ICS 83.060 G 40
C
中华人民共和国国家标准
GB/T7759.22014/IS0815-2:2008
硫化橡胶或热塑性橡胶 压缩永久变形的
测定　第2部分:在低温条件下
Rubber,vulcanized or thermoplastic-Determination of compression set-
Part 2:At low temperatures
(ISO815-2:2008,IDT)
2014-12-22发布
2015-06-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T7759.2—2014/IS0815-2:2008
前言
GB/T7759《硫化橡胶或热塑性橡胶 交压缩永久变形的测定》分为两部分：
第1部分：在常温及高温条件下； ——第2部分：在低温条件下。 本部分为GB/T7759的第2部分。 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本部分使用翻译法等同采用ISO815-2：2008《硫化橡胶或热塑性橡胶 压缩永久变形的测定 第
2部分：在低温条件下》。
与本部分中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：
GB/T3505一2009产品几何技术规范（GPS） 表面结构轮廓法 术语、定义及表面结构参数(ISO4287：1997,IDT)。
本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会通用试验方法分技术委员会（SAC/TC35/SC2)
归口。
本部分起草单位：江苏明珠试验机械有限公司、广州合成材料研究院有限公司、北京橡胶工业研究设计院、青岛双星集团技术开发中心。
本部分主要起草人：朱明、马济凯、谢宇芳、易军、谢君芳、李静、耿丽红。
I GB/T7759.2—2014/ISO815-2:2008
硫化橡胶或热塑性橡胶压缩永久变形的
测定第2部分：在低温条件下
警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题，
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
注意：本部分涉及的一些操作可能使用、生成一些物质或产生废物而对当地的环境有污染影响，应
制定使用后处置这些物质的适当的文件。
1范围
GB/T7759的本部分规定了在低温条件下测定硫化橡胶或热塑性橡胶压缩永久变形性能的试验方法。
本方法用于测量硬度在10IRHD～95IRHD范围内的橡胶在规定的温度和压缩率（通常为25%）条件下，经持续压缩后保持其弹性的能力。当橡胶硬度大于80IRHD时，应选用较低的压缩率： 80IRHD～89IRHD压缩率为15%，90IRHD～95IRHD压缩率为10%。
注：橡胶在压缩时，会发生物理和化学变化。当压缩力消失后，这些变化会阻止橡胶恢复到其原始状态，于是就产
生了压缩永久变形。压缩永久变形的大小取决于压缩作用时的温度和时间，以及恢复时的温度和时间。在低温下，玻璃化和结晶效应是导致橡胶发生压缩永久变形的主要原因，由于这些效应会随着温度回升而逐步消失，因此必须在试验温度下进行所有测量。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T2941—2006橡胶物理试验方法试样制备和调节通用程序（ISO23529：2004，IDT） ISO4287产品几何技术规范（GPS）表面结构轮法术语、定义及表面结构参数
(Geometrical Product Specifications(GPS)-Surface texture:Profile method—Terms,definitions and surface texture parameters)
3原理
在标准实验室温度下，将已知高度的试样压缩至规定的高度。在规定的低温条件下保持一定时间
然后在相同低温下释放压缩，将试样在自由状态下恢复，测量试样的高度：可以每隔规定时间测量一次（通过对压缩高度与时间作图，可评价在低温条件下试样压缩永久变形特性），也可以在规定的时间后进行测量。
4装置
4.1压缩装置
压缩装置包括压缩板、限制器（可选）、厚度计、温度传感器和为测量高度提供规定压力的装置。测
1 GB/T 7759.2—2014/ISO 815-2:2008
量高度所需压力应符合GB/T2941一2006规定。
在整个试验过程中，压缩装置应能够提供并保持相应的压缩力，能够在低温箱内、规定的低温条件下正常工作。应尽量减少由于试样与外界的热交换而对试验产生的影响，例如通过与外界接触的箱体金属部件。
在整个试验过程中，装置的压缩板部分和试样应置于低温箱内，但厚度计可位于低温箱的外部。 种压缩装置如图1所示。
应尽可能在不开放低温箱的情况下，释放对试样的压缩，一种适用的快速释放装置如图2所示，
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说明：
螺杆； 2 厚度计； 3 橡胶盖板； 4 隔热盖板； 5 铝制盖板；
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线性轴承；压缩板；
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8 限制器（可选）；
试样； 10 温度传感器； 11- 预负荷配重。
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图1 压缩装置示意图
2 GB/T7759.2--2014/ISO815-2:2008
U
图2快速释放装置示意图
4.1.1压缩板
压缩板由一对平行、平整、高亮度的镀铬钢板或高抛光的不锈钢板组成，试样在两压缩板中间进行
压缩。压缩板表面粗糙度应达到Ra不大于0.4μm（见ISO4287）。压缩板应具备：
一足够的刚度，以确保压缩板受压时，压缩板的弯曲不超过0.01mm；一足够大的尺寸，以确保试样在两压缩板之间压缩时，整个试样保持在压缩板区域内。
4.1.2钢制限制器
钢制限制器，提供规定的压缩量，限制器的使用与否取决于压缩装置的设计。 如果选用，在确定限制器的形状和尺寸时，应确保限制器不与压缩后的试样相接触。 限制器的高度应根据试样压缩率选用：硬度低于80IRHD对应（25士2)%；硬度在80IRHD～89IRHD之间对应（15士2)%；硬度大于或等于90IRHD对应(10士1)%。
4.1.3厚度计
厚度计测量精度为士0.01mm。对于硬度大于或等于35IRHD的固体橡胶施加22kPa士5kPa的压力；对于硬度小于35IRHD的固体橡胶施加10kPa士2kPa的压力。为施加规定压力，厚度计应通过配重或负荷系统提供预负荷装置。
高度的测量也可以通过压缩板来进行。 为了比较目的，应使用相同尺寸的圆形压足。 注：使用数字厚度计时，分辨率需达到0.001mm，才可获得规定的精度。
4.1.4温度测量装置
将温度测量装置插人其中一个压缩板，直接进行测量，精确至士0.5℃。
3 GB/T7759.2—2014/IS0815-2:2008
4.2低温箱
低温箱应在6.2规定的温度公差范围内，能够容纳压缩装置和试样进行试验。低温箱可以通过机械制冷，也可以通过干冰或液氮直接制冷。
设计低温箱时，应尽量考虑在不直接接触的情况下进行压缩试样的释放和后续高度测量等操作，例如，通过配置带有手套的手孔或远距离操作装置。低温箱应能保持所有试验操作在规定的温度范围内进行。
低温箱达到稳定温度的时间取决于其型号和压缩装置的热容量。对于持续时间为24h的试验，为了获得可比结果，一般试样内部应在3h内达到规定公差范围内的稳定试验温度。 4.3计时装置
计时装置用于测量试样恢复时间，精确至土1s。
5试样
5.1尺寸
试样有两种规格，分别为A型和B型：
A型：试样直径为29mm士0.5mm，高度12.5mm士0.5mm的圆柱体； -B型：试样直径为13mm士0.5mm，高度6.3mm士0.3mm的圆柱体。
两种规格的试样所得结果不一定相同，得到的测试结果不能进行比较。 A型试样适用于测量压缩永久变形比较低的试样，使用大尺寸的试样可以获得准确度较高的数据。 B型试样适用于从成品中裁切的试样。除非另有规定，裁切时，应尽量从成品的中心部位取样。如
有可能，裁切时，试样的轴线应平行于成品在使用时的压缩方向。 5.2试样制备
只要有可能，每个试样应通过模压法制备。通过裁切并叠层制备试样时，叠层不应超过三层。使用叠层试样进行成品性能控制时，应征得各相关方同意。
试样的裁切应符合GB/T2941一2006的要求。当裁切困难（形成凹面)时，将裁切分为两步可以改善试样的形状：首先，裁切一个大尺寸的试样，然后用另一个裁刀修剪试样到规定尺寸。
叠层试样应按照5.1规定的尺寸，从薄胶片上裁切圆片后叠合而成，每层之间不应粘接。叠加好的试样按百分之几的压缩率压缩1min，使试样结合成一个整体。叠层试样不应超过三层。然后测量总的高度。
按以上不同方法制备的试样可能会得到不同的试验结果，试验结果不可比较。 注：应特别注意硫化条件对压缩永久变形结果有显著影响。对于使用不同厚度的胶片和不同模具制备试样时，应
适当调整硫化条件。
5.3试样数量
测试3个试样，可根据试验目的，单个或同时进行。 5.4硫化到试验之间的间隔时间
所有的试验，硫化到试验之间的最短时间是16h。 对非成品试验，从硫化到试验之间的最长时间为4周。对于比对试验，试验应在相同的时间间隔后
进行。 4 GB/T7759.2—2014/ISO815-2:2008
对成品试验，在可能情况下，从硫化到试验之间的时间间隔不应超过3个月。在其他情况下，试验应在需方从收货日起2个月内进行（见GB/T2941一2006）。 5.5调节
硫化到试验之间的间隔时间内，样品和试片应尽可能地避开光和热。 对以研究结晶性能为目的的试验，在进行试验前应将试样放人70℃高温箱中加热45min，除去任
何现有的结晶后在标准试验室温度下进行调节。
制备好的试样在试验之前应在GB/T2941一2006规定的一种标准试验室温度下调节至少3h。以比较为目的一个或一系列试验应使用相同的调节温度。
热塑性橡胶试样在试验前应通过放人高温箱中进行的一段时间热处理，以使材料释放模压过程中所产生的内部应力。然后在标准试验室温度下进行调节。
注：对于大多数材料适合70℃的高温加热30min
6 试验条件
6.1 试验时间
优先选择24_2h或72-2h。 若是在规定的温度下做材料结晶化、增塑剂迁移或稳定性研究时，可选用更长的试验时间。
6.2试验温度
试验温度应从所列温度中选择：0℃±2℃；-10℃±2℃；一25℃±2℃；40℃±2℃；一55℃± 2℃；-70℃±2℃；-80℃±2℃;或-100℃±2℃。
7试验步骤
7.1压缩装置的准备
将压缩装置（4.1)置于标准实验室温度下，仔细清洁操作表面。在压缩板（4.1.1)与试样接触的表面上涂一薄层润滑剂。所用的润滑剂应对试样没有任何影响，并且在试验报告中注明所用的润滑剂（见第10章）。
注：标准实验室温度下硅油或氟硅液的运动黏度是0.01m/s，是适用于大多数试验的润滑剂。 如果由于某种原因没有使用润滑剂，应在试验报告中注明。
7.2高度测量
在标准实验室温度下测量每个试样中心部位的高度，精确到0.01mm。 7.3施加压缩
压紧压缩装置，使压缩板均匀靠拢直到达到所选压缩高度。此操作是否需要限制器应根据压缩装置的设计。
除高硬度试样，压缩率为试样原始高度的（25士2)%。高硬度试样压缩率应为（15士2）%或（10士 1)%（见4.1.2)。 7.4开始试验
将装好试样的压缩装置立即放人已达规定试验温度（见6.2)的低温箱（4.2)中。
5 GB/T7759.2—2014/ISO 815-2:2008
7.5 结束试验
达到试验时间后，释放压缩装置并同时开启计时装置（4.3）。释放压缩所用时间不应超过开始释放到首次测量高度（见7.6)之间总时间的10%。然而，当试样的高度和时间之间的关系需要确定时，压缩应尽快释放。 7.6 6测量
测量试样高度无需将试样从低温箱中取出，测量精确至0.01mm。一种测量方式用于产品质量控制，测量在压缩释放后30min士3min进行；另一种测量方式是在快速释放压缩后每隔规定时间测量一次，直至释放后2h为止。后一种测量方式可以绘出高度与时间对数（推荐测量时间为10s，30S， 1min，3min，10min，30min及2h)的关系图。并在释放2h后将试样从低温箱中取出。取试样应使用镊子钳。通常，在试样恢复30s士3s和/或30min士3min后进行压缩永久变形值计算。
注：用计算机控制的装置可使测量自动化并且提高精确度。
7.7内部检查
试验完成后，沿着直径方向将试样切开。若发现内部有任何缺陷，如有气泡，需重新试验。
8结果表示
8.1压缩永久变形c（%)按公式(1)计算：
h。-hi ×100% cM ho-hs
(1)
式中： h。一一试样初始高度，单位为毫米（mm）； hl—试样恢复后的高度，单位为毫米（mm）； hs——限制器高度，单位为毫米（mm）。 计算结果精确到1%。
8.2每个试样的结果都可以通过绘制半对数图形来表现。图形以时间对数为横坐标，以试样高度为纵坐标。通常，在正常恢复时间内，图形为一条近似直线。可以通过外推法（两种情况10个时间)或内插法从图形中推出期望恢复时间后试样的高度值。
通常只计算恢复30s和30min时的压缩永久变形值。
9精确度
对于压缩装置的应用还没有有效的精确度数据。
10 试验报告
试验报告应包含下列信息： a）样品描述：
1）对样品及其来源的详细描述； 2）如果需要，混炼及硫化的描述； 3） 从样品上制备试样的方法，例如模压或裁切。
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