至煮沸后溶液不再变为红色即为滴定终点。
同时作空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。 EDTA标准滴定溶液的浓度以每升相当于二氧化锆的质量β计，数值以克每升（g/L)表示，按公式
(2)计算：
mXwX50/250
p=(V=Vo)×10-3
(2)
式中： V一滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； Vo 滴定空白试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升
(mL);
w 标准参比物质中二氧化锆的质量分数，数值以%表示； m一一所用标准参比物质二氧化锆的质量的数值，单位为克（g）。 每人三平行测定结果相对极差与平均值之比不得大于0.2%，两人标定结果平均值之差不得大于
0.2%。
3 HG/T4201.1—2011
6.4.2.2.7二甲酚橙指示剂。
称取1g二甲酚橙与99g硝酸钾在研钵中研细，保存在具塞的广口瓶中，此指示剂常温下有效期为两个月。 6.4.2.2.8酚指示液：10g/L。 6.4.2.3仪器、设备 6.4.2.3.1瓷埚。 6.4.2.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。 6.4.2.3.3高温炉：温度能控制在800℃士25℃。 6.4.2.4分析步骤 6.4.2.4.1试样的预处理
将试样放人高温炉中，升温至800℃土25℃进行灼烧，保温30min，冷却至室温，保存于干燥器中。 此试样还将用于氧化铁、二氧化硅、氧化钠、二氧化钛及氧化铝的测定。 6.4.2.4.2试验溶液的制备
称取约0.25g灼烧后的试样，精确至0.0002g，置于盛有2g焦硫酸钾的瓷埚中，再称取4g焦硫酸钾覆盖在试样上，在800℃土25℃的高温炉中熔融15min20min，取出，冷却至室温后，用盐酸溶液溶解试样，溶解后全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.4.2.4.3测定
移取50.00mL试验溶液于250mL锥形瓶中，以下同6.4.2.2.6标定中“加入4滴酚酞指示液，..，直至煮沸后溶液不再变为红色即为滴定终点”。
同时作空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。 6.4.2.5结果计算
锆铪合量以二氧化锆（ZrO2）的质量分数1计，数值以%表示，按公式（3)计算：
wl - e(V=X)/10-×100
（3)
mX50/250
式中： V- 滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； Vo- 滴定空白试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； β一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液相当于二氧化锆的质量浓度的准确数值，单位为克每
升(g/L);
m—试料质量的数值，单位为克（g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
6.5氧化钇含量的测定 6.5.1方法提要
试样以硼酸与无水碳酸钠混合熔剂熔融，在盐酸介质中，用乙二胺四乙酸二钠掩蔽锆铪，加六亚甲基四胺调pH至4～5时，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠为标准溶液来滴定氧化的含量。 6.5.2试剂 6.5.2.1六亚甲基四胺。 6.5.2.2氨水。 6.5.2.3盐酸。 6.5.2.4盐酸溶液：1十1。 6.5.2.5六亚甲基四胺缓冲溶液：pH~5.4。
称取40g六亚甲基四胺加100mL水和10mL盐酸使之溶解并混合均匀，用pH计测定该溶液的 pH，将其pH调为5.4(pH低于5.4时补加六亚甲基四胺，pH高于5.4时则补加盐酸）。 4 HG/T4201.1—2011
6.5.2.6乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：p(EDTA)~1.13g/L。
配制：称取4.0g乙二胺四乙酸二钠，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加人150mL水，在电炉上加热溶解，冷却至室温后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
标定：称取约0.20g已于105℃士2℃下干燥至质量恒定的光谱纯氧化钇标样，精确至0.0002g，于50mL烧杯中，加10mL盐酸溶液，盖上表面血，放在电炉上加热至溶液澄清，冷却至室温，转移到 250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
移取上述制备好的溶液20.00mL于300mL烧杯中，加人60mL～70mL水，用氨水（约3滴～4 滴）调pH至2～3，加10mL六亚甲基四胺缓冲溶液（pH为5.4），加入约0.1g二甲酚橙指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，溶液由红色变为亮黄色为终点。
同时作空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。 EDTA标准滴定溶液的浓度以每升相当于氧化钇的质量β计，数值以克每升（g/L)表示，按公式
(4)计算：
mXwX20/250
p= (V--Vo)X10-3
(4)
式中： V滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； Vo 滴定空白试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升
(mL);
w-标准参比物质氧化亿的质量分数，数值以%表示； m一一所用标准参比物质中氧化亿的质量的数值，单位为克（g)。 每人三平行测定结果相对极差与平均值之比不得大于0.1%，两人标定结果平均值之差不得大于
0.1%. 6.5.2.7二甲酚橙指示剂。
称取1g二甲酚橙与99g硝酸钾在研钵中研细，保存在具塞的广口瓶中，此指示剂常温下有效期为两个月。 6.5.2.8 硼酸与无水碳酸钠混合熔剂：1十2。 6.5.3仪器、设备 6.5.3.1滴定管：5mL、10mL。 6.5.3.24 铂璃。 6.5.3.3电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。 6.5.3.4高温炉：温度能控制在800℃士25℃、1100℃±25℃。 6.5.4测定
称取约0.07g已于105℃士2℃干燥至质量恒定的试样，精确至0.0002g，置于盛有2g硼酸与无水碳酸钠混合熔剂的铂埚中，再称取2g硼酸与无水碳酸钠混合熔剂覆盖在试样上，置于800℃土 25℃的高温炉中保温10min，再将温度升至1100℃士25℃，保温10min，取出，冷却至室温，移入 300mL烧杯中，加100mL水、10mL盐酸浸出试样，加水调整溶液体积约为150mL，加人0.1g二甲酚橙指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色后（此消耗数不计），加氨水调试样溶液 pH为2.0～2.5，加1g六亚甲基四胺，此时溶液的pH为4.0~5.0，加人0.1g二甲酚橙指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴至淡黄色，即为终点。
同时作空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。 6.5.5结果计算
氧化亿含量以氧化（Y2O3）的质量分数w2计，数值以%表示，按公式（5)计算：
5 HG/T4201.1—2011
_p(V-Vo)X10-3
W2
X100
(5)
m
式中： V一·滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； V。-.-滴定空白试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； p 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液相当于氧化的质量浓度的准确数值，单位为克每
升(g/L);
m一试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
6.6氧化铁含量的测定 6.6.1方法提要
试样以硫酸、硫酸铵分解。在硝酸介质中，过硫酸铵将Fc2+氧化为Fe3-，Fe3+与硫氰酸铵生成红色络合物，在分光光度计最大吸收波长（480nm）处测其吸光度。 6.6.2试剂 6.6.2.1硫酸铵。 6.6.2.2硫酸。 6.6.2.3 硝酸溶液：1十1。 6.6.2.4过硫酸铵溶液：100g/L。 6.6.2.5硫氰酸铵溶液：200g/L。 6.6.2.6 铁标准溶液：1mL溶液中含铁（Fe)0.010mg。
移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 此溶液现用现配。 6.6.3仪器、设备 6.6.3.1分光光度计：带有光程为3cm的比色皿。 6.6.3.2调温电炉。 6.6.4分析步骤 6.6.4.1工作曲线的绘制
移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL铁标准溶液分别置于7 个50mL容量瓶中，加人2mL硝酸溶液、2mL过硫酸铵溶液、10ml硫氰酸铵溶液，用水稀释至刻度摇匀，在分光光度计480nm处用3cm的比色Ⅲ，以水为参比分别测其吸光度，以铁含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6.6.4.2测定
称取约0.5g（I型、Ⅱ型或IV型产品）或1.0g（Ⅲ型产品）按6.4.2.4.1处理后的试样，精确至 0.0002g，置于已加人2g~4g硫酸铵、3mL～5mL硫酸的100mL烧杯中，在调温电炉上低温加热，加热时要不停地晃动，加热至溶液透明，冷却，移入50mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液、2mL过硫酸铵溶液、10mL硫氰酸铵溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在波长480nm处，用3cm的比色皿，以水为参比，分别测定空白溶液和试验溶液的吸光度。
同时作空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。 6.6.5结果计算
氧化铁含量以氧化铁（Fc2O3）的质量分数w3计，数值以%表示，按公式（6)计算：
(ml-m2)M/2M2X10-3
X100..
(6)
/3
m
式中：
6