ICS 7. 100 H 11
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T 5040-—2012 代替：YB/T5040—1993
氧化钼 硫含量的测定
硫酸重量法
Molybdenum oxideDetermination of sulfur content
Gravimetric method of barium sulfate
一
2013-03-01实施
2012-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T5040—2012
前 言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准是对YB/T5040一1993《氧化钼块化学分析方法硫酸钡重量法测定硫》的修订。 本标准代替YB/T5040--1993《氧化钼块化学分析方法硫酸锁重量法测定硫》。 本标准与YB/T5040—1993比较，主要进行了以下修改：
-增加了第2章和第9章内容；标准名称改为：《氧化钼硫含量的测定 硫酸钡重量法》。
本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。 本标准起草单位：中钢集团吉林铁合金股份有限公司。 本标准主要起草人：刘冰、袁萍、李雅华。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
YB/T5040—1993。
建筑321---标准查询网 ww. jz321.ne YB/T 5040—2012
氧化钼硫含量的测定硫酸钡重量法
警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本标准规定了硫酸钡重量法测定氧化钼中硫含量的方法。 本标准适用于氧化钼中硫含量的测定。测定范围（质量分数)：0.200%~1.00%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 3原理
试料以饱和氯酸钾-硝酸溶解，用盐酸赶除硝酸根和氯酸根，过滤后，残渣先以氢氟酸处理，再用无水碳酸钠熔融，浸取熔块，以盐酸酸化，过滤于主液中。试液以柠檬酸掩蔽铁、锡、锑等，用过氧化氢络合钼，在0.12mol/L盐酸溶液中，加氯化钡使硫酸根与钡离子生成硫酸钡沉淀，过滤，灼烧，称量。 4试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1无水碳酸钠，优级纯。 4.2硝酸，pl.42g/mL。 4.3氢氟酸，pl.15g/mL。 4.4盐酸，pl.19g/mL。 4.5过氧化氢，pl.10g/mL。 4.6氨水，p0.90g/mL。 4.7盐酸，1十1。 4.8饱和氯酸钾-硝酸溶液。 4.9 氨水，1十1。 4.10 氯化钡溶液，100g/L。 4.11 盐酸洗涤液，取5mL盐酸（4.4），置于已盛有900mL水的1000mL容量瓶中，加入10mL氯化锁溶液（4.10），加水稀释刻度，摇匀。 4.12柠檬酸溶液，500g/L。 4.13 硝酸银溶液，10g/L。 4.14 甲基橙溶液，10g/L。 5取制样
按照GB/T4010的规定进行取制样，试样应通过0.098mm筛孔，并在105℃土5℃烘至恒量。 YB/T5040—2012
6分析步骤 6.1试料量
称取1.00g试料，准确至0.0001g。 6.2空白试验
随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试料（6.1)置于300mL锥形瓶中，加20mL饱和氯酸钾-硝酸溶液（4.8），低温加热溶解，溶解完全后，溶液蒸至5mL左右，继续加入10mL饱和氟酸钾-硝酸溶液（4.8），蒸干，加入10mL盐酸（4.4），蒸干，继续分别二次加入5mL盐酸（4.4），蒸干，加入10mL盐酸（4.7）、约40mL水，微热溶解盐类，以中速双层滤纸过滤，用盐酸洗涤液（4.11）洗净锥形瓶，并洗涤残渣5次～6次，保留滤液为主液。 6.3.2将残渣连同滤纸移入铂皿中，烘干，灰化，在700℃～750℃高温炉中灼烧10min～15min，取出冷却后，加3mL硝酸（4.2)，5mL氢氟酸（4.3），再在700℃～750℃高温炉中灼烧10min～15min，取出，冷却后，加3g无水碳酸钠（4.1），在1000℃高温炉中熔融5min，取出冷却后，置于300mL烧杯中，用50mL 水浸出熔块，洗净铂皿，加10mL盐酸（4.4），熔块溶解后，过滤于主液中。 6.3.3在溶液中加3mL过氧化氢（4.5），煮沸，待出现大气泡后，取下，稍冷，加15mL柠檬酸溶液（4.12)，2滴～3滴甲基橙溶液（4.14)，先以氨水（4.6)调节，然后再以氨水（4.9)调节至黄绿色，再以盐酸（4.7)中和至橙黄色，并过量6mL，保持体积约300mL。 6.3.4加热微沸2min～3min，在沸腾状态下逐滴加入10mL氯化钡溶液（4.10），煮沸2min，保温 30min，静止4h以上。 6.3.5以双层中速滤纸过滤，用盐酸洗涤液（4.11)洗净烧杯，并洗沉淀5次～6次，继续以热水洗至无氯离子[用硝酸银溶液（4.13)检查]。 6.3.6将沉淀连同滤纸移入已恒重的铂埚中，烘干，灰化，在800℃～850℃高温炉中灼烧20min~ 30min，取出，置于干燥器中，冷却至室温，称重，反复灼烧，直至恒量。 7分析结果的计算
按式(1)计算试料中硫的含量（质量分数）：
w(S)(%) = (m ma) = (mg =m) × . 1373 × 100
(1)
m
式中： mi 硫酸钡和铂埚质量，单位为克（g）； m2 盛硫酸钡的铂埚质量，单位为克（g）； m 试剂空白和铂质量，单位为克（g）； m4- 盛试剂空白的铂埚质量，单位为克（g）； mi 试料量，单位为克(g)；
0.1373-—硫酸锁换算成硫的系数。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。
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表1 允许差
%(质量分数)
允许差 0. 040 0.060
含硫量 0.200~0.500 >0.500~1.00
试验报告试验报告应包括下列内容： a) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料； b) 遵守本标准规定的程度；
分析结果及其表示； d) 测定中观察到的异常现象； e) 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作。
c) 中华人民共和国黑色冶金
行业标准
氧化钼硫含量的测定硫酸钡重量法
YB/T 5040--2012
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开本880×1230，1/16印张0.5字数12千字 2013年2月第一版2013年2月第一次印刷
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统一书号：155024·471定价：15.00元
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