ICS 71.080.40 G 16
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T30921.2—2016
工业用精对苯二甲酸（PTA)试验方法
第2部分：金属含量的测定
Test method of purified terephthalic acid (PTA) for industrial use-
Part 2 :Determination of metal content
2017-01-01实施
2016-06-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T30921.2—2016
前言
GB/T30921《工业用精对苯二甲酸（PTA)试验方法》分为如下几部分
?
第1部分：对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)含量的测定；第2部分：金属含量的测定；第3部分：水含量的测定：第4部分：钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法；第5部分：酸值的测定；第6部分：粒度分布的测定；第7部分：b*值的测定色差计法。
本部分为GB/T30921的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国石油化工集团公司提出。 本部分由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63)归口。 本部分起草单位：中国石化扬子石油化工有限公司、中国石化仪征化纤有限责任公司。 本部分主要起草人：钱彦虎、赵付平、徐宏、周爱华、丁大喜、薛月霞、戴玉娣、许金林、龚柳柳、
李顶松。
I GB/T 30921.2—2016
工业用精对苯二甲酸（PTA)试验方法
第2部分：金属含量的测定
警告：本标准并未指出与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定，
1范围
GB/T30921的本部分规定了工业用精对苯二甲酸(PTA)中金属含量测定的原子吸收分光光度法和电感耦合等离子发射光谱法。
本部分火焰原子吸收分光光度法适用于钠、钻、锰、铁、铬、镍、钼、铝含量不低于0.05mg/kg的 PTA试样的测定；石墨炉原子吸收分光光度法适用于钠含量不低于0.001mg/kg，钻、锰、铁、铬、镍、 钼、钛、铝含量不低于0.005mg/kg的PTA试样的测定；电感耦合等离子发射光谱法适用于钠、铬、钻、 铝、钛、钾、镁含量不低于0.020mg/kg，锰、铁、镍、钼、钙含量不低于0.055mg/kg的PTA试样的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T602一2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB6819溶解乙炔 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3A法火焰原子吸收分光光度法
3.1方法提要
在本部分规定的条件下，将PTA试样点火燃烧，再在750℃下灰化45min，以稀硝酸溶解灰分。 然后用火焰原子吸收分光光度法进行分析，以工作曲线法定量。 3.2试剂与材料 3.2.1除非另有规定，所用试剂均为分析纯，实验用水符合GB/T6682中二级水规定；标准溶液按 GB/T602一2002配制，或市售。 3.2.2硝酸溶液：1十1，用优级纯硝酸配制。 3.2.3无水乙醇：优级纯。 3.2.4硝酸乙醇水溶液（含量6.25g/L）：称取0.917g硝酸溶于适量水中，转移至100mL容量瓶中，加人40mL无水乙醇摇匀，再以水稀释至刻度，摇匀。 3.2.5硝酸溶液（含量50g/L）：称取7.332g硝酸溶于水中，转移至100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
I GB/T30921.2—2016
3.2.6铁标准溶液：0.1mg/mL。 3.2.7 钻标准溶液：0.1mg/mL。取适量按照GB/T6022002表1中序号57配制的标准溶液，稀释 10倍。 3.2.8 3锰标准溶液：0.1mg/mL。 3.2.9 铬标准溶液：0.1mg/mL。 3.2.10镍标准溶液：0.1mg/mL。 3.2.11钼标准溶液：0.1mg/mL。 3.2.12 ：铝标准溶液：0.1mg/mL。 3.2.13 ：混合金属标准溶液：取适量金属标准溶液（3.2.63.2.12)稀释10倍，配成10.0mg/L的混合金属标准溶液。 3.2.14钠标准溶液：10.0mg/L。取适量按照GB/T602一2002表1中序号42配制的标准溶液，稀释 10倍。 3.2.15 一氧化二氮（笑气）：纯度不小于95%。 3.2.16 溶解乙炔：符合GB6819的规定。 3.2.17 压缩空气：清洁干燥，压力应大于350kPa。 3.2.18 定量滤纸。 3.3 仪器与设备 3.3.1 高温炉：能保持温度在（750士25）℃ 3.3.2 铂埚：容积为60mL~100mL，质量≤22g的铂。 3.3.3 原子吸收分光光度计，附有空气-乙炔燃烧头和一氧化二氮-乙炔燃烧头。 3.3.4 各种待测元素的空心阴极灯。 3.3.5 天平：感量0.1mg。 3.4采样
按GB/T6679规定的技术要求采取样品。 3.5测定步骤 3.5.1试样的预处理 3.5.1.1称取50g(精确至0.01g)PTA试样于干净的铂中，吸取2.0mL硝酸乙醇水溶液(3.2.4)均匀地滴加在试样表面。在通风橱中将铂埚放在可调式电炉上加热，用保温砖将每个埚围成独立空间，一次集中烧样不超过4只，待试样冒烟即以燃烧的滤纸点燃，引燃后开启通风橱，调节电炉功率防止火焰过大，使试样慢慢地燃烧碳化，燃烧停止后，把埚放人高温炉中灼烧灰化45min。 3.5.1.2取出铂甘埚，冷却后沿铂埚内壁周围滴入5mL硝酸溶液（3.2.2)，把埚置于可调式电炉上缓缓加热，使液体处于亚沸或微沸状态下挥发，加热过程中轻轻摇动埚2～3次，至溶液恰好蒸干。再沿内壁加入1mL硝酸溶液（3.2.2），用少量水冲洗内壁，再置于可调式电炉上加热片刻，轻轻摇动埚数次，然后取下埚冷却。将溶液转移至25mL容量瓶中，再往容量瓶中加人硝酸溶液（3.2.5) 0.75mL，用水稀释至刻度，摇匀。此为试样溶液 3.5.1.3与此同时在另一只铂埚中加2.0mL硝酸乙醇水溶液（3.2.4），在可调式电炉上蒸干，再按 3.5.1.2同样处理，此为空白溶液。 3.5.2标准曲线溶液的配制
在6只100mL容量瓶中各加人4mL硝酸溶液（3.2.5），依次加人0.00mL、0.50mL、1.00mL、 2 GB/T 30921.2—2016
5.00mL、10.00mL、15.00mL混合金属标准溶液（3.2.13)，以水稀释至刻度，摇匀。该系列溶液各金属含量依次为0.00mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、1.50mg/L，含量均为2000mg/L。
在6只100mL容量瓶中各加人4mL硝酸溶液（3.2.5），依次加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、 5.00mL、10.00mL、15.00mL钠标准溶液（3.2.14），以水稀释至刻度，摇匀。该系列溶液钠含量依次为 0.00mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、1.50mg/L，含量均为2000mg/L。配制好后存放在塑料瓶中。 3.5.3 校正和测定 3.5.3.1 原子吸收分光光度计典型工作条件见表1。
表1 原子吸收分光光度计典型工作条件
燃气流速 助燃气流速 观测高度 提吸速度
波长 通带 灯电流 nm nm mA
火焰类型空气-乙炔氧化二氮-乙炔空气-乙炔空气-乙炔空气-乙炔
测定元素
L/min 12.4 11.0 14.7 14.7 14.7 12.0 13.3 14.7
mL/min 9.0 9.0 6.5 6.5 6.5 9.0 6.5 6.5
L/min 7.0 7.0 2,2 2.1 2.2 7.0 2.2 2.2
mm 9.0 7.5 7.0 8.0 8.0 7.5 6.5 8.0
Al 309.3 0.5 10 Cr 357.9 0.2
7
Co 240.7 0.2 5 Fe 248.3 0.2 5 Mn 279.5 0.2 5 Mo 313.3 0.5 7 一氧化二氮-乙炔
空气-乙炔空气-乙炔
Na Ni 232.0 0.2 4
589.0 0.5
5
3.5.3.2 工作曲线的绘制和试样溶液的测定
按表1设定仪器的工作条件，待仪器稳定后，以水调零，测定标准曲线溶液、试样溶液和空白溶液中各元素的吸光值。以各标准曲线溶液的浓度和对应的吸光值绘制工作曲线，试样溶液测定时如试样浓度超过曲线上限，采取适当倍数稀释试样溶液，使试样溶液浓度落在曲线范围内。从工作曲线上查出试样溶液和空白溶液中各元素的浓度。 3.6分析结果的表述 3.6.1计算
PTA试样中各金属元素的含量按式(1)计算。
(c;—C。)×25
(1 )
X;
m
式中： X PTA试样中各金属元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）： Ci 试样溶液中各金属元素的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；
空白溶液中各金属元素的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；容量瓶体积，单位为毫升（mL）；
Co 25
m 称取的PTA试样的质量，单位为克（g）。
3 GB/T30921.2—2016
3.6.2结果的表示
取两次测定结果的算术平均值作为测定结果，按GB/T8170的规定精确到0.001mg/kg。当试样中某金属含量测定结果小于0.05mg/kg时，按<0.05mg/kg报告。
4B法—石墨炉原子吸收分光光度法
4.1方法提要
在本部分规定的条件下，将PTA试样点火燃烧，再在750℃下灰化45min，以硫酸溶液溶解灰分。 然后用石墨炉原子吸收分光光度法进行分析，以工作曲线法定量。 4.2 试剂与材料 4.2.1除非另有规定，所用试剂均为分析纯，实验用水符合GB/T6682中二级水规定；标准溶液按 GB/T602—2002配制，或市售。 4.2.2硫酸溶液：1十1，用优级纯硫酸配制。 4.2.3 铁标准溶液：0.1mg/mL。 4.2.4钻标准溶液：0.1mg/mL。取适量按照GB/T602一2002表1中序号57配制的标准溶液，稀释 10倍。 4.2.5 5锰标准溶液：0.1mg/mL。 4.2.6 铬标准溶液：0.1mg/mL。 4.2.7 镍标准溶液：0.1mg/mL。 4.2.8 钛标准溶液：0.1mg/mL。 4.2.9 钼标准溶液：0.1mg/mL。 4.2.10 铝标准溶液：0.1mg/mL。 4.2.11 混合金属标准溶液：取适量金属标准溶液（4.2.3～4.2.10）稀释100倍配成1.0mg/L的混合金属标准溶液。 4.2.12 钠标准溶液：0.1mg/L。取适量按照GB/T602—2002表1中序号42配制的标准溶液，稀释 1000倍。 4.2.13 水：符合GB/T6682规定的一级水。 4.2.14 高纯氩气：纯度不小于99.999%。 4.2.15 无水乙醇：优级纯。 4.2.16 定量滤纸。 4.3 仪器与设备 4.3.1 高温炉：能保持温度在（750士25）℃。 4.3.2 铂埚：容积为60mL~100mL，质量≤22g的铂埚。 4.3.3原子吸收分光光度计，附有石墨炉。 4.3.4各种待测元素的空心阴极灯。 4.3.5天平，感量0.1mg。 4.4采样
按GB/T6679规定的技术要求采取样品。
4 GB/T 30921.2—2016
4.5测定步骤
4.5.1试样的预处理 4.5.1.1称取50g精确至0.01g)PTA试样于干净的铂中，吸取1mL～2mL无水乙醇均匀地滴加在试样表面，不需加人硝酸乙醇水溶液（3.2.4)，其余按3.5.1.1进行燃烧、灼烧、灰化处理。 4.5.1.2取出铂埚，冷却后沿铂埚内壁周围滴入5mL硫酸溶液（4.2.2），把置于可调式电炉上缓缓加热，使液体处于亚沸或微沸状态下挥发，加热过程中轻轻摇动埚2～3次，至溶液恰好蒸干。再沿埚内壁加人1mL硫酸溶液（4.2.2），用少量水（4.2.13)冲洗内壁，再置于可调式电炉上加热片刻，轻轻摇动埚数次，然后取下埚冷却。将溶液转移至50mL容量瓶中，用水（4.2.13)稀释至刻度，摇匀。 此为试样溶液。
在测定正常PTA产品中的钠含量时，将上述试样溶液用水（4.2.13)稀释25～50倍后再进行测试。 4.5.1.3与此同时，在另一只铂埚中滴加1mL2mL无水乙醇，在可调式电炉上蒸干，再按4.5.1.2 同样处理，此为空白溶液。 4.5.2 标准曲线溶液的配制
铁、钻、锰、铬、镍、钛、钼、铝混合金属元素标准曲线溶液：在12只100mL容量瓶中依次加人0.00mL、 0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL混合金属元素标准溶液（4.2.11），以水（4.2.13）稀释至刻度，摇匀。该系列标准溶液金属含量依次为 0.0μg/L、2.0μg/L、4.0μg/L、6.0μg/L、8.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L、60.0μg/L、 80.0μg/L、100.0μg/L、120.0μg/L。其中铁和镍两种元素的工作曲线范围0μg/L～20μg/L，其余元素工作曲线范围0μg/L~120μg/L。
钠金属元素标准溶液：在6只100mL容量瓶中依次加人0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、 4.00mL、5.00mL钠标准溶液（4.2.12），以水（4.2.13）稀释至刻度，摇匀。该系列溶液钠含量依次为 0.0μg/L、1.0μg/L、2.0ug/L、3.0μg/L、4.0μg/L、5.0μg/L。配制好后存放在塑料瓶中。 4.5.3 校正和测定 4.5.3.1 石墨炉原子吸收分光光度计典型工作条件见表2。
表2石墨炉原子吸收分光光度计典型工作条件
波长 nm 309.3 357.9 240.7 364.3 248.3 279.5 313.3 589.0 232.0
通带 nm 0.7 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.7 0.2 0.2
灰化温度
原子化温度
测定元素
c 2 600 2 300 2 500 2 600 2 500 2 200 2 600 2 000 2 500
℃ 900 800 400 900 800 1 000 1 000 500 800
Al Cr Co Ti Fe Mn Mo Na Ni
L GB/T30921.2—2016
4.5.3.2工作曲线的绘制和试样溶液的测定
按表2设定仪器的工作条件，待仪器稳定后，以水（4.2.13)调零，测定标准曲线溶液、试样溶液和空白溶液中各元素的吸光值。以各标准曲线溶液的浓度和对应的吸光值绘制工作曲线。试样溶液测定时如试样浓度超过曲线上限，采取适当倍数稀释试样溶液，使试样溶液浓度落在曲线范围内。从工作曲线上查出试样溶液和试剂空白溶液中各元素的浓度。 4.6分析结果的表述 4.6.1计算
PTA试样中各金属元素的含量，按式(2)计算。
X; =(ci -co) × 0.05 Xn
(2)
m
式中： X: - -PTA试样中各金属元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
试样溶液中各金属元素的浓度，单位为微克每升（ug/L）；试剂空白溶液中各金属元素的浓度，单位为微克每升（ug/L）；
Ci Co 0.05 容量瓶体积，单位为升(L)； n
试样预处理时针对钠元素所附加采取的稀释倍数；称取的PTA试样的质量，单位为克（g）。
-
m 4.6.2结果的表示
-
取两次测定结果的算术平均值作为测定结果，按GB/T8170的规定修约至0.001mg/kg。当试样中钠含量测定结果小于0.001mg/kg时，按<0.001mg/kg报告，其他金属含量测定结果小于0.005mg/kg 时，按<0.005mg/kg报告。
5C法——电感耦合等离子发射光谱法
5.1方法提要
在本部分规定的条件下，将PTA试样用电子级氨水溶解，用电感耦合等离子发射光谱仪测定，以镉元素作内标，采用内标工作曲线法定量。 5.2试剂与材料 5.2.1除非另有规定，所用试剂均为分析纯，实验用水符合GB/T6682中一级水规定；标准溶液按 GB/T602一2002配制，或市售。 5.2.2氩气：纯度≥99.99%（体积分数）。 5.2.3氮气：纯度≥99.99%（体积分数）。 5.2.4 氨水溶液：量取氨水（BV-Ⅲ级）13mL，加人87mL水，混匀。 5.2.5 镉标准溶液：100mg/L，用作内标物。 5.2.6 单元素的标准溶液：铝、钙、铬、铁、锰、钼、镁、镍、钾、钠、钛、钻等金属标准溶液，浓度为100mg/L。 5.2.7 多元素混合标准贮备液：吸取5.2.6中各单元素的标准溶液1mL于100mL容量瓶中，用水定容，混匀备用。此贮备液中各单元素浓度为1.0mg/L，临用时配制。
6