2017年第21期（总第222期）
江西建材
工程管理
室内空气检测分析校准用的氨溶液标准样品研究
■曾晓红
■广西恒宁建筑工程质量检测有限责任公司，广西
要：随着建筑施工中的粘合剂、防冻剂以及断账剂等大量运用于室内装筛装修，释故出的氮、甲醛、挥发性的有机化合特等有害气体严重他害着人们的健康。因此，越来越多的人们对室内空气的质量开始倍加重视。本文从分析校准用的氢溶减标准样品的研制方法，制备及定值进行检测和分析；从不同角度对不确定度的影响因素及评定方法选行分析和研究，以供业内人土参考借鉴。
关键词：室内空气氨分析校准标准样品制备定值
实验部分 1
1.1主要仅器与试剂
在对室内空气检测分析校准用的氨溶液标准样品试验时需要用到的主要仪器有AE240型电子天平、10L玻璃量器、移波管、Cary300UV Vis型繁外-可见分光光度计、TPFS-20型安部瓶灌封一体机、20ml 无色玻璃安部以及s-B75L-1型高温高压灭菌仅等。
实验中用到的试剂主要有氯化按和样品配制用水。其中，选用的氯化铵的浓度不小于99.8%，并且经过某化学试剂研究所对其纯度进行了检验，其结果为99.8%±0.2；选用高纯度离子水作为样品配制用水，且出水温度为25℃、水为17MO/mn，满足样品配制用水的相关要
求。 1.2
2关于氯落液标准样品的制备
通常情况下，以基准试剂纯度的结果为依据，对拟配置氮溶液标准样品中需要纯品氯化铵的用量进行计算。具体来说，要求超净间内的温度适到(20±1)℃，然后将称量的氯化铵纯品15.7365g放置于烧杯中，并用纯本溶解之后，将其完全转移到预先造配好的10L容量瓶内，使得样品纯水定容混拌均勾。之后，再以同样的方法适配2份上述氢溶液的样品，要求配制样品的浓度为500mg/L。再将上述的氢溶液样品移到50L聚乙端容器内，待样品完全均勾后，通过采用自动灌封设备，以每瓶21ml的灌装量，灌封于20mL的玻璃安部中。在对灌装过程中的前期、中期、后期三个阶段的氮溶液标准样品进行随机抽取，抽取的数量为10瓶，将袖取的氢落波标准样品用于均勾性检测。减掉霜装前因设备洗涤等不可避免的损失，实际配制氨溶液标准样品的数量大约为1000瓶。把氮溶液标准样品放在高压高温的灭菌仅内，在 1.212×105pa以及温度为120℃的环境下对其进行高压高温灭菌处理。再将灭菌处理后的样品进行粘贴标签、人库，同时，对这些氮落液标准样品采取室温、避光保存
1.3关于氢溶液标品标准值的确定
对于验证氮溶液标准样品的配制值，需要注意以下几点，第一，要对制备出的样品做均勾性检验，当均匀性检验合格后，分析和验证氮溶液标准样品的量值。第二，再通过实验室分析人员中的2名对样品进行随机抽样，每人各抽取6件氨溶液标准样品。这些样品通过《环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法》以及《空气质量氢的测定次氯酸纳一水杨酸分光光度法》两种方法进行分析和对比，得出2组数据。第三，将测定这些数据进行格鲁布斯检验法检验，于此同时，对其配制值和测定结果进行t检验。当氮溶液标准样品的配制值与测定的
结果一致时，就可以将其配置值作为该样品的标准值。 1.4
要溶液样品不确定度的评定方法
对于氨溶液标准样品的不确定度，是根据它的工作导则来评定的具体来说，通过重量法对氮溶液标准样品进行制备，经验证通过后的氢溶液配制值为该样品的标准值；通过对样品配制过程的分析，可以看出氮氨溶液标准样品的不确定度，主要受到的影响因索包括配制样品时的均匀度、确定样品特性值的配制以及样品的长期稳定性，需要注意的是因运输等导致的短时间不稳定度特别小，可以不计。
2
结果与讨论
通过两种方法将其结果进行比对，将平均值和配制值再通过t检
南宁
530000
验的方式测得的检验结果分别为0.702和0.277，均小于查表值。即氨落液标准样品的测定值与配制值趋于一致，所以，将配制值为500m/1
作为氨落波标准样品的标准值， 2.1制各不确定度分量的确定
在配置氮落液标准样品的过程中，常出现的不确定度量值所受的误差影响主要包括有量具的体积、试剂氯化铵的质量以及纯度三方面。具体如下
(1)量具的体积。经过分析可以看出，影响量具体积变化的主要因索包括容量瓶的重复性、校准以及其湿度三个方面。在量具没有给出相对应水平，而只标明了温度在20℃的不确定度±2.0ml的情况下，则根据假定的三角形算出量具校准带来的不确定度；对于因读取量具则度误差带来的不确定度，则需要通过重量法的重复性试验进行评定；此氨溶液样品的配制时温度变化的范围为±4℃，从温度的角度来说，因波体自身体积的变化是造成量具体积变化的主要原因，根据矩形分布算出量具的不确定度。经计算可以得知样品在制备的过程中因不同因索的体积变化导致的不确定度结果如下：不确定度因索。量具校准计算结果0.82mL，重复性实验计算结果0.13mL，温度变化计算结果 4.9；量具校准合成不确定度：=。重复性实验合成不确定度5.0mL。温度变化合成不确定度：
(2)氯化钱的质量。造成称量重复性偏差的主要原因是由于天平线性的不确定度。检验报告上显示的天平线性是0.05的，面评估天平线性不确定度，则根据矩形分布将线性分量转化为不确定度来算。也就是说，线性分量需要重复计算2次，分别为空盘和盘中加试样后，引出的不确定度。
(3)氯化铵的纯度。根需配置氯化铵试剂量示的误差0.2%，纯度 99.8%，根据矩形分布计算其纯度的不确定度。以上氮落液配置中不确定度分量值如下：D纯度。量值：99.8%；不确定度u(x)：1.2×10-3;相对不确定度u(x)/x:1.2×10-"；2试剂质量。量值：15.7050g；不确定度u(x):4.1×105mg;相对不确定度u(x)/x:2.6×10-";③体积。量值：10000ml;不确定度u(x）：5.0ml；相对不确定u(x)/s:5.0x 10 4
配制不确定度：uchar=0.7。
结束语 3
综上所述，根据国家有关规定，对检测分析校准用的氮溶液标准样品通过重量法进行配制，经过实验对该标准样品的量值进行验证，其结果合格，再将该配置值作为氨落液标准样品的标准值，通过对影响标准样品的不确定度因素的深人分析，不仅为氨溶液的相关验证、监测等方面提供了良好的技术支持，还有利于对室内空气中有害物质氮的检测，
参考文献
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