ICS 83.180 G 38
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T307772014
胶粘剂闪点的测定 闭杯法 Detemination of flash point of adhesivesClose cup
2014-12-01实施
2014-07-08发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 中华人民共和国
国家标准胶粘剂闪点的测定 闭杯法
GB/T 30777-2014
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045)
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开本880×12301/16 印张0.5 字数8千字 2014年9月第一版2014年9月第一次印刷
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5号：155066·1-49944定价 14.00元
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版权专有1 侵权必究举报电话：(010)68510107 GB/T 307772014
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草，本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国胶粘剂标准化技术委员会（SAC/TC185)归口。 本标准起草单位：江苏黑松林粘合剂厂有限公司、上海阳光科学仪器制造有限公司、上海橡胶制品
研究所。
本标准主要起草人：刘鹏凯、殷萍、黄雄强、肖伟强、许宁。 GB/T307772014
胶粘剂闪点的测定 闭杯法
1范围
本标准规定了含挥发性有机化合物的胶粘剂闪点的测定方法。 本标准适用于测定含溶剂和无溶剂的胶粘剂，但不适用于含少于10%挥发性有机化合物的水基胶
粘剂。
注：当胶粘剂含有卤代烃类组分时，可能干扰试验的观察和结果。
2 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T2943胶粘剂术语 GB/T20740--2006胶粘剂取样
3术语和定义
GB/T2943界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
闪点flashpoint 在规定的试验条件下，用火源引起试样蒸气闪火，修正到101.3kPa（760mmHg)大气压校正的最
低温度。
4原理
试验样品置于规定的闭口杯中，浸泡于加热池里。加热池的温度以一定的速度缓慢上升，加热池的液体和试验样品的温差不超过2℃，且保证加热过程中试验样品的升温速度不超过0.5℃/1.5min。在加热过程中，以不小于1.5min的时间间隔执行点火试验。记下闪光出现的最低温度，计算出试验产品闪点的温度，并经101.3kPa大气压校正。
为保证试验在几乎平衡的条件下进行，建议使用慢加热速度。因为一些产品的低热导率或高粘度阻碍热传导。可以通过使用搅拌装置保持受试样品的温度均匀性（在点火试验中不进行搅拌操作）。
点火最小时间间隔不宜过小，以保证在每次点火试验后试验样品上方的气室中的蒸气饱和浓度。 当被测胶粘剂在较低的温度下，形成“冻态”，妨碍搅拌操作时，可在设定的试验温度下试样恒温至
少10min后进行后续试验，
5仪器
5.1 闭口杯和杯盖
闭口杯。带有内液面水平指示器和杯盖（见图1）。
1 GB/T307772014
说明： 1—支架； 2一温度计。
图1浸泡在加热池中的带有搅拌器（见5.1)的闭口杯（图中未显示加热池的搅拌器）如果胶粘剂容易受铜质闭口杯材质的影响，应改用其他更合适的闭口杯材质（例如不锈钢）。闭口
杯可以安装有一个搅拌器，以提高温度的均匀性。如果拆下了闭口杯上的原装搅拌器，在开始试验之前杯盖上的孔应被牢牢堵住。杯盖上装有一个开孔滑动盖和一个点火装置，在试验时将点火装置插人杯盖上的一个开孔内。仪器应可以在（2.5士0.5）s的时间内打开滑动盖、插人点火装置的火焰喷嘴，关闭滑动盖执行点火试验。允许使用机械驱动装置，打开滑动盖且将点火装置置于闭口杯中的空气和蒸气混合物中。点火装置的火源可以是任何适当的可燃气体，也可使用电动点火装置代替火焰加热池。 5.2加热池
含适当的液体（或采用其他的导热介质，如金属块、循环加热冷却器等），可以调节至要求的温度（见 7.1)且有足够的热容量以满足7.2.3.5的要求。建议使用带有搅拌器和适当量程范围温度计的加热池。 5.3温度计
闭口杯(5.1)应装有个有适当测定范围和外部尺寸的温度计，当浸泡在试验样品中时，测量其温度（误差不大于0.5℃）。建议使用刻度为0.5℃的温度计。加热池（5.2)应装有相同精度的温度计。 5.4支架
用于支撑加热池（5.1)中的闭口杯，以使杯盖和上部边缘水平。闭口杯直接浸泡于加热池中的液体中，使得试验样品的液面和加热池中液体的液面相同（见图1）。
6取样和样品处理
按GB/T20740一2006规定取样。样品不应贮存在塑料（聚乙烯、聚丙烯等）瓶中。为防止挥发性组分的可能损失，在打开样品容器取出试验样品之前，应将容器至少冷却至低于估测值（见7.1)10℃以下。在取出试验样品之后，立即将样品容器紧密关闭，确保容器中挥发性组分损失最小化。如有多量挥
2 GB/T 307772014
发性组分损失，则不适合下一步试验。
7试验步骤
7.1 初测试验
通过一个或多个初测试验估测样品闪点。由估测值确定试验的开始温度[应低于估测值（5士1)℃]。 7.2 确定试验 7.2.1仪器设置
将仪器放置在弱光照、不通风的地方（例如在一个罩内）。将加热池（5.2)中的液体温度调节至估测值（见7.1)（5士1)℃以下。清洗并擦干闭口杯（5.1）、杯盖和温度计（5.3），并恒温至与加热池的温度相近。 7.2.2试验样品
按第6章规定取样和处理试验样品，并保证在整个制备过程中其温度低于估测闪点温度至少 10℃。将闭口杯装人试验样品直到内液面指示器刚刚消失在液体表面以下。注意避免气泡的形成和样品与液面指示器以上杯壁的接触。如果发生上述任一种情况，影响试验精度，则清空闭口杯，按第6章规定填充新的试验样品。 7.2.3测定 7.2.3.1在填充完闭口杯之后，立即合上杯盖和放置温度计。加热池支架支撑闭口杯，杯盖水平，闭口杯浸泡在加热池中直接和液体接触，且试验样品表面和加热池液体在同一液面上。确认加热池至7.1 要求的温度下。 7.2.3.2点燃气体点火装置（如果使用），并将其调节至一个近似的球形[直径为（3.5土0.5)mm]。 7.2.3.3当试验样品与加热池中液体的温度相同（即确定试验的开始温度），关闭搅拌器（如果使用），并在（2.5土0.5)s的时间内打开滑动盖、插人点火装置的喷嘴（或操作电动点火装置，如果使用）、关闭滑动盖执行点火试验。注意观察在打开和关闭滑动盖时的闪光。 7.2.3.4记录是否出现闪光。当受试的蒸气混合物接近闪点时，使用点火火焰可能引起光晕；但是，仅在出现较大火焰，且火焰蔓延至液体表面时才认为产品出现闪光。如果蓝色火焰未出现闪光，但是当滑动盖打开并使用点火火焰时孔口燃烧起持续的光焰，则产品的闪点在试验温度以下，因此初步试验（见 7.1)应在预期闪点以下至少10℃重复进行。 7.2.3.5如果出现闪光，使用个新的试验样品执行测定（见7.2.3），但是在比先前选择的温度大约低 5℃的温度下开始试验，如果不出现闪光，以一定的速度加热，使加热池和试验样品的温差不超过2℃。 当试验样品的温度升高0.5℃时（即在不小于1.5min后），重复点火试验，且如果观察不到闪光，重复此程序直至温度达到闪光出现。读取闭口杯温度计显示的温度（精确至0.5℃），记录大气压力，单位为 kPa。因为试验中胶粘剂组分可能挥发，整个试验时间不得超过1h。 7.2.3.6单次试验结果的校正
当试验环境气压不是101.3kPa时，闪点测定值按下式修正：
修正后的闪点=测定值十0.25（101.3一p）
其中：p为测定时的大气压力，单位为kPa。 注：环境大气压力范围为98.0kPa～104.7kPa时，本公式可得较正确的修正结果。 GB/T 30777—2014
7.2.4平行测定
清洗闭口杯并使用新试验样品进行第二次测定，重复7.2.3试验。 7.2.5试验结果 7.2.5.1如果根据7.2.3计算的两个独立试验的结果偏差不超过1.0℃，则平均值即为闪点（精确至 0.5℃)。 7.2.5.2 2如果两个结果的偏差超过1.0℃则应执行第三次试验。如果三个结果的最大偏差不超过 1.5℃，则平均值即为闪点（精确至0.5℃）。 7.2.5.3如果三个结果的最大偏差超过1.5℃，应再执行两次试验。如果五个试验结果中仅有一个结果与平均值的偏差超过1.5℃，则拒绝这个结果并将另外四个结果的平均值视为闪点（精确至0.5℃）。 7.2.5.4如果五个结果中不止一个与平均值的偏差超过1.5℃，则此平均值即为闪点（精确至0.5℃），但是需要在试验报告中说明单个值，并添加一个关于受试产品无规律闪光的注释。
试验报告
8
试验报告至少应包括下列内容： a）本标准的编号； b) 受试产品的类型及完整的信息； c) 试验用闭口杯的参考信息； d) 校准为标准大气压下的闪点的平均值； e) 任何偏离规定试验步骤的说明； f) 试验日期。
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