ICS 87.060.10
YS
H 25
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 738.3—2010
填料用氢氧化铝分析方法第3部分：硫化物含量的测定
Analysis method for aluminum hydroxide for filler-
Part 3:Determination method of sulphur
2010-11-22发布
2011-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T738.3—2010
前 言
YS/T738《填料用氢氧化铝分析方法》分为4个部分：
第1部分：pH值的测定；第2部分：可溶碱含量的测定；第3部分：硫化物含量的测定；
第4部分：粘度的测定。 本部分为第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分由中国铝业股份有限公司山东分公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由中国铝业股份有限公司山东分公司起草。 本部分主要起草人：田蕊、徐好文、陈红云。
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填料用氢氧化铝分析方法第3部分：硫化物含量的测定
1范围
YS/T738的本部分规定了填料用氢氧化铝中硫化物的测定方法。 本部分适用于填料用氢氧化铝中硫化物的测定。测定范围：硫化物≤5μg/mL。
2方法提要
试样被酸分解，生成硫化氢气体逸出与封口的醋酸铅纸作用，生成硫化铅色斑，以其斑色深浅，判定硫化物的含量。主要反应：
S2-+2H+=H2S+ H2S+Pb2+=PbS++2H+。
3试剂仪器
3.1许氏碳酸测定器。 3.2盐酸(1十1)。 3.3酉 醋酸铅溶液100g/L。 3.4硫化钠(NazS·9HzO)。 3.5 5氢氧化钠。 3. 6 6对苯二酚。 3.7标准硫化物溶液：溶解0.749硫化钠（3.4)于去离子水中，加人10g氢氧化钠（3.5）和0.5g对苯二酚（3.6），待完全溶解后，以去离子水冲至1000mL容量瓶中，摇匀备用。此溶液1mL相当0.1mg 硫。取此溶液5.00mL，于500mL容量瓶中，用去离子水冲至刻度，摇匀备用。此溶液1mL相当硫 1 μg。 3.8醋酸铅试纸的制备：将快速定量滤纸剪成Φ22mm圆形，浸泡于醋酸铅溶液（3.3）中，15min后取出。在无硫化物的空气中晾干，储于棕色瓶中备用。 3.9标准色斑的制备：取1μg/mL硫的标准溶液（3.7）1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、 5.00mL按顺序放人许氏碳酸测定器（3.1）中，装好测定器，在顶部用醋酸铅试纸（3.8）封固好。从滴液斗口分别缓慢加人盐酸（3.2)20mL，并用盐酸(3.2)10mL封闭液斗，关闭活塞。在电热板低温处加热微沸1min，冷却，取下试纸，备用。该试纸相当于硫化物为1μg/mL、2μg/mL、3μg/mL、4μg/mL、 5μg/mL。
4试样
将试样放人密闭容器中，该容器的容量以几乎能被试样充满为宜。
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5 分析步骤
5.1称取1.000g试样（4)放入许氏碳酸测定器（3.1)中，装好测定器，在顶部用醋酸铅试纸（3.8)封固好。由许氏碳酸测定器(3.1)滴液斗缓慢加人盐酸（3.2)20mL，并用盐酸(3.2)10mL封闭液斗，立即关闭活塞。在电热板低温处加热至微沸1min，冷却，取下试纸。 5.2 将取下的试纸，与标准硫化物色斑比较。
6 测量结果
样品测量后与标准色斑（3.9）比较，以比较后接近的色斑值为测定结果。
质量保证与控制
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分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
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中华人民共和国有色金属
行业标准填料用氢氧化铝分析方法第3部分：硫化物含量的测定
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开本880×1230 01/16印张0.5字数4千字 2011年1月第一版 2011年1月第一次印刷
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书号：155066·2-21463定价14.00元
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