ICS 37.040.20 G 81 备案号：53251—2016
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4948—2016
光敏材料用二缩三丙二醇二丙烯酸酯
2016-07-01实施
2016-01-15发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4948—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国感光材料标准化技术委员会（SAC/TC102）归口。 本标准起草单位：天津市天骄辐射固化材料有限公司、江苏利田科技股份有限公司、江苏三木化
工股份有限公司。
本标准主要起草人：黄凤岐、黄建文、马怀祥、惠正权、罗侃。
(15)
1 HG/T4948—2016
光敏材料用二缩三丙二醇二丙烯酸酯
1范围
本标准规定了光敏材料用二缩三丙二醇二丙烯酸酯（简称TPGDA）的技术要求，试验方法，检验规则，标志、标签、包装、运输和贮存以及有效期。
本标准适用于由二缩三丙二醇与丙烯酸在催化剂存在下经酯化反应得到的TPGDA。 分子式：C1sH24O6 相对分子质量：300.35（按2009年国际相对原子质量）
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601—2002 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6032002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 4472—2011 化工产品密度、相对密度的测定 GB/T5561—2012 表面活性剂用旋转式粘度计测定粘度和流动性质的方法 GB/T6283—2008 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T6680—2003 液体化工产品采样通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9282.1—2008 透明液体以铂-钻等级评定颜色 第一部分：目视法 GB/T 9750—1998 涂料产品包装标志 GB/T13491-1992 涂料产品包装通则 GB/T17530.5—1998 工业丙烯酸及酯中阻聚剂的测定
3技术要求
产品应符合表1中列出的技术要求。
(17) HG/T4948—2016
表2
项
条 件
OV-170.53mm×15m，膜厚0.5μm，宽孔弹性石英交联柱高纯氮气 6mL/min(线速15cm/s) 起始温度70℃ 起始温度保持时间2min~5min 升温速度10℃/min 终温260℃~280℃ 终温保持时间10min~15min 氢气30mL/min 空气350mL/min 350℃ 250℃~300℃ 高纯氮气 20mL/min~30mL/min 0~5
毛细管柱载气载气流
柱箱程序升温
氢火焰离子化检测器(FID) 检测器温度进样器温度补偿气补偿气流速分流比
4.4.2.2 天平：电子天平，感量0.1mg。 4.4.2.3 注射器：1μL。 4. 4. 2. 4 螺口玻璃瓶：40mL。 4.4.2.5 移液管：5mL。 4.4.3 测试步骤 4.4. 3.1 把螺口玻璃瓶（4.4.2.4）置于天平（4.4.2.2）托盘上，复零。在螺口玻璃瓶（4.4.2.4）中称取0.5g土0.01g多官能团丙烯酸酯样品，再向螺口玻璃瓶（4.4.2.4）中移人5mL丙酮（4.4.1.1）稀释，盖上盖子，摇匀。 4.4.3.2 2用丙酮（4.4.1.1）冲洗气相色谱仪内毛细管柱，运行程序升温，直到除了空白溶剂（丙酮）无杂质峰出现。 4.4.3.3注射0.2μL试样溶液进入气相色谱仪毛细管柱，运行程序升温，记录色谱图，控制分流比尽量小。 4.4.4计算（面积归一化法）
利用色谱工作站积分开关程序消除丙酮峰，计算机系统自动计算试样中各组分峰面积，并给出面积百分比及含量。
样品的纯度按公式（1）计算：
A
C:=ZA X100%
(1)
......+....
式中： Ci 样品中多官能团丙烯酸酯单体的纯度； A；一样品中多官能团丙烯酸酯单体峰面积； ZA—试样中各组分峰面积之和。
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3 HG/T4948—2016
4. 5 有机溶剂（苯、甲苯、乙苯和二甲苯）
4.5.1 试剂和材料
4.5.1.1 有机溶剂
以下溶剂均应达到色谱纯：苯、甲苯、乙苯和二甲苯。 4.5.1.2 基质校正剂
三醋酸甘油酯（CgH14O）：1 色谱纯。 4.5.1.3 气体 4.5.1.3.1 氢气：使用前需用脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理。 4.5.1.3.2 高纯氮气：纯度≥99.99%。 4.5.1.3.3 空气：应无腐蚀性杂质。1 使用前需用脱水装置、硅胶、 分子筛或活性炭等进行净化处理。 4.5.2 仪器及条件 4.5.2.1 顶空仪及条件：见表3。
表3
条 件
项 目
顶空瓶样品环样品平衡温度样品环温度传输线温度样品平衡时间样品瓶加压压力加压时间样品环平衡时间进样时间
20 mL 1. 0 mL 70℃~90℃ 100℃ 120 ℃ 30 min 90 kPa+10 kPa 3 s 10 s 15 s
4. 5.2.2 气相色谱仪及条件：见表4。
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4 HG/T4948—2016
表4
条 件
项
TVOC毛细管柱（VOCOL柱或等效柱）载气进样口温度恒流模式补偿气程序升温
0.32mm×60m.膜厚1.8μm 高纯氮气 150 ℃ 柱流量3.8mL/min，分流比3：1 高纯氮气起始温度40℃．起始温度保持时间2min，升温速度4℃/min，终温180℃．终温保持时间15min 温度250℃，氢气40mL/min，空气400mL/min，补充气（Nz） 30 mL/min
氢火焰离子化检测器（FID)
4.5.2.3分析天平：感量0.1mg。 4.5.2.4移液枪：1000μL，活塞式。 4.5.2.5容量瓶：250mL。 4.5.2.6 ：移液管：50mL。 4.5.3测试步骤 4.5.3.1 标准溶液和样品制备 4.5.3.1.1在250mL容量瓶中加人苯、甲苯、乙苯和二甲苯（4.5.1.1）各20mg~30mg，分别准确称量（精确至0.1mg），以三醋酸甘油酯（4.5.1.2）定容，定为第1级标准溶液。 4.5.3.1.2取第1级标准溶液（4.5.3.1.1）50.00ml，加到250ml容量瓶中，以三醋酸甘油酯（4.5.1.2）定容，定为第2级标准溶液。 4.5.3.1.3取第2级标准溶液（4.5.3.1.2）50.00ml，加到250ml容量瓶中，以三醋酸甘油酯（4.5.1.2）定容，定为第3级标准溶液。 4.5.3.1.4取第3级标准溶液（4.5.3.1.3）50.00mL，加到250mL容量瓶中，以三醋酸甘油酯（4.5.1.2）定容，定为第4级标准溶液。 4.5.3.1.5标准溶液（4.5.3.1.4）应置于冰箱中（一18℃）保存，有效期6个月。取用时放置于常温下，常温后方可使用。 4.5.3.1.6试样制备在常温、常压下进行。制样应快速、准确，并确保样品不受污染。每个样品做两个平行试样。 4.5.3.1.7准确称取多官能度丙烯酸酯单体0.05g～0.1g（精确至0.1mg），记下重量，立即加到顶空瓶（4.5.2.1）中，再加人1000μL三醋酸甘油酯（4.5.1.2），密封后待测。 4.5.3.2 定性分析
取单个标样进行顶空-气相色谱分析，确定其保留时间。分别测定所有溶剂（4.5.1.1），确定其标样的保留时间。 4.5.3.3定量分析 4.5.3.3.1工作曲线绘制
分别加人1000μL第1～4级标准溶液（4.5.3.1.1～4.5.3.1.4）进行顶空-气相色谱分析。每级
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5 HG/T4948—2016 标准溶液重复测定两次，取平均值。根据目标化合物的峰面积及其含量（将标液浓度单位换算为 mg/mL）建立相应工作曲线，工作曲线强制过原点。 4.5.3.3.2样品测定
将样品按本标准（4.5.3.1.6～4.5.3.1.7）制取试样，进行顶空-气相色谱分析。每个样品重复测定两次。根据相应组分的峰面积计算样品中各组分含量，取平均值，保留小数点后1位。 4.5.4计算
样品中挥发性有机化合物含量按公式（2）计算：
Ai
C;=K,X1 000×100 %
..*.(2)
式中： C：—样品中挥发性有机化合物含量； A— 色谱软件计算的挥发性有机化合物含量的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）； K：一一多官能度丙烯酸酯单体试样的浓度的数值，单位为克每毫升（g/mL）。
4.6酸值 4.6.1仪器 4.6.1.1微量滴定管：1mL～2mL，分度值为0.01mL。 4.6.1.2锥形瓶：125mL。 4.6.2试剂 4.6.2.1氢氧化钾标准滴定溶液：c(KOH)=0.05mol/L。 4.6.2.2 2酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液。 4.6.2.3 无水乙醇。 4.6.3操作步骤 4.6.3.1取50mL无水乙醇，加入2滴酚酞指示剂（10g/L），以氢氧化钾标准滴定溶液（0.05mol/L）中和至微红色，备用。 4.6.3.2用天平称取5g样品（精确至0.01g），置于125mL锥形瓶中，加人25mL已中和过的乙醇溶液（4.6.3.1）溶解，再加人2滴酚指示剂（10g/L），用0.05mol/L氢氧化钾标准滴定溶液滴定至粉红色（30s内不褪色）即为终点。 4.6.4计算
样品的酸值以氢氧化钾含量计，按公式（3）计算：
X= VcX56.11 X100
(3)
m
式中： X—酸值的数值，单位为毫克每克（mg/g）； V一一滴定样品溶液消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL） c-—氢氧化钾标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m-—样品的质量的数值，单位为克（g）；
(22)
6