ICS 83.120 G 31
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T30296-2013
氯碱工业用全氟离子交换膜 测试方法
Perfluorinated ion-exchange membrane for chlor-alkali industry--
Test method
2013-12-31发布
2014-08-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T30296—2013
次
目
II
前言
范围规范性引用文件
2
3 测试方法附录A（资料性附录） 氯碱离子膜用气密性检测仪装置示意图附录B（资料性附录） 溶质扩散系数测定装置示意图 ...
...... GB/T30296—2013
前言
《氯碱工业用全氟离子交换膜》系列国家标准包括以下3个标准：
GB/T302952013《氟碱工业用全氟离子交换膜 通用技术条件》； GB/T30296 2013《氯碱工业用全氟离子交换膜 测试方法》； GB/T 30297 2013《氯碱工业用全氟离子交换膜 应用规范》。
本标准按照GB/T1.1 2009给出的规则起草。 本标准由全国分离膜标准化技术委员会（SAC/TC382)提出并归口。 本标准起草单位：上海交通大学、山东东岳高分子材料有限公司、蓝星（北京)化工机械有限公司、中
盐常州化工股份有限公司、沧州大化集团黄骅氯碱有限责任公司、沈阳化工集团有限公司、山东东岳氟硅材料有限公司、青岛海晶化工集团有限公司、营口三征新科技化工有限公司、天津膜天膜工程技术有限公司。
本标准主要起草人：张永明、张恒、王学军、唐军柯、王伟红、杨振伟、孙国庆、黄海涛、魏军海、张英民、 张佳兴、王丽、庞桂花，
II GB/T 302962013
氯碱工业用全氟离子交换膜 测试方法
1范围
本标准规定了氯碱工业用全氟离子交换膜（以下简称氟碱离子膜）的外观、尺寸偏差和物理化学性能的测试方法。
本标准适用于以全氟磺酸树脂、全氟羧酸树脂、增强网布和亲水涂层为主要原料制得的氯碱离子膜的测试方法。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 454 纸耐破度的测定 GB/T 457 纸和纸板 耐折度的测定 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 1040.3 塑料 拉伸性能的测定第3部分：薄膜和薄片的试验条件 GB/T 6672 塑料薄膜和薄片厚度测定机械测量法 GB/T 6673 塑料薄膜和薄片长度和宽度的测定 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 81442008 阳离子交换树脂交换容量测定方法 GB/T16578.2 塑料 薄膜和薄片耐撕裂性能的测定 第2部分：埃莱门多夫（Elmendor)法 GB/T 20220 塑料薄膜和薄片样品平均厚度、卷平均厚度及单位质量面积的测定 称量法（称
量厚度）
SJ/T10171.5 碱性蓄电池隔膜性能测试方法 法隔膜面电阻的测定
3测试方法
3.1外观
将保存在预处理液（pH值约为12的氢氧化钠或氢氧化钾溶液）中的氯碱离子膜取出并平铺在检测平台上，在自然光或40W日光灯下，采用目视法观察氯碱离子膜颜色是否均一，是否平整无折皱，亲水涂层是否均匀，文字及图案标识是否清晰完整。 3.2尺寸偏差 3.2.1长度、宽度和对角线允许偏差
将保存在预处理液中的氯碱离子膜取出并置于检测平台上，按GB/T6673中规定的方法进行测量，测量过程中应保持氯碱离子膜湿润。
长度允许偏差△（mm）按式（1)计算：
1 GB/T30296—2013
Al Lm- lo
(1 )
式中： I. 长度测量值，单位为毫米（mm）；
长度规定值，单位为毫米（mm）。
1. 宽度允许偏差△w(mm）按式(2)计算：
Aww-w.
(2)
式中： Wm 宽度测量值，单位为毫米（mm）； wo 宽度规定值，单位为毫米（mm）。 对角线允许偏差△d（mm）按式（3)计算：
Ad l d dI
·(3)
式中： d. ：·对角线a测量值，单位为毫米（mm）； d，..对角线b测量值，单位为毫米（mm）。 计算结果有效数字均保留到个位。
3.2.2厚度相对标准偏差
将保存在预处理液中的氯碱离子膜取出并置于检测平台上，在膜周边平均分布选取40个位置点，按GB/T6672规定的方法进行测量，测量仪器为精度1um的测厚仪，测量过程中应保持氯碱离子膜湿润。
厚度相对标准偏差RSD（%)按式（4)计算，计算结果有效数字保留到个位。
1
(h;-h) h
RSD
×100%
(4)
式中： n --. 测量次数，本方法中规定n为40； h: -第i次测量的厚度值，单位为微米（μm）； h 平均厚度（n次测量的平均值），单位为微米（μm）。
3.3物理化学性能 3.3.1 针孔 3.3.1.1 测试仪器
氯碱离子膜用气密性检测仪（示意图参见附录A中的图A.1），针孔直径检测下限为100um。 3.3.1.2 操作步骤
针孔检测步骤如下： a） 将保存在预处理液中的氯碱离子膜取出，置于气密性检测仪平台上，用吸水纸除去氯碱离子膜
表面的水分，直至轻压膜表面时吸水纸无水痕。不应来回擦拭，以防损坏氯碱离子膜。 b） 将氯碱离子膜四周密封，在其下方抽真空至绝对压力为(50士5)kPa。
启动气密性检测仪对氯碱离子膜进行扫描，当发现100μm以上的针孔时，传感器会在相应位
)
置产生声光报警，从而确定该处存在针孔，在该处做标记并继续扫描至完成。
2 GB/T30296—2013
3.3.2 2拉伸强度
按GB/T1040.3规定的方法制备2型试样并测试试样的拉伸强度。测试温度为（23士2)℃、相对湿度为（50士5)%，
3耐撕裂性
3.3.3
按GB/T16578.2规定的方法制备矩形试样并测试试样的耐撕裂性。测试温度为(23土2)℃、相对湿度为（50±5）%。 3.3.4耐折度
按GB/T457规定的MIT法制备试样并测试试样的耐折度。测试温度为（23土2)℃、相对湿度为 (50±5)%。 3.3.5 耐破度
按GB/T454规定的方法制备试样并测试试样的耐破度。测试温度为（23士2）℃、相对湿度为 (50±5)%。 3.3.6 离子交换容量 3.3.6.1 仪器及装置
所用主要仪器及装置如下： a） 分析天平：感量0.0001g，量程200g； b)[ 电热恒温水浴锅：温度精度士1℃； c) 磁力搅拌器，搅拌转速（100r/min）～（500r/min）； d) 真空烘箱：温度精度士2℃； c) 酸式和碱式滴定管：50mL； f) 移液管：25mL、100mL； g) 称量瓶：$40mm×20mm； h) 三角烧瓶：250mL（具塞）、500mL； 1 圆底烧瓶：50mL； j) 砂芯漏斗：50mL； k） 玻璃干燥器：5L。
3.3.6.2 试剂及材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，测试用纯水应符合GB/T6682规定的三级水。在没有注明其他要求时，所用标准滴定溶液均按GB/T601、GB/T603的规定制备。 3.3.6.3操作步骤
离子交换容量的测试步骤如下： a）试样的制备将保存在预处理液中的氯碱离子膜取出，剪裁成100mm×100mm的试样若干。将试样浸泡在质
量分数50%的异丙醇水溶液中，用磁力搅拌器搅拌30min，洗去样品表面的亲水涂层。再将试样放人质量分数30%的氢氧化钠溶液中浸泡10min，温度为80℃。取出后用纯水浸泡5min，重复3~5次。
3 GB/T30296-2013
用镊子将试样中的增强纤维抽出，然后将试样剪成约10mm×10mm的碎片，干燥待用。
称取干燥后的上述试样碎片约6g，置于圆底烧瓶中。在每个烧瓶中注人质量分数20%盐酸标准溶液30mL，（80士1)℃下处理2h，用砂芯漏斗滤除酸液，重复上述过程6次。用纯水反复清洗样品 5次，得到氢型氯碱离子膜试样。将清洗后的氯碱离子膜试样在真空烘箱中干燥至恒重，温度为80℃，取出后置于干燥器中待用。
b） 按GB/T81442008中6.3.3规定的方法测试氯碱离子膜的离子交换容量，测试步骤如下：
1）用减量法称取干燥的氢型氯碱离子膜试样碎片约2g（精确至0.1mg），置于250ml具塞
三角烧瓶中；用移液管加入0.1mol/L氢氧化钠溶液100mL，浸渍并摇匀，将瓶塞盖严，静置于60℃水浴锅中24h后取出，冷却至室温
2） 用移液管移取1)中浸渍溶液25mL置于三角烧瓶中（不应吸出样品），加人50mL纯水
和3滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液，用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至终点（溶液颜色变为微紫红色，保持15s不变色即为终点），记录所消耗盐酸体积V。
3[ 同时进行空白实验，记录所消耗盐酸体积V。
3.3.6.4数据处理
离子交换容量IEC（mmol/g）按式（5)计算，计算结果有效数字均保留到小数点后两位，取3次测定结果的算术平均值。
IEC _ 4c ×(V-V)
..(5)
m
式中： c V.--..- 空白试验中消耗的盐酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V ：--样品测定中消耗的盐酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； m..干燥的氢型氯碱离子膜试样碎片的质量，单位为克（g）。
盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；
3.3.7 溶质扩散系数
3.3.7.1 仪器及装置
所用主要仪器及装置如下：
电导率仪（带电导电极）：测量范围为0～25000（μS/cm）；分辨率为1μS/cm；
a) b）
溶质（氯化钠）扩散系数测试池（示意图参见附录B中的图B.1)：主要由A、B两个测试室组成，测试室内各有一个电动搅拌桨，每个室上有液体加入口，B室上有电极插口；
c) 移液器：0μL~100μL，分度值为0.2μL。 3.3.7.2 试剂及材料
所用主要化学试剂及材料如下： a）1mol/L氯化钠溶液：称取58.44g分析纯氯化钠，加纯水溶解后稀释至1000mL； b) 0.1mol/L氯化钠溶液：按照GB/T601配制；
纯水：25℃时电导率小于10μS/cm的去离子水；
c)
d) 精密pH试纸：测试范围为5.0~7.0。 3.3.7.3 3操作步骤
溶质扩散系数的测试步骤如下：
4