ICS 75. 040 E 21 备案号：48279—2015
SY
中华人民共和国石油天然气行业标准
SY/T 7547—2014 代替 SY/T 7547—1996
原油屈服值的测定 旋转黏度计法
Determination of crude oil yield value by rotational viscometer
2015-03-01实施
2014-10-15发布
国家能源局 发布 SY/T 7547—2014
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。
本标准代替SY/T7547—1996《原油屈服值测定旋转黏度计法》，与SY/T7547—1996相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
增加了“警告”的内容；删除了规范性引用文件“GB/T2538《原油试验法》”、“SY/T0520《原油黏度测定旋转黏度计平衡法》”（见第2章，1996年版的第2章）；增加了规范性引用文件“GB/T8929《原油水含量的测定蒸馏法》”、“GB/T27867《石油液体管线自动取样法》”、“SY/T0537《原油中蜡含量的测定》”、“SY/T6520《原油脱水试验方法压力釜法》”（见第2章，1996年版的第2章）；将…的旋转黏度计……”修改为“…的同轴圆筒旋转黏度计”（见5.1，1996年版的5.1）；增加了对样品蜡含量进行测定的内容（见6.2.1)；增加了对样品水含量进行测定的内容（见6.2.2)：修改了样品脱水方法（见6.2.2，1996年版的6.1.1）；增加了在常温下呈流动状态的原油可不进行热处理的内容（见6.2.3）；删除了当圆筒系统选择不当需重新进行测量的内容（见1996年版的6.4.4）：修改了对试验结果有效位数的规定（见8.3，1996年版的第9章）；修改了方法的精密度（见第9章，1996年版的第8章）；增加了“质量保证和控制”（见第10章）。
本标准由石油工业油气计量及分析方法专业标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国石油集团工程设计有限责任公司华北分公司、中国石化管道储运公司华东
管道设计研究院、中国石油管道分公司管道科技中心。
本标准主要起草人：李少平、底国彬、陈红、段瑞哲、张卫兵、赵远鹏、张志贵、林俊岭。 SY/T7547—2014
原油屈服值的测定旋转黏度计法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了使用以剪切速率为控制变量的同轴圆简旋转黏度计测定原油屈服值的方法。 本标准适用于测定蜡含量（质量分数）大于5%、水含量（质量分数）小于0.5%的原油，也适
用于测定经热处理或加剂处理的原油。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 1884 原油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法）（GB/T1884—2000，eqvISO 3675:1988)
GB/T 4756 石油液体手工取样法（GB/T4756—1998，eqvISO3170：1988） GB/T 8929 原油水含量的测定蒸馏法（GB/T8929—2006，ISO9029：1990，MOD） GB/T 27867 石油液体管线自动取样法（GB/T27867—2011，ISO3171：1998，IDT） SY/T0537 原油中蜡含量的测定 SY/T 6520 原油脱水试验方法，压力釜法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
原油屈服值crude oil yield value 在一定条件下，形成蜡晶网络结构的原油开始流动时所需的最小剪切应力（Pa），以ty表示。
4原理
当原油低于某温度时，会形成蜡晶网络结构月具有一定的强度。在测量时，将预热至装样温度的
原油试样装人旋转黏度计的圆筒系统中，并以一定的降温速率降至某一温度，恒温一定时间，使其形成蜡晶网络结构，选用适当的剪切速率剪切试样，将旋转圆筒刚刚转动时的剪切应力值定义为原油试样在该条件下的屈服值（见图1）。
5仪器
5.1旋转黏度计：以剪切速率为控制变量的同轴圆筒旋转黏度计，仪器测试精度应不大于3%。 SY/T 7547—2014
时间t，min
图1原油剪切应力随时间变化曲线示意图
5.2恒温循环器：控温精度土0.1℃。 5.3温度计：分度值不大于0).1℃的水银温度计或其他测温设备。 5.4天平：感量不大于1g。
6取样 6.1采样步骤
按 GB/T 4756 或 GB/T 27867 取样。 6.2样品的准备 6.2.1按SY/T0537或其他适合的方法测定原油样品的蜡含量，蜡含量小于5%的原油不宜采用本标准测定屈服值。 6.2.2按GB/T8929测定原油样品的水含量。当水含量大于0.5%时，应按照SY/T6520或其他适合的方法进行脱水。 6.2.3对于在常温下呈凝固态的原油样品应进行预处理，即将样品置于密闭容器中，在恒温浴中加热至80℃，恒温1h后取出，自然降至室温，在暗处存放48h后可供使用。对于在常温下呈流动状态的原油、热处理和加剂处理的原油，也可不进行加热处理。原油样品预处理温度也可根据用户要求确定。
7测定步骤
7.1将预处理后的样品放入恒温浴中预热至装样温度。装样温度一般应高于样品凝点15℃～20℃或根据用户要求确定。 7.2预热样品的同时，根据样品特性选用合适的圆筒系统（内筒和外筒）安装到黏度计上，接通恒温循环器预热至装样温度。 7.3根据原油密度（按GB/T1884的规定测定）称取相当于测定体积的试样装入已预热好的测定外筒中。对于常温下保持流动状态的样品，可按测定体积直接装样。 7.4控制恒温循环器，以().3℃ /min0.5℃/min之间选定的降温速率降至要求的测定温度，恒温 60min。降温速率及恒温时间也可根据用户要求确定 7.5对于采用手动改变剪切速率的旋转黏度计，选用最小剪切速率；对于具有连续剪切速率设置的 2 SY/T 7547—2014
旋转黏度计，剪切速率选用0.2s=1 7.6启动旋转黏度计，记录旋转圆筒开始转动时的α值或剪切应力值。
8 计算
8.1对于手动改变剪切速率的旋转黏度计，原油屈服值以t计，单位为帕（Pa），按公式（1) 计算：
ty=Z-α
(1)
式中: Z- 仪器显示系统常数；
仪器示值，单位为帕（Pa）。
8.2对于采用计算机编程测定的旋转黏度计，直接记录剪切应力，取最大值作为原油屈服值。 8.3 取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的届服值。结果保留三位有效数字。
9精密度
9. 1 重复性
同一操作者，在同一实验室，使用同一台仪器，对同一试样进行测定，所得两个重复测定结果之间差值不应超过按公式（2）计算所得值（95%置信水平）：
r = 0. 2041X0 9866
(2)
式中： X一一两次试验结果的算术平均值，单位为帕（Pa)。
9.2再现性
不同操作者，在不同实验室，使用不同仪器，对同一试样进行测定，所得两个单一和独立的结果之差不应超过按公式（3）计算所得值（95%置信水平）：
R =0. 2495Xl. 0219
(3)
式中： X一两次试验结果的算术平均值，单位为帕（Pa)。
10 质量保证和控制
10.1 通过分析一种受控的质控样品保证仪器的性能和试验步骤的准确。 10.2# 检测机构应制定质量控制和质量评价方法，并能确保试验结果的可靠性。
11 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容： a）样品信息； SY/T7547—2014
b) 使用标准的名称及编号（包括年代号或版次）； c) 试验结果，包括各单次试验结果和它们的平均值，按第8章的规定计算； d) 与规定的测定步骤的差异； e) 在试验中观察到的异常现象； f) 试验日期。 ti0z-LtsL /xs
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原油屈服值的测定 旋转黏度计法
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石油工业出版社出版（北京安定门外安华里二区一号楼）
北京中石油彩色印刷有限责任公司排版印刷
新华书店北京发行所发行
茶
880×1230毫米16开本0.5印张13千字印1-1000 2015年2月北京第1版 2015年2月北京第1次印刷
书号：155021·7218定价：6.00元
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