ICS 71. 040. 40 G 86
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T28726—2012
气体分析 氮离子化气相色谱法 Gas analysis-Gas chromatograph with helium ionization detector
2013-02-01实施
2012-06-27发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T28726—2012
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国气体标准化技术委员会气体分析分会（SAC/TC206/SC1)归口。 本标准起草单位：上海华爱色谱分析技术有限公司、西南化工研究设计院、南京特种气体厂有限公
司、西安鼎研科技有限责任公司、上海浦江特种气体有限公司、中国仪器仪表行业协会。
本标准主要起草人：王少楠、方华、李建浩、庄鸿涛、陈军、林培川、蔡体杰、马雅娟、石兆奇。
一 GB/T28726—2012
气体分析氮离子化气相色谱法
1范围
本标准规定了通过配备氨离子化检测器的气相色谱仪测定气体中组分的方法。 本标准适用于气体中微量和痕量组分的分析。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB/T4844纯氨、高纯氨和超纯氨 GB/T6681气体化工产品采样通则 JJG700 气相色谱仪检定规程
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3. 1
氨离子化检测器 heliumionizationdector 利用β粒子、高压放电或光子等能量使氨原子从基态跃迁至激发态，各种能级的激发态氨和其他粒
子将能量转移给氨气中其他原子和分子并使之离子化的小型装置。在该装置内，只要有达到或超过氛电离电势的能量，它也可以电离氛。该检测器是一种高灵敏度、通用型的气相色谱检测器。 3. 2
放射源氢离子化 heliumionizationwithradioactivesource 氨载气受β粒子轰击获得能量，使其产生具有较高能量的激发态。当试样进入后，激发态的氨和其
他粒子将能量转移给被测组分的原子或分子并使之电离 3.3
氨放电离子化heliumionizationwithdischarge 氨载气在高压电源的作用下，产生稳定的放电电流。当试样进入后，激发态的氨和其他粒子将能量
转移给被测组分的原子或分子并使之电离。它通常包括高压直流氨放电和脉冲氨放电两种类型。 3. 4
氮光离子化heliumionizationwithphotoion 氨载气受检测器内光源发出的高能、高强度光子流作用，使其获得能量跃迁至激发态。当试样进人
后，激发态的氨和光子将能量转移给被测组分的原子或分子并使之电离。
4方法提要
采用配备氨离子化检测器的气相色谱仪，以纯化后的高纯氨作载气，样品气经过多种色谱流程处理后，采用气相色谱法定性、定量分析待测组分。
1 GB/T28726—2012
5仪器
5.1概述 5.1.1 仪器的基本组成及要求应符合JG700的规定。 5.1.2仪器的检测限应符合检测任务的要求。 5.1.3成套仪器的气路系统（包括样品系统、色谱系统)具有高度的气密性。 5.1.4仪器应配备良好的氨气纯化器 5.1.5仪器允许采用不同的设计，主要不同在于检测器、色谱柱、载气纯化方式、取样和进样方式、色谱流程、控制系统、数据处理等。 5.2仪器常用色谱流程 5.2.1基本色谱流程
基本色谱流程主要用于氨气中组分的测定，见图A.1。
5.2.2脱氧色谱流程
脱氧色谱流程主要用于氧气中组分的测定，见图A.2。
5.2.3脱氢色谱流程
脱氢色谱流程主要用于氢气中组分的测定，见图A.3。 5.2.4切割（除）色谱流程
切割（除)色谱流程，主要用于除氮气以外的气体中组分的测定，见图A.4。 5.2.5柱切换色谱流程
柱切换色谱流程主要用于多根色谱柱切换，见图A.5。 5.3仪器的特殊要求 5.3.1当待测组分为硫化物、含氧有机化合物或其他分子极性较强的化合物时，仪器气路系统的内表面应当为惰性或经过惰性化处理。仪器的色谱柱应采用石英柱、玻璃柱或内表面经过处理的不锈钢柱。 5.3.2 2不推荐采用电子流量控制技术。
6试验方法
6.1采样 6.1.1采样系统应保证取样的代表性，对待测组分应无吸附，与待测组分不应发生反应。 6.1.2采样中的安全事项应符合GB/T3723中的规定。 6.1.3气态样品的采样应符合GB/T6681中的规定。 6.1.4液化气体应经汽化后进样。
2 GB/T 28726—2012
6.2测定条件 6.2.1载气：高纯氨，符合GB/T4844的技术要求，并经纯化器纯化。载气流量和纯化器温度按仪器说明书选定。 6.2.2辅助气：按仪器说明书选定。 6.2.3色谱柱温度、检测器温度、脱氧器温度、脱氢器温度等条件按仪器说明书选定。 6.2.4色谱柱：根据分析任务选择预分离柱和色谱分析柱，分离度应大于1。 6.2.5气体标准样品：应采用与被测组分含量相近的气体标准样品。当被测组分含量低于1×10 一5 （体积分数）时，宜采用相应组分含量为1×10-6（体积分数）～5×10-（体积分数）的气体标准样品。 6.2.6仪器操作参数：仪器各项操作参数按仪器说明书选定。 6.3测定步骤 6.3.1开机
按照仪器说明书开启仪器并设定仪器的各项参数，确认仪器处于稳定的工作状态。 6.3.2尾气排放与处理
载气、辅助气和样气均应妥善排放至分析室外。毒性气体和破坏环境的样品气应经过处理后排放。 6.3.3测定
在完全相同的条件下，先后将标准样品、待测样品进样，分别测定仪器响应值。相邻两次进样的色谱响应值的相对偏差应符合第8章的要求。 6.3.4停机
按照仪器说明书要求停机。
7注意事项
7.1载气纯化
在相同条件下，载气纯化效果越好，仪器的灵敏度越高。载气纯化效果直接影响仪器的检测限。载气纯化系统应能将待测组分在载气中的含量脱除到至少比样品中的含量低一个数量级。 7.2气路系统的气密性
仪器的气密性直接影响仪器的检测限和分析的重现性成套仪器气路系统的每个状态下，在关闭载气气源的情况下，气路系统在0.5MPa的压力及恒温
条件下保压4h后，压力下降不应大于1kPa/h。 7.3取样代表性
应保证取样的真实性和代表性。在测定的全过程应确保试样不被污染，确保待测组分与取样系统、 仪器气路系统不发生物理和化学反应。
8定量重复性
定量重复性参考JJG700执行。对于微量组分的定量重复性误差不大于5%，对于痕量组分的定量重复性误差不大于10%。
3 GB/T 28726—2012
9 结果处理
至少重复测定3次，当测定结果相对偏差不超过土10%时，取其算术平均值作为分析结果。
10 报告
报告至少应包括下列内容：
样品名称、测定日期、环境温度、大气压；取样方案、采样地点、采样日期和时间、样品编号、试样压力；仪器的各项操作参数；测定结果；测定时观察到的任何异常现象；一执行的标准编号以及不包括在本标准中的其他操作及说明；本标准中未包括的、但要影响分析结果的其他事项；分析员和审核员姓名。
4 GB/T 28726—2012
附录A （规范性附录）色谱流程示意图
A.1基本色谱流程示意图
基本色谱流程示意图见图A.1。
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C00000 10
说明： 1
高纯氮钢瓶；
2 气体减压器； 3 稳压阀； 4 压力表； 5 氨气纯化器； 6- 过滤器；
量管； 8 流量计； 9 氨离子化检测器； 10 色谱柱； 11- 六通阀。
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图A.1基本色谱流程示意图 GB/T28726—2012
A. 2 脱氧色谱流程示意图
脱氧色谱流程示意图见图A.2。
G
11
1o
700000
说明： 1 高纯氨钢瓶； 2 气体减压器； 3 稳压阀； 4 压力表； 5 氮气纯化器； 6 过滤器； 7 量管； 8 流量计； 9 氨离子化检测器； 10- 色谱柱； 11- 脱氧柱； 12- 六通阀。
图A.2 脱氧色谱流程示意图
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