ICS 77. 140 H 04
YB
中华人民共和国黑色治金行业标准
YB/T0822016 代替YB/T082-1996
冶金产品分析用标准样品技术规范 Specification for certified reference materials for metallurgical product analysis
2017-01-01实施
2016-07-11发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T 082—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草，本标准代替YB/T082--1996《冶金产品分析用标准样品技术规范》，与YB/T082-1996相比，主要
技术内容变化如下：
修改了标准范围；修改了规范性引用文件；修改了冶金标准样品、冶金国家标准样品等定义；增加了冶金标准样品的分类；增加了标准样品研复制设计要求；合并规定了化学分析用标准样品和仪器分析用标准样品的技术要求。
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本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国标准样品技术委员会冶金标准样品分技术委员会（SAC/TC118/SC2)归口。 本标准起草单位：冶金工业信息标准研究院、杭州钱航船舶修造有限公司。 本标准主要起草人：李士宏、徐建平、王玉娟、张增坤、谭林青、金爱娣、陈胜、郑景须、罗洋、胡学文、
蒋士会
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
YB/T0821996。 YB/T 082—2016
治金产品分析用标准样品技术规范
1范围
本标准规定了冶金标准样品的分类、技术要求、证书与标签、包装及储存等。 本标准适用于冶金产品分析用标准样品的研复制。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T8170数值修约规则与极限值的表示和判定 GB/T15000.4标准样品工作导则（4）标准样品证书和标签的内容 YB/T083冶金标准样品的包装、运输及储存
3术语与定义
以下术语和定义适用于本文件。
3. 1
治金标准样品CRMsformetallurgicalproductanalysis 采用有效程序确定了一个或多个规定特性值并附有提供规定特性值、不确定度和溯源性等资料的冶
金相关材料。用于校准仪器、质量控制、评价测量方法或确定冶金物料特性值。
注1：冶金相关材料是指冶金产品原辅料和冶金产品等。 注2：特性值可以是定量量值或定性特性。
3. 2
治金国家标准样品CRMs formetallurgicalproductanalysis certifiedbynational competentauthorities 由国家相关主管部门授权生产、批准、发布的冶金国家标准样品。
3. 3
治金行业标准样品CRMsformetallurgical product analysis certified bynational competent authorities 由国家相关主管部门授权生产、批准、发布的冶金行业标准样品。
4分类 4.1按分析特性分为定量分析和定性分析标准样品。
注：定量分析可以是成分定量分析或性能定量分析。 4.2按状态分为块状、粒状、屑状、粉状和液态标准样品等 4.3按用途分为单点标准样品、系列标准样品。
5技术要求
5.1设计 5.1.1按照预期用途设计制备工艺和特性值含量范围。 5.1.2确定材料均匀性和稳定性评估程序，
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5.1.3确定协作分析单位和测试方法。 5.1.4根据制备技术水平、定值精度和实际需求情况，确定不确定度的上限。对复制的各批次标准样品，规定可接受的准则以证明以前评估的不确定度也适用 5.1.5明确溯源标准。 5.1.6明确运输和储存方式，设计满足运输和贮存的合适包装。 5.1.7设计候选物料的数量。 5.2物料的选择与制备 5.2.1所选用材料的均匀性和稳定性以及待定特性值范围应满足该标准样品的预期用途。 5.2.2金属材料不应有明显的裂纹、气孔、夹杂，必要时需进行物理检验。 5.2.3矿石等原辅材料应参照相应产品标准的取样要求。 5.2.4参照冶金产品国家标准或行业标准规定的技术条件研制，并拟用该产品牌号命名的标准样品，选择物料应满足其主要特性值（或参数）一般在技术条件所规定的范围内，特性值波动范围通常不超过技术条件规定的上限值的30%，且超过技术条件规定的上限值的30%的特性值数量不得超过该标准样品证书所提供的特性值数量的50%。有特殊要求时可以例外。 5.2.5系列标准样品物料选择应满足特性值（尤其是关键特性值）成合理的梯度分布，以较少的标准样品点数量覆盖较宽的特性值范围。同一特性值绘制工作曲线构成良好线性关系的有效点不少于4点。 物料基体应尽量与预期用途保持一致。 5.2.6物料应选择足够的数量，以满足研制加工损耗的需要。 5.2.7根据所选物料的类别，选择合理制备程序、加工工艺和方法。在加工过程中要避免加工设备、工具对物料的污染，特别是应注意防止外来物的污染 5.2.8制备过程中，要注意影响物料均匀性和稳定性的因素，如速度、温度、湿度等因素，应采取必要的保护措施。 5.3均匀性研究与检验 5.3.1均匀性研究 5.3.1.1采用批量方法研制的冶金标准样品，应分别研究特性值在最小包装单元间和最小包装单元内的均匀性。 5.3.1.2采用单件方法研制的冶金标准样品，主要研究特性值在单件样品内的均匀性，并能足够说明单件样品间的均匀性。 5.3.1.3特性值测定准确性受最小基体质量影响的，应研究最小基体间质量的均匀性。 5.3.1.4对不易均匀、易产生偏析及受粒度影响样品均匀性的物料，应进行均匀性研究，而且要采取必要的均匀化措施。 5.3.1.5最小包装单元间均匀性研究是为了确定同一批冶金标准样品最小包装单元间特性值的变动性，可采用等重复测量次数的方差分析实验设计，即将随机抽取每个单元样品，等次数重复测量。通过最小包装单元间均匀性研究可估计最小包装单元间不均匀性可能引起的特性值不确定度。 5.3.1.6最小包装单元内均匀性研究是为了确定冶金标准样品最小包装单元内特性值的变动性，也可采用等重复测量次数的方差分析实验设计，即将每个最小包装单元样品进行等次数重复测量。通过最小包装单元内均匀性研究可估计冶金标准样品的最小取样量或有效使用空间。 5.3.2均匀性检验 5.3.2.1均匀性检验是为了研究冶金标准样品的均匀性。 5.3.2.2均匀性检验时抽取的单元数目及检验方案应适合所采用的统计检验要求。总体单元数N< 1000时，抽取2%3%，最低不少于15个；总体单元数N>1000时，抽取数为2×N个；必要时可进行全部样品的检验；对于液体标准样品检验不少于10瓶。 2 YB/T082—2016
5.3.2.3抽取的单元数目确定后，进行随机取样。 5.3.2.4主要特性值必须通过均匀性检验，对其他不易均匀的特性值也要进行均匀性检验。 5.3.2.5均匀性检验应在重复性条件下进行，即由同一操作人员在短时间内，保持实验条件和仪器状态相一致的情况下，选择与定值测定方法精密度相当的分析方法，对同一特性进行分析。
注：重复性条件的定义见GB/T6379.1。 5.3.2.6均匀性检验实验时若用仪器进行分析，应保持仪器条件的稳定，防止仪器产生漂移带来系统误差。或应采取措施将测试过程产生的系统误差随机化。 5.3.2.7均匀性检验采用等重复测量次数方差分析的实验设计，每单元样品重复分析次数一般不少于三次；当采用不等重复测量次数方差分析实验设计的均匀性检验时，还须同时做单元内和单元间平均值的一致性检验 5.3.2.8均匀性检验结果体现比较最小包装单元内测试方差与分析方法（如测试方法精密度）在统计学上是否有显著性差异。 5.3.2.9均匀性检验结果用于判断最小包装单元内测试方差与最小包装单元间测试方差，其统计量的显著性是否适合于该标准样品的预期用途。
a）相对于所用测试方法的误差或相对于标准样品使用而言，被检特性的不均匀性误差可以忽略时，可认为样品均匀性良好。
b）被检特性的不均匀性误差显著大于测试方法的误差，而且是该特性不确定度的主要来源时，则认为该特性不均匀。
c）被检特性的不均匀性误差与测试方法误差大小相近，且与相对于该特性值不确定度的预期目标相比较义不可忽略时，应将不均匀性误差合成到标准不确定度中去。 5.4稳定性研究与检验 5.4.1稳定性研究 5.4.1.1主要是为了确定相同基体冶金标准样品中特性值，在规定的贮存和运输条件下不发生明显变化的时间期限。 5.4.1.2为了观察在规定的贮存条件下，冶金标准样品中特性值随贮存时间发生变化的趋势，确定冶金标准样品因长期贮存可能引起的量值不确定度和有效使用期限。 5.4.1.3为了观察在规定的运输条件下，冶金标准样品中特性值在运输过程中发生变化的趋势，确定运输条件。 5.4.1.4为了确定冶金标准样品表面发生物理或化学变化，经给定处理方法对特性值准确性的影响，及处理后特性值的变化。 5.4.1.5主要选择有代表性的、易变的特性值进行， 5.4.2稳定性检验 5.4.2.1稳定性检验方法同均匀性检验方法相同。 5.4.2.2稳定性检验应在规定贮存条件下，定期地进行。检验的时间间隔可采用先密后疏的原则安排，并取得多个时间间隔的检验数据。 5.4.2.3稳定性检验的数据是确定标准样品有效期的基本依据。每次稳定性检验的数据不超过使用方法的精密度或方法允许差时，则认为该标准样品在每次稳定性检验之前是稳定的。 5.4.2.4稳定期至少在一年以上。 5.4.2.5必须注明有效期，超过有效期要重新进行稳定性检验，确认后方可延长有效期。 5.5分析测定 5.5.1量值溯源性
冶金标准样品特性值要求能够溯源到合适的单位或测量标准。要达到这个目的，可以通过冶金标准样品研制过程连续的比较获得，也可以应用可靠的分析方法获得。
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5.5.2定值方式 5.5.2.1样品经均匀性检验合格后方可分析定值。 5.5.2.2样品应由多个实验室协作分析定值，并分别采用多种不同原理准确可靠的分析方法定值。 5.5.2.3独家定值时可以用一种权威测定方法进行测定。 5.5.2.4协作分析定值实验室可以用两种或两种以上准确、可靠的测试方法进行测定。 5.5.2.5协作分析定值实验室采用的每种分析定值方法应报出由4个独立测试数据组成的一组测试数据。 5.5.2.6应不少于6个实验室参加协作分析定值，协作分析定值测试数据组数不少于8组。 5.5.2.7协作分析定值测试数据根据特性值、方法准确度（或精密度）报出有效数据位数。 5.5.3定值数据的处理方法 5.5.3.1对每个实验室或每种测试方法的一组独立测试数据，可采用方法精密度或允许偏差进行检验。 5.5.3.2按实验室采用的测试方法，对参与定值数据进行统计汇总，并考察整体数据的正态性。 5.5.3.3当参加定值的数据呈正态分布或近似正态分布后，可将每组数据的平均值视作单次测量值，构成一组新的测试数据。用格拉布斯法(Grubbs)或用狄克逊法(Dixon)进行检验，从统计上剔除异常值。 5.5.3.4应用科克伦（Cochran)法检验各组数据间是否等精度。当数据出现离散程度较大或异常值较多时，应检查每个实验室所使用的分析方法，测试条件以及操作程序。必要时要求相关实验室对异常值进行复验。 5.6特性量的评定和表示 5.6.1特性量标准值的确定及其扩展不确定度的评定 5.6.1.1当各组数据等精度时，计算出算术总平均值和标准不确定度；当各组数据不等精度时，加权计算总平均值和标准不确定度。 5.6.1.2特性量的标准值不确定度主要来源于三部分：定值过程产生的不确定度、不均匀性引起的不确定度和稳定性引起的不确定度。 5.6.1.3定值过程产生的不确定度包括通过数据的标准偏差、测定次数及所要求的置信水平按统计方法计算出的不确定度；通过对测定影响因素的分析，估计出的不确定度。 5.6.1.4当特性量的不均匀方差不可忽略时，应将不均匀性产生的不确定度计入特性量标准值不确定度。 5.6.1.5稳定性的不确定度不可忽略时，应进行稳定性不确定度评估。 5.6.2定值结果的表示 5.6.2.1定值结果一般表示为：标准值土扩展不确定度。应明确指明扩展不确定度的包含因子。 5.6.2.2扩展不确定度一般保留一位有效数字，最多保留两位，且采用只进不舍的原则。标准值的最后一位与扩展不确定度相应的位数对齐来决定标准值的有效数字位数 5.6.2.3某特性值的定值未达到规定要求或不能给出不确定度的确定值时，可作为参考值给出。参考值的表示方式是将数值括以括号。 5.6.2.4数值修约按GB/T8170执行。 5.7证书与标签 5.7.1冶金标准样品证书是介绍标准样品的技术文件，也是研制单位向用户提出的质量保证书，应随同冶金标准样品提供给用户。 5.7.2冶金国家标准样品证书的封面格式和内容见GB/T15000.4。其内容参照国家标准样品证书内容的编写格式。 5.7.3冶金行业标准样品证书的封面格式和内容见附录A和附录B。 5.7.4标签应牢固粘贴在容器壁上。标签应为白色。标签上的文字用黑色印刷体。内外标签大小应根 4 YB/T082—2016
据内、外容器大小确定。 5.7.5 5标签上应有发布编号、标准样品的中文和英文名称、研制单位、定值日期、有效期、化学成分及净重等内容。 5.8 包装及储存
按YB/T083的规定执行。
LD YB/T082—2016
附录A （规范性附录）
冶金行业标准样品证书封面格式
冶金行业标准样品证书的封面格式如下：
中华人民共和国冶金行业标准样品证书
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名称(中文)：名称(英文)：
研制单位：
定值日期： 年 月有效日期： 年 月
年月 日
发布批准
XXXXX
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