ICS 71. 100. 40 G 70 备案号：38684—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4450—2012
纺织染整助剂 树脂整理剂中游离
乙二醛的测定
Textile dyeing and finishing auxiliaries--Determination of free
glyoxal in resin agent
20.13-06-01实施
2012-12-28 发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4450—2012
前 創言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会(SAC/TC134/SC1)归口。 本标准起草单位：浙江三元纺织有限公司、浙江传化股份有限公司、浙江出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：李益民、陈红梅、谢维斌、胡建刚、吴良华、王炜。
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纺织染整助剂树脂整理剂中游离乙二醛的测定
1范围
本标准规定了纺织染整助剂树脂整理剂中游离乙二醛含量的测定方法。 本标准适用于纺织染整助剂树脂整理剂中游离乙二醛含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601一2002化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
提取样品中的乙二醛，用乙酸溶液溶解后，与HMBT（2-肼基-2,3-二氢-3-甲基苯丙噻唑盐酸盐）在乙酸溶液中反应，生成一种黄色染料产物，根据分光光度法测定其含量。反应式如下：
CH3
CH, CN-N- -CH
CC=NNH2 + CHO
CHO
注：HMBT也称作MBTH，即酚试剂（3-甲基-2-苯丙噻唑腺盐酸盐），HMBT与甲醛反应后为无色，对乙二醛测定无干扰。 4试剂和材料
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。 4.1乙酸； 4.2乙二醛溶液，40%（质量分数）； 4.3HMBT溶液，称取0.1gHMBT，加入40g冰醋酸，用10mL水溶解； 4.4乙酸溶液，50%（体积分数）； 4.5乙二醛标准储备液，4mg/mL：称取40%乙二醛溶液（4.2）2g，用水稀释至200mL，并按照附录 A的规定进行标定； 4.6乙二醛标准工作溶液，8ug/mL：取乙二醛标准储备液（4.5）2.0mL用水稀释至1000mL备用；该溶液需现配现用。 5仪器与设备 5.1紫外可见分光光度计，样品池厚度为1cm 5.2电子天平，感量0.0001g； 5.3恒温水浴锅，80℃±2℃； 5.4移液管，2mL，5mL； 5.5容量瓶；25mL，200mL，1000mL。 HG/T4450—2012
6测试步骤 6.1乙二醛的萃取
称取适量的树脂整理剂试样（精确到0.0001g），用去离子水稀释定容至100mL，摇匀备用。 6.2乙二醛与HMBT的衍生
取2mL萃取液（6.1），加入5mLHMBT溶液（4.3）于25mL容量瓶中，在80℃水浴中反应5min 后，取出，用自来水快速冷却10min，室温下放置15min，用乙酸溶液（4.4)定容至刻度，以水为参比，在 405nm下测定其吸光度。 6.3标准工作曲线
取乙二醛标准工作溶液（4.6)0.25mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL，按照步骤6.2进行反应后，测定其405nm处吸光度，绘制浓度-吸光度曲线。 7结果计算
样品中游离乙二醛含量以c计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按照式（1)计算：
cVX50
(1)
m
式中： Cs 由标准工作曲线中读出的乙二醛浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V—定容体积（25mL），单位为毫升（mL）； 50一一换算因子（即总萃取液与实际测试取液量的换算倍数）； m——试样质量，单位为克(g)。 取两次平行测定的算术平均值，按GB/T8170一2008修约至整数为测定结果。
-
8报告
试验报告至少应给出以下内容： a) 试样的描述； b)1 使用本标准的编号； c) 试验方法及结果； d) 偏离标准的差异； e) 试验日期。
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附录A （规范性附录）乙二醛溶液的标定
A.1总则
为了在比色分析中做精确的标准曲线，含量为4mg/mL的乙二醛标准储备溶液应进行精确标定。 A.2原理
根据Cannizarro反应机理，乙二醛与强碱氢氧化钾反应生成羟基乙酸钾和水，过量的氢氧化钾用硫酸滴定，通过换算得乙二醛的含量。
OHCCHO+KOH→OHCH2COOK
A.3设备 A.3.1日 电子天平，感量0.1mg； A.3.2 移液管，10mL，25mL； A.3.3 滴定管，50mL； A.3.4石 碘量瓶，250mL； A.3.5 容量瓶，200mL。 A.4试剂 A.4.1 乙二醛溶液，40%； A.4.2 溴百里酚蓝指示剂，1%； A.4.3 氢氧化钠溶液0.1mol/L； A.4.4 氢氧化钾溶液，1mol/L； A.4.5 硫酸标准滴定溶液，c（1/2H2SO4）=0.5mol/L；按照GB/T601一2002的相关规定制备及标定。 A.5测试步骤
称取乙二醛溶液（40%）2g，精确到0.0001g，用去离子水稀释至200mL；移取25mL该稀释液于碘量瓶中，滴加1%的溴百里酚蓝指示剂2～3滴，用0.1mol/L的氢氧化钠滴至浅蓝色，以调节乙二醛溶液为中性；移取10.0mL1mol/L的氢氧化钾溶液于碘量瓶中，常温下放置20min，用硫酸标准滴定溶液（A4.5)滴定至浅蓝色为终点。同时做空白试验。 A.6结果计算
乙二醛溶液的浓度以X计，数值以毫克每升（mg/L)表示，按照式（A.1)计算：
X=(Vo-V)Xc(1/2H2SO.)×58. 04×1 000
(A.1)
25
式中：
V。一一空白试验消耗的硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V- 滴定试样试验消耗的硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）
硫酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；
c(1/2H2SO4)
58.04 乙二醛的相对分子质量，单位为克每摩尔（g/mol)；
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25—滴定乙二醛溶液的体积，单位为毫升（mL）。
计算三次测定的平均值，测定结果之间的绝对误差不大于0.05mL，根据式（A.1)计算乙二醛的精确浓度，绘制乙二醛标准工作曲线。
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纺织染整助剂树脂整理剂中游离
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出版发行：化学工业出版社
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化学工业出版社印刷厂
880mm×1230mm1/16印张 字数9千字
2013年4月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1528
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