10875.020 CCSE24
中华人民共和国国家标准
GB/T 35212.4--2023
天然气处理广气体及溶液分析与脱硫，
脱碳及硫磺回收分析评价方法第4部分：用离子色谱法测定醇胺脱硫溶液中钠、镁、钙离子组成
Analysis mnd evalualion methods sr gas mx snlution nd desufurization decurhnization ard sulPur recovery ror natural gas treating plan-Part 4
Determination of sodium-magnesium,calciur n alkanol anine
desulf'urizatimn by ion rhrmutography
2023-05-23发布
2023-09-01实#
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发爱布 GB/T35212.4-m2023
目 次
散富到育 1 2 燃藏经用文件 3 术浴和定发
-
方法照理 5 试荆和材料夜馨潮设备
县
849*5
6 T 武验步爱 R 试验数据然盈
精密度附凝A《瓷料性） 费型摩欢服蔬接没中触、链、奶育手的包谐图
0 GB/T35212.4-2023
前育
本文件按照GB/T1.1-2020标准化工作导划 袋1分标家化文件的酷梅和趣章规婚的规定超章
本文件是GB/T521天然气处理广气体及容技分析与脱疏、脱碳及磺国收分析评价方法的第4部分：GB/T35212日经发靠了以下部分：
一第1部分：气体及游分新
一第部分：展磁脱缘接期分新：第3体分说碳回股及展气处想播化刻技术要家及分析评价方端：
r
.一第4部分：用离于子色谢扶测定陈腰膜瓷游滚中精、锁，锅离子组成。 精性意本文件的菜典内容所施瘦及专列，本文件的发布机物不承担识别专利的责任。 本文件由金国天然气标准化技术蔡员会SAC/TC24）美出井归口。 本文件起草单位：中属石油天然气股份有联公通南猫气阳公天能气研究院，中国石油工疆建设
有集公司西离分公司、西商石油大学、中国科学院生态环境研究中心，中国石油天然气股份有漫公司华北油阳分公司，中国石柏天然气股份有限公司长庆浦田分公司，中国案球工程有限公司北京公公司。
本文件主爱起草人：常索岗、吴明腾、额晓琴、刘箕松、陈庆梅、李金金、肖东、李林峰、梁氣、许娜王油红唐联、郑翼国，装班群，段期兰资红毛立军刘菌做，安校，赵玉龙、方国庆，任骏、院擦中，赵甲滋
1 GB/T35212,4--2023
引育
欢法脱赢隐带生产过鞋中会周各方原周趣农馨考染：对陵陵膜赢游技中金阳高子第、发，秀商子组成的分析意为了随刻酵孩脱碰辫装质量：像幸赢然脱能脱藏生产过群的平慧说行这整解商子的遥刻断魔携游液性能变化的童要游标之一
GB/T3521然天然气处塑产气体及容粮分折身脱磁，原我发碟费国恢分折评价方质1网在意天气净化生产活动，操障天然气离效生产面提出的技术标施化文件，携由委个部分成。
一第1静分，气体及教藏分析。百的在于为天气级理厂气体及落被商文通用的，夏舞作的分析
洋钱方。 “一2部发脱蕊，版膜搭剂分新，日的在子为天然气处理广脱孩，脱蒙搭刺确文可爆作的分的
详价方法并意定了招应的技术要求。 禁3部分孩国收及愿气处理售化满技术票求及分析评价言法，日的在于为天然气处理厂
疏磺国收及冠汽就盈能化都确立博操作的分析评价方法，并爆定了相意的技要秘。 一第4部分用高子色谱祛减定降胶脱磁减中糖，爆，凭离子矩成，日的在于为天就气疑型厂
醇发脱就溶孩中的念属阳育子合爱的遗定确立了可操作的分析评价方法，并规定了相皮的效术馨求
蓝 GB/T35212.4—2023
天然气处理厂气体及溶液分析与脱硫
脱碳及硫磺回收分析评价方法第4部分：用离子色谱法测定醇胺脱硫溶液中钠、镁、钙离子组成
警告：本文件不涉及与其应用有关的安全问题。在使用本文件前，使用者有责任制定相应的安全和保护措施，并明确其限定的使用范围。
1范围
本文件描述了用离子色谱法测定醇胺脱硫溶液中金属阳离子的试验方法原理、试剂和材料、仪器和设备、试验步骤、试验数据处理及精密度。
本文件适用于醇胺脱硫溶液中的金属阳离子组成分析。金属阳离子种类及测定范围见表1。
表1金属阳离子种类及测定范围
单位为毫克每升
组分钠离子镁离子钙离子
质量浓度范围(p) 0.1~10 000 0.3~10000 0.3~10000
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682 2分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
保护柱 guard column 置于分离柱之前，用于保护分离柱免受颗粒物或不可逆保留物等杂质污染的色谱柱。
3.2
分离柱 separation column 根据待测离子保留特性，在检测前将待测离子分离的离子交换色谱柱。
1 GB/T 35212.4—2023
3.3
淋洗液 eluent 携带样品通过分离柱的离子色谱流动相。
3.4
SPE柱 SPE column Diol硅胶上的键合丙烯酰胺的共聚物。
4方法原理
样品由淋洗液带人分离柱，样品中待测阳离子组分在分离柱上因保留特性不同而实现分离。待测阳离子组分最后流经电导检测器检测响应信号。在相同条件下，分别测定样品与标准溶液，根据标准溶液中阳离子的保留时间和峰面积或峰高对样品中阳离子定性和定量。
5试剂和材料
5.1一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯或优级纯化学试剂。 5.2试剂 5.2.1水,GB/T6682，一级。 5.2.2 盐酸，分析纯。 5.2.3 氯化钠，分析纯。 5.2.4 氧化镁，分析纯。 5.2.5 碳酸钙，分析纯。 5.2.6 氢氧化纳，分析纯。 5.3 溶液配制 5.3.1淋洗液
按照分离柱使用说明书，选择适合的淋洗液。 5.3.2钠离子（Na*）标准贮备液：1000mg/L
称取经500℃～600℃灼烧至恒量的氯化钠2.5420g，溶于水，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中，4℃冷藏存放。 5.3.3镁离子（Mg?+）标准贮备液：1000mg/L
称取经700℃～800℃灼烧至恒量的氧化镁1.6461g于烧杯中，用水润湿，滴加盐酸溶液溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中，4℃冷藏存放。 5.3.4钙离子（Ca2+）标准贮备液：1000mg/L
称取经105℃～110℃灼烧至恒量的碳酸钙2.5000g于烧杯中，用水润湿，滴加盐酸溶液溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中，4℃冷藏存放。
2 GB/T35212.4—2023
5.3.5源合裱准工作警流
报搭样品中高子质量维虎固，取各标准肥各液分别注人一纸容放瓶中，用水稀摩至刻度，配窗成规合标净工作浴液
祥品中销，钱及钙高子质微度大子成等于1热/1时，在1%/L100微/内至少配副5个质教度水平的推合标准工作容载：样品中销，餐及钙鼠子质量推度小干1效时在.工做 1就内系少配制个质通接水平的观合标障工作将滚，操合标准工作容液皮现用现配。
6收器和设备
6.1子色谐仪：
输就恶，系统量设定读稳与定性操换均不过士2，分离往：被检出阳子的分离座（R）不能于1.5，保护柱：使用与分离柱一样的填科。 柱覆箱：室激至0C可能，湿度流最设定课热与稳定佳课差的不趣过士。 抑制器：电解自动再生膜搏制器（选配）电享检测器：蒸操声不大于1.5%F5：蒸线源移不解过上3%FS，最小检出浓度：0.005/
(N+）0.00/g（Mg+）岁0.005g/（C+）线拍关系数不小于089
淋烧藏聚，系接触蔬动相的部件为非金展材料，且葡酸和藏碱。 6.2电子天平：分度值为0.0001 6.3 样品瓶：菜商常或商密度桑乙群材质。 6.4一次性针简微效滋（水剂）：0.买5μ0 6.5 夜馨和馨逛，如够液管、安最装和烧杯。
7诚验步
7.1 预处理专医
用5L水额湿SPE柱，群用12mOl/L的金氟化钠溶液10mL活化SPE鞋，然后用水冲漆塑中性后待用，惠微悠样品通过E性，去初婚流出孩mL，收靠和余样品流出报待靓， 7.2夜器准备 7.2.1换挥仪馨工作条件按第6章的婴求选择分离柱、保护鞋，柱滋，摔品定量环、电导检测器、排制电罐，游洗液种觉与流速，并结合夜器说明书要求。英盘醇胶题硫落液中然、铁、锈高子的色谐函见险聚A 7.2.2按仅摄使用说明书开将仅播，应在启动举洗微系并确认游洗发罐出电导检测器后，再开搏制器电洗， 72.3持仪器工作条件设定好后，让群洗液瓷经保护柱、分离柱押制器和电导检测器以平餐系统，直亚基能稳定，耳游洗成背息导下降至仪器规定值内。 1.3微合标准工作牌家的配制
根据待测样品预估置送教度，被53欧规定配制覆合标播工作游激， GB/T35212.4—2023
7.4标准工作曲线的绘制
在选定的仪器工作条件下分析混合标准工作溶液，记录色谱峰出峰时间、峰面积或峰高。在混合标准工作溶液中分别添加适量的待测阳离子标准贮备液再依次分析，对比色谱峰面积或峰高的变化情况，确定待测离子的保留时间。
在选定的仪器工作条件下分析至少5个质量浓度水平的混合标准工作溶液，以阳离子质量浓度（mg/L)为横坐标，以峰面积或峰高为纵坐标，绘制标准工作曲线并拟合出回归方程，工作曲线的线性相关系数应大于或等于0.999。该曲线应每月用标准样品核查一次，在线性范围内取任一浓度标准物质进行测定，其测定结果应在该标准物质的不确定度范围内。 7.5试样溶液的制备
根据样品溶液中预估及预测实际阳离子的含量，选择适宜的比例稀释，稀释后的溶液中阳离子质量浓度应在相应标准工作曲线的线性范围内。当预估值大于曲线上限或小于曲线下限时，应稀释样品至曲线范围内。 7.6试样分析 7.6.1试样过滤
进样前用一次性针筒微膜过滤器过滤，弃去初始流出液2mL。 7.6.2定性分析
在与分析混合标准工作溶液完全相同的仪器工作条件下分析试样，通过对比各色谱峰的出峰时间与阳离子的保留时间，确定各色谱峰对应的阳离子种类。 7.6.3定量分析
在与分析混合标准工作溶液完全相同的仪器工作条件下分析试样，平行做两份试验，根据被测阳离子的峰面积或峰高，由相应的标准工作曲线计算各阳离子的质量浓度。
8试验数据处理
取两个测定结果的算术平均值作为分析结果。所得结果大于或等于1mg/L时，保留三位有效数字；小于1mg/L时，保留两位有效数字。
9精密度
9.1重复性
如果连续两个测定结果的重复性超过表2规定的数值，应视为可疑。 9.2再现性
再现性应符合表2要求。
4 10875.020 CCSE24
中华人民共和国国家标准
GB/T 35212.4--2023
天然气处理广气体及溶液分析与脱硫，
脱碳及硫磺回收分析评价方法第4部分：用离子色谱法测定醇胺脱硫溶液中钠、镁、钙离子组成
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Determination of sodium-magnesium,calciur n alkanol anine
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国家标准化管理委员会 发爱布 GB/T35212.4-m2023
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散富到育 1 2 燃藏经用文件 3 术浴和定发
-
方法照理 5 试荆和材料夜馨潮设备
县
849*5
6 T 武验步爱 R 试验数据然盈
精密度附凝A《瓷料性） 费型摩欢服蔬接没中触、链、奶育手的包谐图
0 GB/T35212.4-2023
前育
本文件按照GB/T1.1-2020标准化工作导划 袋1分标家化文件的酷梅和趣章规婚的规定超章
本文件是GB/T521天然气处理广气体及容技分析与脱疏、脱碳及磺国收分析评价方法的第4部分：GB/T35212日经发靠了以下部分：
一第1部分：气体及游分新
一第部分：展磁脱缘接期分新：第3体分说碳回股及展气处想播化刻技术要家及分析评价方端：
r
.一第4部分：用离于子色谢扶测定陈腰膜瓷游滚中精、锁，锅离子组成。 精性意本文件的菜典内容所施瘦及专列，本文件的发布机物不承担识别专利的责任。 本文件由金国天然气标准化技术蔡员会SAC/TC24）美出井归口。 本文件起草单位：中属石油天然气股份有联公通南猫气阳公天能气研究院，中国石油工疆建设
有集公司西离分公司、西商石油大学、中国科学院生态环境研究中心，中国石油天然气股份有漫公司华北油阳分公司，中国石柏天然气股份有限公司长庆浦田分公司，中国案球工程有限公司北京公公司。
本文件主爱起草人：常索岗、吴明腾、额晓琴、刘箕松、陈庆梅、李金金、肖东、李林峰、梁氣、许娜王油红唐联、郑翼国，装班群，段期兰资红毛立军刘菌做，安校，赵玉龙、方国庆，任骏、院擦中，赵甲滋
1 GB/T35212,4--2023
引育
欢法脱赢隐带生产过鞋中会周各方原周趣农馨考染：对陵陵膜赢游技中金阳高子第、发，秀商子组成的分析意为了随刻酵孩脱碰辫装质量：像幸赢然脱能脱藏生产过群的平慧说行这整解商子的遥刻断魔携游液性能变化的童要游标之一
GB/T3521然天然气处塑产气体及容粮分折身脱磁，原我发碟费国恢分折评价方质1网在意天气净化生产活动，操障天然气离效生产面提出的技术标施化文件，携由委个部分成。
一第1静分，气体及教藏分析。百的在于为天气级理厂气体及落被商文通用的，夏舞作的分析
洋钱方。 “一2部发脱蕊，版膜搭剂分新，日的在子为天然气处理广脱孩，脱蒙搭刺确文可爆作的分的
详价方法并意定了招应的技术要求。 禁3部分孩国收及愿气处理售化满技术票求及分析评价言法，日的在于为天然气处理厂
疏磺国收及冠汽就盈能化都确立博操作的分析评价方法，并爆定了相意的技要秘。 一第4部分用高子色谱祛减定降胶脱磁减中糖，爆，凭离子矩成，日的在于为天就气疑型厂
醇发脱就溶孩中的念属阳育子合爱的遗定确立了可操作的分析评价方法，并规定了相皮的效术馨求
蓝 GB/T35212.4—2023
天然气处理厂气体及溶液分析与脱硫
脱碳及硫磺回收分析评价方法第4部分：用离子色谱法测定醇胺脱硫溶液中钠、镁、钙离子组成
警告：本文件不涉及与其应用有关的安全问题。在使用本文件前，使用者有责任制定相应的安全和保护措施，并明确其限定的使用范围。
1范围
本文件描述了用离子色谱法测定醇胺脱硫溶液中金属阳离子的试验方法原理、试剂和材料、仪器和设备、试验步骤、试验数据处理及精密度。
本文件适用于醇胺脱硫溶液中的金属阳离子组成分析。金属阳离子种类及测定范围见表1。
表1金属阳离子种类及测定范围
单位为毫克每升
组分钠离子镁离子钙离子
质量浓度范围(p) 0.1~10 000 0.3~10000 0.3~10000
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682 2分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
保护柱 guard column 置于分离柱之前，用于保护分离柱免受颗粒物或不可逆保留物等杂质污染的色谱柱。
3.2
分离柱 separation column 根据待测离子保留特性，在检测前将待测离子分离的离子交换色谱柱。
1 GB/T 35212.4—2023
3.3
淋洗液 eluent 携带样品通过分离柱的离子色谱流动相。
3.4
SPE柱 SPE column Diol硅胶上的键合丙烯酰胺的共聚物。
4方法原理
样品由淋洗液带人分离柱，样品中待测阳离子组分在分离柱上因保留特性不同而实现分离。待测阳离子组分最后流经电导检测器检测响应信号。在相同条件下，分别测定样品与标准溶液，根据标准溶液中阳离子的保留时间和峰面积或峰高对样品中阳离子定性和定量。
5试剂和材料
5.1一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯或优级纯化学试剂。 5.2试剂 5.2.1水,GB/T6682，一级。 5.2.2 盐酸，分析纯。 5.2.3 氯化钠，分析纯。 5.2.4 氧化镁，分析纯。 5.2.5 碳酸钙，分析纯。 5.2.6 氢氧化纳，分析纯。 5.3 溶液配制 5.3.1淋洗液
按照分离柱使用说明书，选择适合的淋洗液。 5.3.2钠离子（Na*）标准贮备液：1000mg/L
称取经500℃～600℃灼烧至恒量的氯化钠2.5420g，溶于水，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中，4℃冷藏存放。 5.3.3镁离子（Mg?+）标准贮备液：1000mg/L
称取经700℃～800℃灼烧至恒量的氧化镁1.6461g于烧杯中，用水润湿，滴加盐酸溶液溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中，4℃冷藏存放。 5.3.4钙离子（Ca2+）标准贮备液：1000mg/L
称取经105℃～110℃灼烧至恒量的碳酸钙2.5000g于烧杯中，用水润湿，滴加盐酸溶液溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中，4℃冷藏存放。
2 GB/T35212.4—2023
5.3.5源合裱准工作警流
报搭样品中高子质量维虎固，取各标准肥各液分别注人一纸容放瓶中，用水稀摩至刻度，配窗成规合标净工作浴液
祥品中销，钱及钙高子质微度大子成等于1热/1时，在1%/L100微/内至少配副5个质教度水平的推合标准工作容载：样品中销，餐及钙鼠子质量推度小干1效时在.工做 1就内系少配制个质通接水平的观合标障工作将滚，操合标准工作容液皮现用现配。
6收器和设备
6.1子色谐仪：
输就恶，系统量设定读稳与定性操换均不过士2，分离往：被检出阳子的分离座（R）不能于1.5，保护柱：使用与分离柱一样的填科。 柱覆箱：室激至0C可能，湿度流最设定课热与稳定佳课差的不趣过士。 抑制器：电解自动再生膜搏制器（选配）电享检测器：蒸操声不大于1.5%F5：蒸线源移不解过上3%FS，最小检出浓度：0.005/
(N+）0.00/g（Mg+）岁0.005g/（C+）线拍关系数不小于089
淋烧藏聚，系接触蔬动相的部件为非金展材料，且葡酸和藏碱。 6.2电子天平：分度值为0.0001 6.3 样品瓶：菜商常或商密度桑乙群材质。 6.4一次性针简微效滋（水剂）：0.买5μ0 6.5 夜馨和馨逛，如够液管、安最装和烧杯。
7诚验步
7.1 预处理专医
用5L水额湿SPE柱，群用12mOl/L的金氟化钠溶液10mL活化SPE鞋，然后用水冲漆塑中性后待用，惠微悠样品通过E性，去初婚流出孩mL，收靠和余样品流出报待靓， 7.2夜器准备 7.2.1换挥仪馨工作条件按第6章的婴求选择分离柱、保护鞋，柱滋，摔品定量环、电导检测器、排制电罐，游洗液种觉与流速，并结合夜器说明书要求。英盘醇胶题硫落液中然、铁、锈高子的色谐函见险聚A 7.2.2按仅摄使用说明书开将仅播，应在启动举洗微系并确认游洗发罐出电导检测器后，再开搏制器电洗， 72.3持仪器工作条件设定好后，让群洗液瓷经保护柱、分离柱押制器和电导检测器以平餐系统，直亚基能稳定，耳游洗成背息导下降至仪器规定值内。 1.3微合标准工作牌家的配制
根据待测样品预估置送教度，被53欧规定配制覆合标播工作游激， GB/T35212.4—2023
7.4标准工作曲线的绘制
在选定的仪器工作条件下分析混合标准工作溶液，记录色谱峰出峰时间、峰面积或峰高。在混合标准工作溶液中分别添加适量的待测阳离子标准贮备液再依次分析，对比色谱峰面积或峰高的变化情况，确定待测离子的保留时间。
在选定的仪器工作条件下分析至少5个质量浓度水平的混合标准工作溶液，以阳离子质量浓度（mg/L)为横坐标，以峰面积或峰高为纵坐标，绘制标准工作曲线并拟合出回归方程，工作曲线的线性相关系数应大于或等于0.999。该曲线应每月用标准样品核查一次，在线性范围内取任一浓度标准物质进行测定，其测定结果应在该标准物质的不确定度范围内。 7.5试样溶液的制备
根据样品溶液中预估及预测实际阳离子的含量，选择适宜的比例稀释，稀释后的溶液中阳离子质量浓度应在相应标准工作曲线的线性范围内。当预估值大于曲线上限或小于曲线下限时，应稀释样品至曲线范围内。 7.6试样分析 7.6.1试样过滤
进样前用一次性针筒微膜过滤器过滤，弃去初始流出液2mL。 7.6.2定性分析
在与分析混合标准工作溶液完全相同的仪器工作条件下分析试样，通过对比各色谱峰的出峰时间与阳离子的保留时间，确定各色谱峰对应的阳离子种类。 7.6.3定量分析
在与分析混合标准工作溶液完全相同的仪器工作条件下分析试样，平行做两份试验，根据被测阳离子的峰面积或峰高，由相应的标准工作曲线计算各阳离子的质量浓度。
8试验数据处理
取两个测定结果的算术平均值作为分析结果。所得结果大于或等于1mg/L时，保留三位有效数字；小于1mg/L时，保留两位有效数字。
9精密度
9.1重复性
如果连续两个测定结果的重复性超过表2规定的数值，应视为可疑。 9.2再现性
再现性应符合表2要求。
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