ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 备案号：34663—2012
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4259—2011
咔唑 Carbazole
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4259—2011
前言
本标准依据GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》进行编制。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：江苏海润化工有限公司、盐城汇百实业有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：徐兆桐、李春梅、陈启俊、张雪峰、杨志成。
H HG/T4259—2011
咔唑
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本标准规定了咔唑的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于咔唑的产品质量控制。 结构式：
分子式：C12HgN 相对分子质量：167.20（按2007年国际相对原子质量） CAS RN:86-74-8
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T2384一2007染料中间体熔点范围测定通用方法 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T 8170--2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722-2006 化学试剂气相色谱法通则
3要求
唑的质量要求应符合表1的规定。
表1咔唑的质量要求
指 标
项 目
试验方法 5. 2 5. 3 5. 4 5. 4 5. 4 5. 4
优等品白至淡粉色粉状结晶
一等品粉红色或灰色颗粒或粉状结晶 ≥242.0
合格品
(1)外观 (2)干品初熔点/℃ (3)味唑的纯度/% (4)蕙的含量/% (5)低沸物含量/% （6)高沸物含量/%
≥244.0 ≥99.00 0.50 0.30 0.20
≥237.0 ≥94.00 ≤2.50 ≤2.00 ≤1.50
≥97.00 ≤1.20 《1.10 ≤0.70
4采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规
1 HG/T4259-2011
定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所来样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、于燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。 5试验方法 5.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。检验结果的判定按GB/T8170·-2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。 5.3干品初熔点的测定
按GB/T2384·2007的规定进行，样品烘干温度为100℃～105℃。烘干时间30min。 5.4咔唑纯度及有机杂质的测定 5.4.1方法原理
采用毛细管柱气相色谱法，分离唑及其有机杂质，用氢火焰离子化检测器进行检测，采用峰面积归一化法定量。 5.4.2仪器设备
a) 气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006中6.3和6.4的规定； b） 检测器：氢火焰离子化检测器（FID）； c) 毛细管色谱柱：内径0.32mm，长30m，膜厚0.25μm； d) 固定相：（5%苯基）甲基聚硅氧烷，如DB-5或能达到同等分离效果的其他毛细管柱； e) 色谱工作站或积分仪。
5.4.3色谱操作条件
色谱操作条件如表2所示。 可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。
2 HG/T4259—2011
表2色谱操作条件
控制参数
操作条件氮气
载气载气压力/kPa 检测器温度/℃ 汽化室温度/℃ 燃烧气（氢气）流量/(mL/min）助燃气（空气）流量/(mL/min）补偿气（氮气）流量/（mL/min）分流比
70 300 300 30 300 20 10 : 1 180 10 15 260 10
初始柱温/℃ 保持时间/min 升温速度/(℃/min）终止温度/℃ 终温保持/min
程序升温
5.4.4试剂
丙酮。 5.4.5试样溶液的配制
称取味唑试样约0.07g（精确至0.001g），于10mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度备用。 5.4.6测定步骤
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，进试样溶液1.0uL，待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.4.7 结果计算
咔唑纯度及有机杂质含量以w；计，数值用%表示，按式（1)计算：
A; ZA;
X100
.................... （1)
W=
式中： A味唑及各有机杂质的峰面积数值； ZA；—---味唑及各有机杂质的峰面积数值的总和。 计算结果表示到小数点后两位有效数字注：低沸物为咔唑峰之前除蕙外所有杂质峰之和；高沸物为味唑峰之后所有杂质峰之和。
5.4.8允许差
味唑纯度平行测定结果之差应不大于0.10%，各有机杂质平行测定结果之差应不大于0.02%，取其算术平均值作为测定结果。 5.4.9色谱图
见图1。
3 HG/T4259—2011
PA 90 80 70 60 50 40 30 20 i
10
9
o
15.0 17.5 20.0 t/min
2.5
5.0
7.5 10.0 12.5
说明：
溶剂； 2茶; 3. 苏；
6- 葱；
1
味唑；甲基咔唑；
7 8- .... 未知物； 10 未知物。
硫苏； 5- 菲；
4-
图1咔唑气相色谱示意图
6检验规则 6.1检验分类
本标准表1中规定的所有项目为出厂检验项目。 6.2出厂检验
唑应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的咔唑都符合本标准的要求。 6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。 7标志、标签、包装、运输、贮存 7.1标志
咔唑的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有： a）产品名称； b）生产厂名称、地址 c）生产日期； d）生产许可证编号（如适用）： e）净含量。
7.2标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号。 7.3包装
咔唑用内衬塑料袋的编织袋包装，密封。每袋净含量25kg士0.2kg，其他包装可与用户协商确定。
4 HG/T4259—2011
7. 4 运输
咔唑运输过程中应防雨、防晒、防止碰破和压坏包装。 7.5 贮存
味唑应贮存在阴凉、干燥、通风的库房内。
5 中华人民共和国化工行业标准
味唑 HG/T4259—2011
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年潮南街13号邮政编码100011)
化学工业出版社印刷厂
880mmX1230mm1/16 印张K 字数11千字
2012年6月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1174
购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899
网址：http：//www.cip.com.cn
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定价：10.00元
版权所有 违者必究 ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 备案号：34663—2012
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4259—2011
咔唑 Carbazole
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4259—2011
前言
本标准依据GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》进行编制。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：江苏海润化工有限公司、盐城汇百实业有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：徐兆桐、李春梅、陈启俊、张雪峰、杨志成。
H HG/T4259—2011
咔唑
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本标准规定了咔唑的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于咔唑的产品质量控制。 结构式：
分子式：C12HgN 相对分子质量：167.20（按2007年国际相对原子质量） CAS RN:86-74-8
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T2384一2007染料中间体熔点范围测定通用方法 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T 8170--2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722-2006 化学试剂气相色谱法通则
3要求
唑的质量要求应符合表1的规定。
表1咔唑的质量要求
指 标
项 目
试验方法 5. 2 5. 3 5. 4 5. 4 5. 4 5. 4
优等品白至淡粉色粉状结晶
一等品粉红色或灰色颗粒或粉状结晶 ≥242.0
合格品
(1)外观 (2)干品初熔点/℃ (3)味唑的纯度/% (4)蕙的含量/% (5)低沸物含量/% （6)高沸物含量/%
≥244.0 ≥99.00 0.50 0.30 0.20
≥237.0 ≥94.00 ≤2.50 ≤2.00 ≤1.50
≥97.00 ≤1.20 《1.10 ≤0.70
4采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规
1 HG/T4259-2011
定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所来样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、于燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。 5试验方法 5.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。检验结果的判定按GB/T8170·-2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。 5.3干品初熔点的测定
按GB/T2384·2007的规定进行，样品烘干温度为100℃～105℃。烘干时间30min。 5.4咔唑纯度及有机杂质的测定 5.4.1方法原理
采用毛细管柱气相色谱法，分离唑及其有机杂质，用氢火焰离子化检测器进行检测，采用峰面积归一化法定量。 5.4.2仪器设备
a) 气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006中6.3和6.4的规定； b） 检测器：氢火焰离子化检测器（FID）； c) 毛细管色谱柱：内径0.32mm，长30m，膜厚0.25μm； d) 固定相：（5%苯基）甲基聚硅氧烷，如DB-5或能达到同等分离效果的其他毛细管柱； e) 色谱工作站或积分仪。
5.4.3色谱操作条件
色谱操作条件如表2所示。 可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。
2 HG/T4259—2011
表2色谱操作条件
控制参数
操作条件氮气
载气载气压力/kPa 检测器温度/℃ 汽化室温度/℃ 燃烧气（氢气）流量/(mL/min）助燃气（空气）流量/(mL/min）补偿气（氮气）流量/（mL/min）分流比
70 300 300 30 300 20 10 : 1 180 10 15 260 10
初始柱温/℃ 保持时间/min 升温速度/(℃/min）终止温度/℃ 终温保持/min
程序升温
5.4.4试剂
丙酮。 5.4.5试样溶液的配制
称取味唑试样约0.07g（精确至0.001g），于10mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度备用。 5.4.6测定步骤
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，进试样溶液1.0uL，待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.4.7 结果计算
咔唑纯度及有机杂质含量以w；计，数值用%表示，按式（1)计算：
A; ZA;
X100
.................... （1)
W=
式中： A味唑及各有机杂质的峰面积数值； ZA；—---味唑及各有机杂质的峰面积数值的总和。 计算结果表示到小数点后两位有效数字注：低沸物为咔唑峰之前除蕙外所有杂质峰之和；高沸物为味唑峰之后所有杂质峰之和。
5.4.8允许差
味唑纯度平行测定结果之差应不大于0.10%，各有机杂质平行测定结果之差应不大于0.02%，取其算术平均值作为测定结果。 5.4.9色谱图
见图1。
3 HG/T4259—2011
PA 90 80 70 60 50 40 30 20 i
10
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o
15.0 17.5 20.0 t/min
2.5
5.0
7.5 10.0 12.5
说明：
溶剂； 2茶; 3. 苏；
6- 葱；
1
味唑；甲基咔唑；
7 8- .... 未知物； 10 未知物。
硫苏； 5- 菲；
4-
图1咔唑气相色谱示意图
6检验规则 6.1检验分类
本标准表1中规定的所有项目为出厂检验项目。 6.2出厂检验
唑应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的咔唑都符合本标准的要求。 6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。 7标志、标签、包装、运输、贮存 7.1标志
咔唑的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有： a）产品名称； b）生产厂名称、地址 c）生产日期； d）生产许可证编号（如适用）： e）净含量。
7.2标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号。 7.3包装
咔唑用内衬塑料袋的编织袋包装，密封。每袋净含量25kg士0.2kg，其他包装可与用户协商确定。
4 HG/T4259—2011
7. 4 运输
咔唑运输过程中应防雨、防晒、防止碰破和压坏包装。 7.5 贮存
味唑应贮存在阴凉、干燥、通风的库房内。
5 中华人民共和国化工行业标准
味唑 HG/T4259—2011
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年潮南街13号邮政编码100011)
化学工业出版社印刷厂
880mmX1230mm1/16 印张K 字数11千字
2012年6月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1174
购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899
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凡购买本书，如有缺损质量间题，本社销售中心负责调换。
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