ICS 71.040.10 N 53
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T301192013
原子吸收测量用校准溶液制备方法
Preparation method of calibration solution for atomic absorption measurement
2014-06-01实施
2013-11-21发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T 301192013
前言
本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由全国工业过程测量和控制标准化技术委员会（SAC/TC124)归口。 本标准起草单位：上海市计量测试技术研究院，北京瑞利分析仪器有限公司、北京普析通用仪器有
限责任公司。
本标准主要起草人：丁敏、顾玮然、王京凤、郑清林。
- GB/T30119—2013
原子吸收测量用校准溶液制备方法
警告：使用本标准的人员应有正规化学实验室工作的资格或实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了原子吸收测量用铜、镉校准溶液的制备方法，制备用试剂、设备要求，校准溶液的不确定度评定方法及验证方法。
本标准适用于原子吸收测量用校准溶液的制备，也适用于相关光谱分析仪器校准溶液的制备。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法
3试剂
试验用试剂： a）硝酸：优级纯； b）金属铜：高纯； c) 金属镉：高纯； d）水：本标准用水，除特别说明外，均应符合GB/T6682一2008二级水要求； e）无水乙醇：分析纯。
4·设备
试验用的设备： a） 天平：经检定或校准在有效期内的天平，最大秤量≤200g，实际分度值优于0.1mg，检定分度
值优于1mg； b) 1mL、2mL、5mL、10mL单标线移液管：A级； c) 100mL、1000mL容量瓶：A级； d) 100mL烧杯； e) 定量滤纸； f) 干燥器； g) 高压聚乙烯瓶。
5溶液制备 5.1 环境条件
制备溶液的基本环境条件：
A GB/T30119—2013
a） 环境温度：20℃士5℃； b) 相对湿度：不大于85%； c) 配制用水温度：20℃士2℃。
5.2容器、器血的处理
所有容器、器血先用自来水清洗后，再用5%硝酸浸泡24h，用第3章中d)要求的水洗净、晾干。 5.3储备液的制备 5.3.1 储备液的组成
储备液的组成见表1。
表1储备液组成
介质
溶质
配制体积
浓度 mg/mL
序号
元素
用量 g
用量 mL 40 40
L
名称
名称
铜(Cu) 镉(Cd)
高纯铜 1.000 0 高纯镉
硝酸硝酸
1.00 1.00
1.00 1.00
1 2
1.000 0
5.3.2 储备液的制备 5.3.2.1 铜储备液的制备
取适量高纯铜，置于烧杯中，加入稀硝酸去除氧化皮，弃去硝酸处理液，用水洗至中性，再洗涤三遍，然后用无水乙醇洗涤1次～2次，取出，用滤纸吸干，置于干燥器中待用。
称取干燥的高纯铜1.0000g，置于烧杯中，加水约10mL，再缓缓加入硝酸10mL，盖上表面皿，微热溶解，保温2h，冷却至室温。用水洗涤表面皿两次，并将洗涤溶液和烧杯中的铜溶液全部转入 1000mL容量瓶中，加入硝酸40mL，加水定容，摇匀。
用上述制得的铜储备液洗涤洁净的高压聚乙烯瓶3遍，弃去洗涤溶液，并立即将制得的铜储备液储于瓶中，密封备用。 5.3.2.2储备液的制备
称取干燥的高纯镉1.0000g，置于烧杯中，加水约10mL，再缓缓加人硝酸10mL，盖上表面皿，微热溶解，保温2.h，冷却至室温。用水洗涤表面血两次，并将洗涤溶液和烧杯中的镉溶液全部转入 1000mL容量瓶中，加人硝酸40mL，加水定容，摇匀。
用上述制得的镉储备液洗涤洁净的高压聚乙烯瓶3遍，弃去洗涤溶液，并立即将制得的镉储备液储于瓶中，密封备用。
同浓度的有证标准物质可直接作为储备液使用。 5.4校准溶液的制备
用储备液洗涤洁净的烧杯3次，弃去洗涤溶液，再取一定量储备溶液置于烧杯中，并用烧杯中的储备液洗涤移液管3次。
从烧杯中吸取一定体积的储备液（需大于0.50mL)至容量瓶中，加入硝酸，用第3章中d)要求的水逐级稀释到使用浓度，稀释后溶液硝酸浓度为0.5%。 2 GB/T30119—2013
校准溶液制备示例见表2。
表2校准溶液制备示例
中间液浓度 μg/mL 1 000 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 10.0 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00
中间液体积
加酸量 mL 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 10
校准溶液浓度
校准溶液体积
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23
mL 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 1 000 1 000 1 000 1 000 1 000 1 000 1 000 1 000 1 000 1 000 1 000 1 000 2 000
μg/mL 100.0 10.0 8.00 7.00 6.00 5.00 4.00 3.00 2.00 1.00 0.50 0.40 0.30 0.20 0.10 0.05 0.01 0.005 0.004 0.003 0.002 0.001 0.000 5
mL 10.0 10.0 8.00 7.00 6.00 5.00 4.00 3.00 2.00 1.00 5.00 4.00 3.00 2.00 1.00 5.00 10.00 5.00 4.00 3.00 2.00 1.00 1.00
6 校准溶液浓度计算
校准溶液浓度的计算见式(1)：
coV
C1 =
......(1)
V,
式中： C1 - 校准溶液浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；
储备溶液或中间溶液浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
Co -
V- 校准溶液体积，单位为毫升（mL）； V 储备溶液或中间溶液体积，单位为毫升（mL）。
3 GB/T 30119—2013
储备液的保存
>
储备液应装于高压聚乙烯瓶中于15℃～30℃密封保存。保存2～3月，若发现有混浊、发霉或沉淀现象时不能继续使用。
校准溶液不确定度
8
本标准配制的校准溶液相对扩展不确定度优于2%（k=2）。 不确定度的评定方法见附录A。
校准溶液标准值的验证方法
9
本标准配制的校准溶液标准值与有证标准物质比对方法见附录B。 GB/T30119—2013
附录A （规范性附录）
校准溶液不确定度评定
A.1不确定度来源
校准溶液的不确定度主要来自以下方面： a）试剂纯度引人的标准不确定度up； b）称量的不确定度um； c）储备液定容的不确定度uv； d）稀释过程引人不确定度ud。
A.2不确定度评定
A.2.1 试剂纯度引入的标准不确定度uP
高纯金属纯度P可达99.9%以上，服从矩形分布，标准不确定度为up=（1一P）//3。 A.2.2称量的不确定度um
天平称量引人的标准不确定度为ub，按照式（A.1)计算称量的不确定度：
μ× 100%
.(A.1)
U mrel
m
式中： m 高纯试剂质量，单位为克（g）。
A.2.3储备液定容的不确定度uv
储备液定容体积的标准不确定度uv由三方面引起的：容量瓶体积、定容重复性和温度变化。A级容量瓶的容量允差见表A.1，服从三角分布，则容量瓶体积的标准不确定度uvi见表A.1。
对容量瓶进行10次定容和称量，计算平均值的标准偏差为Sv，即为定容重复性的标准不确定度uv2。
配制用水温度20℃土2℃，水的体积膨胀系数为2.1×10-4℃-1，按照式（A.2)计算温度效应导致的体积变化Vr：
V=V×2×2.1×10-4
.(A.2)
式中： V-容量瓶或移液管体积，单位为毫升（mL)。 假设服从正弦分布，则温度变化的标准不确定度为uva=Vr/2。 以上三者互不相关，可采用方和根的方式合成，按照式（A.3)计算储备液定容的相对不确定
度uVrel :
Vui+uve+uvs
X 100%
(A.3)
U Vrrel
V
5 GB/T30119—2013
表A.1 定容及稀释器具容量允差及标准不确定度
单位为毫升（mL）
标准不确定度
名称 A级容量瓶 A级容量瓶 A级单标线移液管 A级单标线移液管 A级单标线移液管 A级单标线移液管 A级单标线移液管
规 格 100 1 000 1.00 2.00 3.00 5.00 10.0
容量允差 ±0.10 ±0.40 ±0.007 ±0.010 ±0.015 ±0.015 ±0.020
-.0.04 0.16 0.00 0.00 0.01 0.01 0.01
A.2.4稀释过程引入的不确定度ud
稀释过程引入的不确定度包括取样体积的不确定度u，以及定容的不确定度ux 取样体积的不确定度由三方面引起的：移液管准确度、移液管取样体积重复性和温度变化。 以一级稀释为例进行分析。 A级移液管的体积允差见表A.1，服从三角分布，则可得到移液管体积的标准不确定度uyl
见表A.1。
对移液管进行10次取样和称量，计算平均值的标准偏差为S，，即为定容重复性的标准不确定度uy2。
配制用水温度为20℃士2℃，水的体积膨胀系数为2.1×10-4℃-1，则按照式（A.2)计算温度效应导致的体积变化。
假设服从正弦分布，则温度变化的标准不确定度为uy3=Vr/V2 以上三者互不相关，可采用方和根的方式合成，按照式（A.4)计算定容的不确定度u，：
Vu+uya+uys ×100%
(A.4)
yrel
V,
式中： V. 移液管体积，单位为毫升（mL）。 稀释过程定容的相对不确定度uxrel的计算同储备液定容的不确定度uVrel 以上两个标准不确定度互不相关，可采用方和根的方法合成。则稀释过程的不确定度udrel按照
式（A.5）计算：
Udrel =uyre +uxer
(A.5)
多次稀释过程引人的相对不确定度计算见式（A.6)：
.(A.6)
drel
A.2.5合成不确定度
以上不确定度互不相关，可采用方和根的方法合成，计算见式（A.7）。
Urel=uprel+umrel+uvrel+uarel
( A.7 )
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