ICS 83.040.20 G 49
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T3780.21—2016 代替GB/T3780.21—2006
炭黑 第21部分：筛余物的测定
水冲洗法
Carbon black-—Part 21:Determination of sieve residue—Water washingmethod
(ISO1437:2oo7,Rubbercompoundingingredients-Carbonblack-
Determination of sieve residue,MOD)
2016-06-14发布
2017-01-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T3780.21—2016
前言
GB/T3780《炭黑》分为以下几个部分：
第1部分：吸碘值试验方法；第2部分：吸油值的测定；第4部分：压缩试样吸油值的测定；第5部分：比表面积测定CTAB法；第6部分：着色强度的测定；一第7部分：pH值的测定；第8部分：加热减量的测定；第10部分：灰分的测定；第12部分：杂质的检查；第14部分：硫含量的测定；第15部分：甲苯抽出物透光率的测定；第17部分：粒径的间接测定反射率法；第18部分：在天然橡胶（NR)中的鉴定方法；第21部分：筛余物的测定水冲洗法；第22部分：用工艺控制数据计算过程能力指数。
-
-
本部分为GB/T3780的第21部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T3780.21一2006《炭黑第21部分：橡胶配合剂筛余物的测定水冲洗法》，与
GB/T3780.21—2006相比，主要技术变化如下：
修改了标准名称； -增加了“经有关各方协商一致，可使用其他孔径的筛网”[见4.1a)；删除了105℃的烘箱温度（见2006年版的4.5）；分析步骤进行了细化（见2006年版的第6章）；修改了“精密度”（见第8章，2006年版的第8章）。
本部分使用重新起草法修改采用ISO1437：2007《橡胶配合剂炭黑筛余物的测定》。 本部分与ISO1437：2007相比，在结构上有较多调整，附录A中列出了本部分与ISO1437：2007
章条编号对照一览表。
本部分与ISO1437：2007的技术性差异及其原因如下：
增加了“常规未处理过的各类炭黑和橡胶制品用粉剂”，依据我国标准的需要，扩大适用性（见第1章，ISO1437：2007的第1章）；删除了ISO14372007中引用文件ISO/TR9272，引用了与ISO565对应的我国国家标准 GB/T6003.1，同时增加了GB3778、GB/T7044、GB/T8170，以方便我国标准使用者（见第2章）； -增加了“水洗筛余物测定装置示意图”的细节描述，使仪器更清晰（见图1，ISO1437：2007的
-
图1)；增加了“干燥器”，在测试过程中要使用到该仪器（见4.6）；增加了“采样”，规定更全面和明确（见第5章）；
I GB/T 3780.212016
增加了清洗输水管线上的过滤器的具体步骤，方便标准使用者的使用（见6.2、6.3）；增加了其他非炭黑试样的称样量即10g其他非炭黑试样”，扩大适用性（见6.4，ISO1437： 2007的5.2.3)；增加了测试结果的取值方法，为了结果取值的规范化（见7.2）；修改了精密度的描述（见第8章，ISO1437：2007的第7章）； -增加了“本部分与ISO1437：2007相比的结构变化情况”（见附录A）。
一
本部分做了下列编辑性修改：
将标准名称修改为《炭黑 第21部分：筛余物的测定 水冲洗法》；增加了资料性附录A“本部分与ISO1437：2007相比的结构变化情况”。
本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会（SAC/TC35)归口。 本部分起草单位：中橡集团炭黑工业研究设计院、龙星化工股份有限公司、曲靖众一精细化工股份
有限公司。
本部分主要起草人：聂素青、刘健、侯贺钢、蒋良强。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T3780.21—1983,GB/T3780.21—1991,GB/T3780.21——2002,GB/T3781.21-2006。
II GB/T 3780.21—2016
炭黑第21部分：筛余物的测定
水冲洗法
警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
GB/T3780的本部分规定了用水冲洗法测定未处理过的各类炭黑及橡胶制品用粉剂筛余物的测定方法。
本部分适用于各类炭黑、橡胶制品用粉剂等。本部分不适用于经油处理过的各类炭黑及粉剂。
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB3778橡胶用炭黑 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编制网试验筛（GB/T6003.1一2010，
ISO3310-1:2000,MOD)
GB/T7044色素炭黑 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
控制水流压力冲洗已知质量的试样，使之通过试验筛，干燥并称量留在试验筛上残余物的质量。
4仪器
4.1水洗筛余物测定装置。图1为该仪器的主要部件示意图。主要部件分为：
a) 试验筛，用磷青铜或不锈钢制成，孔径应有45um、125μm、500μm三种规格，符合
GB/T6003.1规定。经有关各方协商一致，可使用其他孔径的筛网。 b) 漏斗，在其底部可安装试验筛。 c) 喷嘴，在控制压力下喷出清洁水以冲洗试样，使之通过试验筛。 d）水压调节装置。 e）水过滤器，安装在供水管线上的金属丝网，其网孔尺寸应不大于试验筛网孔尺寸。
4.2天平，分度值为0.1g。 4.3分析天平，分度值为0.1mg。 4.4称量盘。 4.5烘箱，重力对流型，可控制在（125士5）℃。 4.6干燥器，装有有效干燥剂。
1 GB/T3780.212016
说明：
水泵；一压力表；水过滤器；带弹簧调节阀；压力表；洗样喷嘴；试验筛；
A
2- 3.
4
6- 7
8- 漏斗； 9- 橡胶软管； A 截止阀；
截止阀；截止阀。
&
C
图1水洗筛余物测定装置示意图
5采样
5.1 橡胶用炭黑按GB3778、色素炭黑按GB/T7044规定进行采样。 5.2其他产品按相关产品的规定进行采样。
6 分析步骤
6.1保持试验装置清洁，防止污染。定期检查水过滤器中的滤网并保持其清洁。按水洗筛余物测定装置说明书要求，校正喷嘴和试验筛的中心，确保其处于最佳状态。试验前应检查试验筛，确保试验筛网平整无破损、无变形。 6.2打开A阀，关闭B阀、C阀。如图1所述，清洗输水管线上的过滤器。 6.3将规定的试验筛安装在测定装置的漏斗上，关闭A阀，打开B阀。通过水压调节阀A阀调节水压
2 GB/T 3780.212016
为（0.2士0.04)MPa，用水冲洗3min。关闭A阀，停止冲水，小心卸下试验筛并检查筛网上有无异物，若有异物，则需重新冲洗，直至无任何异物时，方可将试验筛装回漏斗，准备进行试样测定。 6.4称取至少100g炭黑试样，或10g其他非炭黑试样，精确到0.1g。 6.5打开B阀，水流呈连续冲洗状态。将试样分批转人漏斗中，通过水压调节阀A阀调节水压为 (0.2士0.04)MPa，冲洗过程中试样转移速度不宜太快，以漏斗内积水不淹没喷头、水流保持连续清脆的 “哗哗”声响为宜，保持水流通畅，防止试验筛堵塞，
注：冲洗前，也可使用润湿剂（如乙醇等），以利于试样的分散。
6.6连续冲洗试验筛上的残余物，直到通过试验筛的水清澈为止。过程中应打开C阀，用橡胶软管以小水流量从漏斗的周边冲洗积留试样。 6.7关闭B阀，取下试验筛。 6.8如果筛网上有试样块，用手指轻轻破碎未被润湿的试样块（不要用力过大，以免试验筛变形）。将试验筛重新装在漏斗上，重复6.6和6.7，直至筛网上无试样块为止。 6.9将试验筛置于烘箱中干燥1h。 6.10取出试验筛，移入干燥器中冷却至室温，将干燥过的残余物转移至一张平滑的白纸上，并轻轻地磨擦以除去仍留在残余物表面的炭黑，直至白纸上不再出现黑色痕迹为止。 6.11将残余物倒人一个已称过质量的称量盘中，称量，精确到0.1mg。
7结果计算
7.1 试样筛余物的量R的数值为筛余物质量占试样质量的比（用%或mg/kg表示）
以%表示时，按式(1)计算：
R =ml × 100
.（1)
mo
以mg/kg表示时，按式（2)计算：
R=㎡1 ×10
..(2)
mo
式中： m。一试样的质量的数值，单位为克（g）； m1筛余物的质量的数值，单位为克（g）。
7.2计算结果比相应产品标准规定的有效位数多一位，如有多次测量结果，取其平均值，然后按 GB/T8170进行修约。
8精密度
8.1重复性：在重复性条件下获得的两次独立测定结果之差不大于其平均值的37%。 8.2再现性：在再现性条件下获得的两次独立测定结果之差不大于其平均值的129%。
9试验报告
试验报告应包括以下内容： a）试样的名称及标识； b）本部分标准的编号； c) 试样质量； GB/T 3780.21—2016
d) 所用试验筛的标准孔径； e) 试验结果，包括各单次试验结果和它们的平均值，按第7章的规定计算； f) 与规定的分析步骤的差异； g) 在试验中观察到的异常现象； h) 试验日期。
4 GB/T 3780.21—2016
附录A （资料性附录）
本部分与IS01437：2007相比的结构变化情况
本部分与ISO1437：2007相比在结构上有较多调整，具体章条编号对照情况见表A.1。
表A.1 本部分与IS01437：2007的章条编号对照情况
对应的ISO章条编号
本部分章条编号
1 2 3 4.1~4.5 一 - 5 - 5.2.3~5.2.10
1 2 3 4.1~4.5 4.6 5 6.1 6.2,6.3 6.4~6.11 6.10的注 7 8 9
6 7 8
5