ICS 71.080.40 G 16
中华人民共和国国家标准
GB/T30921.5—2016
工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法
第5部分：酸值的测定
Test method of purified terephthalic acid (PTA)for industrial use-
Part 5:Determination of acid number
2017-01-01实施
2016-06-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T30921.5—2016
前 言
GB/T30921《工业用精对苯二甲酸（PTA)试验方法》分为如下几部分
第1部分：对羧基苯甲醛（4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)含量的测定； -第2部分：金属含量的测定；第3部分：水含量的测定；第4部分：钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法；第5部分：酸值的测定；第6部分：粒度分布的测定；第7部分：b*值的测定 色差计法。
本部分为GB/T30921的第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国石油化工集团公司提出。 本部分由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63)归口。 本部分起草单位：中国石化扬子石油化工有限公司。 本部分主要起草人：邵强、丁大喜、史春保。
I GB/T30921.5—2016
工业用精对苯二甲酸（PTA）试验方法
第5部分：酸值的测定
警告：本标准并未指出与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，
并保证符合国家有关法规的规定。
1范围
GB/T30921的本部分规定了工业用精对苯二甲酸(PTA)酸值测定的容量法。 本部分适用于工业用精对苯二甲酸(PTA)酸值的测定。
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
酸值acidnumber 滴定1gPTA试样到终点时所需的碱量，以氢氧化钾的质量分数计，单位为毫克每克（mg/g）。
4方法提要
将一定量的PTA试样溶解于适量的二甲基亚砜中，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。由消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积数计算试样的酸值。
5试剂与材料
5.1除非另有规定，所用试剂均为分析纯，实验用水符合GB/T6682中三级水规定。 5.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L，按GB/T601制备。 5.3酚酞指示剂（1g/L）：称取0.1g酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。 5.4 二甲基亚砜。
1 GB/T30921.5-—2016
6仪器与设备
6.1锥形瓶：250mL。 6.2 碱式滴定管：50mL，A级，分度值为0.1mL。 6.3天平：感量0.0001g。
7采样
按GB/T3723和GB/T6679规定的要求采取样品。
8测定步骤
称取0.8g~1.5gPTA试样（精确到0.0001g)于250mL锥形瓶中。加20mL二甲基亚砜（5.4）
于该锥形瓶中，摇动锥形瓶至PTA基本溶解，再加入20mL煮沸冷却的水。加人0.1mL酚献指示剂溶液（5.3），用氢氧化钠标准滴定溶液（5.2）滴定至刚呈粉红色，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。在相同试验条件下，进行空白试验，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，作为空白值。
注：开始滴定前，溶液呈现浑浊，随着滴定过程的进行，浑浊现象会逐渐消失。
9： 分析结果的表述
9.1计算
PTA的酸值X（以氢氧化钾计)(mg/g），按式(1)计算。
X =c× (V-V。) × 56.11
·(1 )
m
式中： c V V. 56.11- 氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)；
氢氧化钠标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）：滴定试样到终点时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；滴定空白到终点时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：
试样的质量的数值，单位为克（g）。
m 9.2结果的表示
取两次重复测定结果的算术平均值，作为试样的酸值，按GB/T8170的规定进行修约，精确至0.1mg/g。
10精密度
10.1重复性
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于1.5mg/g，以大于1.5mg/g的情况不超过5%为前提。
2 GB/T 30921.5—2016
10.2 再现性
在不同的实验室，由不同操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试所获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于2.5mg/g，以大于2.5mg/g的情况不超过5%为前提。
11 报告
试验报告应包括下列内容：
有关样品的全部资料（批号、日期、采样地点等）； b) 本部分编号； c) 测定结果； d) 任何自由选择的实验条件的说明； e) 测定过程中观察到的任何异常现象的说明； f) 分析人员的姓名、分析日期等。
a) 中华 人民共 和 国
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第5部分：酸值的测定 GB/T30921.5—2016
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开本880×12301/16 印张0.5 字数10千字 2016年7月第一版 2016年7月第一次印刷
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书号：155066·1-52227定价14.00元
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打印日期：2016年7月25日F009B