F(浙）
浙江省地方计量技术规范
JF（浙）1127-2016
农药残留快速检测仪校准规范
Calibration Specification of Rapid Pesticide ResidueTester
2016-03-16发布
2016-04-20实施
浙江省质量技术监督局发布 农药残留快速检测仪校准规范
Calibration Specification of Rapid Pesticide Residue Tester
JJF（浙）1127-2016
本校准规范经浙江省质量技术监督局于2016年03月16日批准，并自2016年
04月20日起施行。
归口单位：浙江省质量技术监督局起草单位：杭州市余杭区质量计量监测中心参加起草单位：上海瑞鑫科技仪器有限公司
上海市农业技术推广服务中心
本规范委托杭州市余杭区质量计量监测中心负责解释 JJF(浙)1127-2016
本规范主要起草人：
鲁炯明 （杭州市余杭区质量计量监测中心）赵永钢 （杭州市余杭区质量计量监测中心）徐吉霞 （杭州市余杭区质量计量监测中心）
参加起草人：
浦伊玲 （杭州市余杭区质量计量监测中心）沈斐 （杭州市余杭区质量计量监测中心）刘英 （杭州市余杭区质量计量监测中心）张大铭 （上海瑞鑫科技仪器有限公司）沈海斌 （上海市农业技术推广服务中心） JJF(浙)1127-2016
录
目
范围引用文献，
1 2 3 概述 4 计量特性 4.1 稳定性 4.2 透射比示值误差 4.3 透射比重复性， 4.4 通道合格率. 5 校准条件. 5.1 环境条件. 5.2 校准设备， 6 校准项目和校准方法， 6.1 稳定性 6.2 透射比示值误差校准 6.3 透射比重复性校准 6.4 通道合格率校准， 7 校准结果的表达 7.1 校准记录. 7.2 校准结果的处理 7.3 复校时间间隔附录A校准记录参考格式附录B校准证书内页参考格式，附录C农药残留快速检测仪透射比示值误差测量结果不确定度评定实例
(1) (1) (1) (1) (1) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (2) (2) (3) (3) (3) (4) (4) (4) (4) (5) JJF(浙)1127-2016
引言
JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2010《通用计量术语及定义》、JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范制定工作的基础性规范。
本规范是以JG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》为基础，对农药残留快速检测仪校准方法进行编制的。
本规范为首次制定。 JJF(浙)1127-2016
农药残留快速检测仪校准规范
1范围
本规范适用于采用酶抑制法测定有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速检测仪（不连续波长）的计量性能的校准。
其他类似设备也可参照本规范进行校准。
2引用文献
本规范引用了下列文件： JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》 JF1001-2011《通用计量术语及定义》
JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》
JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》
3概述
农药残留快速检测仪是用于有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快速检测的仪器。在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶的活性有抑制作用，从而抑制酶催化反应的进行，其抑制率与农药的浓度呈正相关。农药残留快速检测仪是利用分光光度法测定酶催化水解与显色剂反应生成的黄色物质在仪器工作波长范围内检测的吸光度随时间的变化值，计算出抑制率，通过抑制率来判断农药残留情况。农药残留快速检测仪是对农药进行定性、半定量分析的仪器。
4计量特性 4.1稳定性
暗电流漂移：±0.5%（t）/3min
光电流漂移：±1.0%（t）/3min
4.2透射比最大允许误差：±2.0%（t）
4.3透射比重复性：不超过1.0%（t）
4.4通道合格率：不低于80%
注：以上指标不作为合格判定的依据。
1 JJF(浙)1127-2016
5校准条件 5.1环境条件 5.1.1环境温度：（15~35）℃ 5.1.2相对湿度：≤85% 5.1.3供电电源：交流供电：电压（220±22）V;频率（50±1.0）Hz；
直流供电：由仪器制造厂商规定。
5.1.4仪器应置于水平无震动的工作台上，不得有晃动现象。 5.2校准设备
光谱中性滤光片：应使用国家标准物质，经计量校准机构定值，定值波长为412nm（或仪器
规定的测定波长），定值的扩展不确定度不大于0.5%（包含因子k=2）的3片光谱中性滤光片。其透射比标称值分别约为10%（）、20%（）、30%（）。
秒表：分辨力0.1s
6校准项目和校准方法
先检查外观，确定没有影响计量特性的因素后，在校准环境条件下预热10min以上进行校准。
6.1稳定性 6.1.1暗电流漂移校准
用配套黑体块遮挡光路，在保持接收元件不受光的条件下，记录仪器透射比示值起始值t。和
3min内透射比示值最大值t。，按式（1）计算暗电流漂移。
At。 =T-To
(1)
式中：△一暗电流漂移，%（）；
T。一保持接收元件不受光的条件下，仪器透射比示值起始值，%（t）； t。一保持接收元件不受光的条件下，3min内仪器透射比示值最大值，%（t）。
6.1.2光电流漂移校准
保持接收元件受光的条件下，调节透射比示值为100%，记录仪器透射比示值初始值t10和3mir 内透射比示值最大值ti00，按式（2）计算光电流漂移。
△Tioo = Tioo Tio
(2)
式中：△ti00一光电流漂移，%（T）;
Tioo一保持接收元件受光的条件下，仪器透射比示值初始值，%（）； tioo一保持接收元件受光的条件下，3min内仪器透射比示值最大值，%（t）。
2 JJF（浙)1127-2016
6.2透射比示值误差校准
根据仪器使用说明，进行通道校正或仪器自校后，每一个通道中依次垂直放入3片光谱中性滤光片，按公式（3）计算各滤光片的透射比值（或由仪器直接读取），每片重复测量3次（每次测量前对100%（z）进行校正），按式（4）计算透射比示值误差。
(3)
T =10-A×100%
式中：A一吸光度；
一透射比值，%（）。
A=1 1.
(4)
x,-t. = T-T
3-1
式中：△一透射比示值误差，%（）；
t;一滤光片第i次透射比测量值，%（); T一滤光片3次透射比测量值的平均值，%（T）；一滤光片的透射比标准值，%（）。
6.3透射比重复性校准
根据仪器使用说明，进行通道校正或仪器自校后，在符合透射比示值误差要求的通道中用透射比为20%（π）的中性滤光片重复测量6次，按式（5）计算透射比重复性。
E,-)? n-1
(5)
S:
式中：S一透射比重复性，%（t）；
n—测量次数； t;一第i次透射比测量值，%（); 一透射比测量平均值，%（）
6.4通道合格率校准
经校准后，符合透射比示值误差和重复性误差要求的通道总数的应不少于总通道数的80%，按式（6）计算通道合格率
S=兴×100%
(6)
N
式中：S一通道合格率；
N一符合计量性能要求的通道总数； N一仪器的总通道数。
3 F(浙）
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农药残留快速检测仪校准规范
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2016-04-20实施
浙江省质量技术监督局发布 农药残留快速检测仪校准规范
Calibration Specification of Rapid Pesticide Residue Tester
JJF（浙）1127-2016
本校准规范经浙江省质量技术监督局于2016年03月16日批准，并自2016年
04月20日起施行。
归口单位：浙江省质量技术监督局起草单位：杭州市余杭区质量计量监测中心参加起草单位：上海瑞鑫科技仪器有限公司
上海市农业技术推广服务中心
本规范委托杭州市余杭区质量计量监测中心负责解释 JJF(浙)1127-2016
本规范主要起草人：
鲁炯明 （杭州市余杭区质量计量监测中心）赵永钢 （杭州市余杭区质量计量监测中心）徐吉霞 （杭州市余杭区质量计量监测中心）
参加起草人：
浦伊玲 （杭州市余杭区质量计量监测中心）沈斐 （杭州市余杭区质量计量监测中心）刘英 （杭州市余杭区质量计量监测中心）张大铭 （上海瑞鑫科技仪器有限公司）沈海斌 （上海市农业技术推广服务中心） JJF(浙)1127-2016
录
目
范围引用文献，
1 2 3 概述 4 计量特性 4.1 稳定性 4.2 透射比示值误差 4.3 透射比重复性， 4.4 通道合格率. 5 校准条件. 5.1 环境条件. 5.2 校准设备， 6 校准项目和校准方法， 6.1 稳定性 6.2 透射比示值误差校准 6.3 透射比重复性校准 6.4 通道合格率校准， 7 校准结果的表达 7.1 校准记录. 7.2 校准结果的处理 7.3 复校时间间隔附录A校准记录参考格式附录B校准证书内页参考格式，附录C农药残留快速检测仪透射比示值误差测量结果不确定度评定实例
(1) (1) (1) (1) (1) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (2) (2) (3) (3) (3) (4) (4) (4) (4) (5) JJF(浙)1127-2016
引言
JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2010《通用计量术语及定义》、JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范制定工作的基础性规范。
本规范是以JG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》为基础，对农药残留快速检测仪校准方法进行编制的。
本规范为首次制定。 JJF(浙)1127-2016
农药残留快速检测仪校准规范
1范围
本规范适用于采用酶抑制法测定有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速检测仪（不连续波长）的计量性能的校准。
其他类似设备也可参照本规范进行校准。
2引用文献
本规范引用了下列文件： JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》 JF1001-2011《通用计量术语及定义》
JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》
JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》
3概述
农药残留快速检测仪是用于有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快速检测的仪器。在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶的活性有抑制作用，从而抑制酶催化反应的进行，其抑制率与农药的浓度呈正相关。农药残留快速检测仪是利用分光光度法测定酶催化水解与显色剂反应生成的黄色物质在仪器工作波长范围内检测的吸光度随时间的变化值，计算出抑制率，通过抑制率来判断农药残留情况。农药残留快速检测仪是对农药进行定性、半定量分析的仪器。
4计量特性 4.1稳定性
暗电流漂移：±0.5%（t）/3min
光电流漂移：±1.0%（t）/3min
4.2透射比最大允许误差：±2.0%（t）
4.3透射比重复性：不超过1.0%（t）
4.4通道合格率：不低于80%
注：以上指标不作为合格判定的依据。
1 JJF(浙)1127-2016
5校准条件 5.1环境条件 5.1.1环境温度：（15~35）℃ 5.1.2相对湿度：≤85% 5.1.3供电电源：交流供电：电压（220±22）V;频率（50±1.0）Hz；
直流供电：由仪器制造厂商规定。
5.1.4仪器应置于水平无震动的工作台上，不得有晃动现象。 5.2校准设备
光谱中性滤光片：应使用国家标准物质，经计量校准机构定值，定值波长为412nm（或仪器
规定的测定波长），定值的扩展不确定度不大于0.5%（包含因子k=2）的3片光谱中性滤光片。其透射比标称值分别约为10%（）、20%（）、30%（）。
秒表：分辨力0.1s
6校准项目和校准方法
先检查外观，确定没有影响计量特性的因素后，在校准环境条件下预热10min以上进行校准。
6.1稳定性 6.1.1暗电流漂移校准
用配套黑体块遮挡光路，在保持接收元件不受光的条件下，记录仪器透射比示值起始值t。和
3min内透射比示值最大值t。，按式（1）计算暗电流漂移。
At。 =T-To
(1)
式中：△一暗电流漂移，%（）；
T。一保持接收元件不受光的条件下，仪器透射比示值起始值，%（t）； t。一保持接收元件不受光的条件下，3min内仪器透射比示值最大值，%（t）。
6.1.2光电流漂移校准
保持接收元件受光的条件下，调节透射比示值为100%，记录仪器透射比示值初始值t10和3mir 内透射比示值最大值ti00，按式（2）计算光电流漂移。
△Tioo = Tioo Tio
(2)
式中：△ti00一光电流漂移，%（T）;
Tioo一保持接收元件受光的条件下，仪器透射比示值初始值，%（）； tioo一保持接收元件受光的条件下，3min内仪器透射比示值最大值，%（t）。
2 JJF（浙)1127-2016
6.2透射比示值误差校准
根据仪器使用说明，进行通道校正或仪器自校后，每一个通道中依次垂直放入3片光谱中性滤光片，按公式（3）计算各滤光片的透射比值（或由仪器直接读取），每片重复测量3次（每次测量前对100%（z）进行校正），按式（4）计算透射比示值误差。
(3)
T =10-A×100%
式中：A一吸光度；
一透射比值，%（）。
A=1 1.
(4)
x,-t. = T-T
3-1
式中：△一透射比示值误差，%（）；
t;一滤光片第i次透射比测量值，%（); T一滤光片3次透射比测量值的平均值，%（T）；一滤光片的透射比标准值，%（）。
6.3透射比重复性校准
根据仪器使用说明，进行通道校正或仪器自校后，在符合透射比示值误差要求的通道中用透射比为20%（π）的中性滤光片重复测量6次，按式（5）计算透射比重复性。
E,-)? n-1
(5)
S:
式中：S一透射比重复性，%（t）；
n—测量次数； t;一第i次透射比测量值，%（); 一透射比测量平均值，%（）
6.4通道合格率校准
经校准后，符合透射比示值误差和重复性误差要求的通道总数的应不少于总通道数的80%，按式（6）计算通道合格率
S=兴×100%
(6)
N
式中：S一通道合格率；
N一符合计量性能要求的通道总数； N一仪器的总通道数。
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