ICS 75. 100. 40 G 74
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
NB/SH/T 0918—2015
固体催化剂酸度的测定 氨化学吸附法
Standard test method for determination of catalyst acidity
by ammonia chemisorption
2016-03-01实施
2015-10-27发布
国家能源局 发布 NB/SH/T0918—2015
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准使用重新起草法修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD4824-13《氨化学吸附测定催化
剂酸度的标准方法》。
本标准与ASTMD4824-13的主要技术性差异及其原因如下：
-将第2章引用标准ASTMD3766删除，在标准第3章术语和定义中保留ASTMD3766有关酸度的定义，将3.2条符号内容删除，将其内容表述在标准相关处；在8.2条下增加注，补充说明当阀V和阀V.都连接试样时，则两个试样需分别按照试验步骤进行独立测量，分别计算； -将试验温度由开尔文温度修改为摄氏温度，同时式（2）和式（3）做相应修改；一标准中大气压力只保留标准大气压的表示，同时式（4）做相应修改。
本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑油标准化技术委员会石油燃料和润滑油分技术委员会归口（SAC/
TC280/SC1)。
本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院本标准主要起草人：张春光、肖占敏、梁迎春、王春燕。 本标准为首次发布。 NB/SH/T0918—2015
该仪器还有以下特征：
压力测量设备2 (0 Pa-±3×10'Pa)
压力测量设务 (0 Pa~1.34×10°Pa)
V;
空气或氮气
胀容器热电偶放置在玻璃和塑料套之间，测量不
安全放空阀
PRES
冷阱 低温泵
C 干燥NH,
（5A分子筛）
Vsf
O
O NH,冷凝回流管
样品管放置热阱中 (约15mL）
图1 体积测量系统的示意图
统：在没有试样存在的情况下，可以达到并维持压力在0.0 Pao 器：它的体积（V）介于300cm~500cm之间，误差在0. 01cm以内。 体积V定义为阀V，和阀V.之间的容积，包括压力测量设备2和氨气冷凝回 流管。
6. 1, 6. 1. 介 6. 1 乐力 则量设备1：测量范围是0Pa~1.34x10°Pa，测量精度为0.1Pa。 6.1 压 则量设备2：测量范围是0Pa .3×10Pa，测量精度为10 6. 1 阀 8）：连接氨气 源和膨胀容器 6. 1. 样品 ：体积为5c 3~25cm，样品管可以通过标准套管接头、玻璃密封接头或者卡套式接头连接 设备 6.1. 配瓶 盛装液氮， 用来沉没 装有氨气的膨胀容 6. 1. 温 或者热电偶 1）：用来 测量膨胀容器的温度。 如果膨胀容器的恒温温度比周围环境高，可以不 记录该温 管 6. 1. 9 加热套或小型加热炉：用来加热样品管 6. 1. 10
正
小仁 积的膨胀容器是 合低比表面积材料或较小颗粒尺寸的材料准备的。
0
量为0.1mg。 热电偶（Ⅱ）：用来测量样品管的温度。
6. 1. 11 6.1.12 6.1.13 1 操管：用来干燥 氨气，填充物可以是3A分子筛或者BaO
O
或
用于冷 凝真空系统中的氨。
NIH
试剂与材料
7
且流经干燥管。
7. 1 氮气：纯度不低 7. 2 氨气：纯度不低天99 7. 3 液氮。
8试验步骤
8. 1 试样预处理和脱气 2 NB/SH/T0918—2015
8.1.1称量样品管的质量精确到0.1m ，并记录为W，，然后把大约2g试样放人到样品管中。 8.1.2把样品管安装到设备上 8.1.3开启样品管连接阀X和阀 两阀既可依次开启，也可同时开后 8.1.4：慢慢开启连通真左 系统的阀 ），同时监控压力下降速率，避免压×下降过快，因为压力过快下降会导致粉末型试样产生额外的流失。 8.1.5在样品管的外侧放置加热套或加热炉，把试样的温度升高到40Q℃。
.
度超近5%，要采用特殊的预防措施以避免粉末试样突然溅出。推荐在达种环境中的升温速
注：如果空气的
率不要超过 /min
8.1.6在400℃的温度下持续脱气至少3h，脱气压力不超过0.1Pa，可以脱气12h左衣
注：对于 般试样， 确定预处理温度为400℃，但是对于某些在400℃的温度下会分解或者烧结的试样来说，需要
更低的预处理温度，在试验报告中需要说明预处理温度。
8.2 氨吸附量的测定
注： 如果阀 和阀V.都连接试样，则两个试样 需要分别按照： 2.1~8.2.10的步骤进行独立测量， 分别计算 8.2.
束以后，把试样温度降低到175℃
8.2.2 闭截止阀V，，把试样和膨胀容器分隔开来，并 允许氨气经过阀V。进人膨胀睿器。假定化学
cm/g，并且通人充足的氨气， 以保证在与氨气接触的过程中，氨气力为13kPa~
吸附 20 kl 8.2. 3 关闭氨气阀V，把膨胀容器沉浸在液氮中，把氨气可以冷凝到膨胀容器中。 8.2
气凝结以后， 关闭样品管连接阀V,和阀V，打开阀V，，抽出没有凝结的杂质气体。 (通
1
常来 说 min 是比较充分的抽空时间。
没有凝结的杂质气体抽出之后 关闭通往直空的阔V 并把液氮从膨胀容器上撤去 这
8.2 样氨 可以 胀到膨胀容器 此时测量压 JP 和温度T.
通往真空的阀 打开阀V, 然后再打开阀V，或者阀V 把试样暴露于过量的氨气中
8.2. 30 min 试 温度应该保持在 E175℃±1℃ 8. 2.
min的氨吸附后，再把 彭胀容器重新浸人
中2h，把氨气重新冷凝下来。
8.2. 8 经过这 段时间的冷凝， 关闭阀 从 而把样品 同膨胀容器分离开。如果在冷凝阶段快要结束的时 压力不小于10P 说明系统 漏气， 测试需要 重新进行一次。 移除液氮，让氨气膨胀倒膨胀容器中 日果系 统不漏气， 也就不会留 有任何冷凝物质 这时可以测量压力P,和温度T2。 8. 2. 9 人样品 移除加热套或加热灯 丝 并冷却到环境温度 并把样品管回充氮气到大气压力或稍
7,
闭样品管连接阀V，和阀V
高于大气 8.2. 10 （设备上取下样品管并称重。记录质量W2， 精确到0.1mg
注：如果 用标准套管接头 在称重时需要小心地去除油脂。
9 结果计算
NIH
9.1 按式（1）计算计
(1)
W.=W,-W.
式中：
W. 吸附氨气的试样质量单位 为克（g）； W -样品管质量，单位为克（g)； W, 吸附氨气的试样和样品管质量之和，单位为克（g）。
9.2按式（2），式（3）计算在标准温度下的压力P和P2r：
3 NB/SH/T0918—2015
11.2偏差
本标准偏差还未确定。
5 ICS 75. 100. 40 G 74
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
NB/SH/T 0918—2015
固体催化剂酸度的测定 氨化学吸附法
Standard test method for determination of catalyst acidity
by ammonia chemisorption
2016-03-01实施
2015-10-27发布
国家能源局 发布 NB/SH/T0918—2015
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准使用重新起草法修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD4824-13《氨化学吸附测定催化
剂酸度的标准方法》。
本标准与ASTMD4824-13的主要技术性差异及其原因如下：
-将第2章引用标准ASTMD3766删除，在标准第3章术语和定义中保留ASTMD3766有关酸度的定义，将3.2条符号内容删除，将其内容表述在标准相关处；在8.2条下增加注，补充说明当阀V和阀V.都连接试样时，则两个试样需分别按照试验步骤进行独立测量，分别计算； -将试验温度由开尔文温度修改为摄氏温度，同时式（2）和式（3）做相应修改；一标准中大气压力只保留标准大气压的表示，同时式（4）做相应修改。
本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑油标准化技术委员会石油燃料和润滑油分技术委员会归口（SAC/
TC280/SC1)。
本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院本标准主要起草人：张春光、肖占敏、梁迎春、王春燕。 本标准为首次发布。 NB/SH/T0918—2015
该仪器还有以下特征：
压力测量设备2 (0 Pa-±3×10'Pa)
压力测量设务 (0 Pa~1.34×10°Pa)
V;
空气或氮气
胀容器热电偶放置在玻璃和塑料套之间，测量不
安全放空阀
PRES
冷阱 低温泵
C 干燥NH,
（5A分子筛）
Vsf
O
O NH,冷凝回流管
样品管放置热阱中 (约15mL）
图1 体积测量系统的示意图
统：在没有试样存在的情况下，可以达到并维持压力在0.0 Pao 器：它的体积（V）介于300cm~500cm之间，误差在0. 01cm以内。 体积V定义为阀V，和阀V.之间的容积，包括压力测量设备2和氨气冷凝回 流管。
6. 1, 6. 1. 介 6. 1 乐力 则量设备1：测量范围是0Pa~1.34x10°Pa，测量精度为0.1Pa。 6.1 压 则量设备2：测量范围是0Pa .3×10Pa，测量精度为10 6. 1 阀 8）：连接氨气 源和膨胀容器 6. 1. 样品 ：体积为5c 3~25cm，样品管可以通过标准套管接头、玻璃密封接头或者卡套式接头连接 设备 6.1. 配瓶 盛装液氮， 用来沉没 装有氨气的膨胀容 6. 1. 温 或者热电偶 1）：用来 测量膨胀容器的温度。 如果膨胀容器的恒温温度比周围环境高，可以不 记录该温 管 6. 1. 9 加热套或小型加热炉：用来加热样品管 6. 1. 10
正
小仁 积的膨胀容器是 合低比表面积材料或较小颗粒尺寸的材料准备的。
0
量为0.1mg。 热电偶（Ⅱ）：用来测量样品管的温度。
6. 1. 11 6.1.12 6.1.13 1 操管：用来干燥 氨气，填充物可以是3A分子筛或者BaO
O
或
用于冷 凝真空系统中的氨。
NIH
试剂与材料
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且流经干燥管。
7. 1 氮气：纯度不低 7. 2 氨气：纯度不低天99 7. 3 液氮。
8试验步骤
8. 1 试样预处理和脱气 2 NB/SH/T0918—2015
8.1.1称量样品管的质量精确到0.1m ，并记录为W，，然后把大约2g试样放人到样品管中。 8.1.2把样品管安装到设备上 8.1.3开启样品管连接阀X和阀 两阀既可依次开启，也可同时开后 8.1.4：慢慢开启连通真左 系统的阀 ），同时监控压力下降速率，避免压×下降过快，因为压力过快下降会导致粉末型试样产生额外的流失。 8.1.5在样品管的外侧放置加热套或加热炉，把试样的温度升高到40Q℃。
.
度超近5%，要采用特殊的预防措施以避免粉末试样突然溅出。推荐在达种环境中的升温速
注：如果空气的
率不要超过 /min
8.1.6在400℃的温度下持续脱气至少3h，脱气压力不超过0.1Pa，可以脱气12h左衣
注：对于 般试样， 确定预处理温度为400℃，但是对于某些在400℃的温度下会分解或者烧结的试样来说，需要
更低的预处理温度，在试验报告中需要说明预处理温度。
8.2 氨吸附量的测定
注： 如果阀 和阀V.都连接试样，则两个试样 需要分别按照： 2.1~8.2.10的步骤进行独立测量， 分别计算 8.2.
束以后，把试样温度降低到175℃
8.2.2 闭截止阀V，，把试样和膨胀容器分隔开来，并 允许氨气经过阀V。进人膨胀睿器。假定化学
cm/g，并且通人充足的氨气， 以保证在与氨气接触的过程中，氨气力为13kPa~
吸附 20 kl 8.2. 3 关闭氨气阀V，把膨胀容器沉浸在液氮中，把氨气可以冷凝到膨胀容器中。 8.2
气凝结以后， 关闭样品管连接阀V,和阀V，打开阀V，，抽出没有凝结的杂质气体。 (通
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常来 说 min 是比较充分的抽空时间。
没有凝结的杂质气体抽出之后 关闭通往直空的阔V 并把液氮从膨胀容器上撤去 这
8.2 样氨 可以 胀到膨胀容器 此时测量压 JP 和温度T.
通往真空的阀 打开阀V, 然后再打开阀V，或者阀V 把试样暴露于过量的氨气中
8.2. 30 min 试 温度应该保持在 E175℃±1℃ 8. 2.
min的氨吸附后，再把 彭胀容器重新浸人
中2h，把氨气重新冷凝下来。
8.2. 8 经过这 段时间的冷凝， 关闭阀 从 而把样品 同膨胀容器分离开。如果在冷凝阶段快要结束的时 压力不小于10P 说明系统 漏气， 测试需要 重新进行一次。 移除液氮，让氨气膨胀倒膨胀容器中 日果系 统不漏气， 也就不会留 有任何冷凝物质 这时可以测量压力P,和温度T2。 8. 2. 9 人样品 移除加热套或加热灯 丝 并冷却到环境温度 并把样品管回充氮气到大气压力或稍
7,
闭样品管连接阀V，和阀V
高于大气 8.2. 10 （设备上取下样品管并称重。记录质量W2， 精确到0.1mg
注：如果 用标准套管接头 在称重时需要小心地去除油脂。
9 结果计算
NIH
9.1 按式（1）计算计
(1)
W.=W,-W.
式中：
W. 吸附氨气的试样质量单位 为克（g）； W -样品管质量，单位为克（g)； W, 吸附氨气的试样和样品管质量之和，单位为克（g）。
9.2按式（2），式（3）计算在标准温度下的压力P和P2r：
3 NB/SH/T0918—2015
11.2偏差
本标准偏差还未确定。
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