ICS 71.060.50 G 12 备案号：37844—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4321—2012
高界面氧化锌技术条件和分析方法
Technical specifications and test methods for high interfacial zinc oxide
2013-03-01实施
2012-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4321—2012
前言
本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：洛阳市蓝天化工厂、中海油天津化工研究设计院。 本标准主要起草人：沈坤照、黄利炫、夏俊玲。
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5试验方法 5.1警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。挥发性有机溶剂大部分有害人体健康且易燃，操作时应在通风橱中进行，并防止与明火接触。 5.2一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 5.4氧化锌含量的测定 5.4.1方法提要
在酸性条件下，以二苯胺为指示液，用亚铁氰化钾标准滴定溶液滴定至溶液由蓝紫色变为黄绿色为终点。 5.4.2试剂 5.4.2.1盐酸溶液：1+1。 5.4.2.2硫酸溶液：1十3。 5.4.2.3氨水溶液：2十3。 5.4.2.4硫酸铵溶液：250g/L。 5.4.2.5二苯胺指示液：10g/L；
称取1.0g二苯胺，在搅拌下溶解于100mL浓硫酸中。 5.4.2.6亚铁氰化钾标准滴定溶液：c[K4Fe(CN)6］~0.05mol/L。 5.4.2.6.1配制
称取21.6g亚铁氰化钾、0.6g铁氰化钾及0.2g无水碳酸钠于400mL的烧杯中，加水溶解后，用水稀释至1000mL，置于棕色瓶中，放置一周后用玻璃砂埚（滤板孔径为：5um～15μm）过滤，标定。 亚铁氰化钾标准滴定溶液，在夏季每周至少标定一次，冬季每月至少标定次，溶液中如有沉淀产生时，必须重新过滤、标定。 5.4.2.6.2标定
称取约1.7g于800℃灼烧至质量恒定的基准氧化锌，精确至0.0002g。置于250mL烧杯中，用少许水湿润，加10mL盐酸溶液，加50mL水，搅拌至全部溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取25mL上述溶液，置于250mL锥形瓶中，加70mL水。滴加氨水溶液至白色胶状沉淀刚好产生，加人20mL硫酸铵溶液及20mL硫酸溶液，加热至75℃～80℃，用亚铁氰化钾标准滴定溶液滴定。近终点时加人2滴～3滴二苯胺指示液。当滴定至溶液的蓝紫色突变至黄绿色，并在30S 内不再反复蓝紫色时即为终点，终点时溶液温度不得低于60℃。
同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液相同。 5.4.2.6.3计算
亚铁氰化钾标准滴定溶液浓度的准确数值c，单位为摩尔每升（mol/L），按式（1)计算：
mX25/250
c=(v-Vo)Mx10-3
...(1)
2
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式中： V一一滴定试验溶液所消耗的亚铁氰化钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； V。一—滴定空白试验溶液所消耗的亚铁氰化钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； m称取基准氧化锌质量的数值，单位为克（g）； M—氧化锌（3/2ZnO)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=122.07）。 标定标准滴定溶液浓度时需由两人同时做三次平行实验。每人三次平行测定结果的相对极差与平
行均值之比不得大于0.2%，两人测定结果平均值差不得大于0.2%。结果取平均值，浓度值取四位有效数字。 5.4.3分析步骤 5.4.3.1试验溶液的制备
称取约2g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中。用少许水湿润，加10mL盐酸溶液，加50 mL水，加热至试样全部溶解，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时，用中速定性滤纸进行干过滤，弃去约50mL前滤液，收集滤液）。 5.4.3.2测定
用移液管移取20mL试验溶液，置于250mL锥形瓶中，加50mL水，以下操作按第5.4.2.6.2条所述，从“滴加氨水至白色胶状沉淀刚好产生....”开始操作。
同时做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外)与试验溶液相同。 5.4.3.3结果计算
氧化锌含量以氧化锌(ZnO)的质量分数w1计，数值以%表示，按式(2)计算：
(V-Vo)cMX10-3
(2)
m×20/250 ×100
W
式中： V一—滴定试验溶液消耗亚铁氰化钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； V。——滴定空白试验溶液消耗亚铁氰化钾滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
一亚铁氰化钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)； m一试料质量的数值，单位为克（g）； M——氧化锌（3/2ZnO)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=122.07）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
5.5105℃挥发物含量的测定 5.5.1方法提要
在105℃士2℃的温度下，将试样干燥至质量恒定，根据试样干燥后减少的质量，计算挥发物含量。 5.5.2仪器、设备 5.5.2.1称量瓶：950mmX25mm。 5.5.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。 5.5.3分析步骤
用已预先在105℃士2℃下恒重的称量瓶称取约5g试样，精确至0.0002g，置于电热恒温干燥箱中，于105℃士2℃下干燥至质量恒定。 5.5.4结果计算
105℃挥发物含量以质量分数W2计，数值以%表示，按式（3)计算：
m-ml×100 m
(3)
W2
式中：
3 HG/T4321—2012
m—干燥前试料质量的数值，单位为克（g）； m1一—干燥后试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。
5.6铜含量的测定 5.6.1方法提要
从光源辐射出待测元素的特征波长的电磁辐射（光），通过火焰原子化系统产生的样品蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子吸收。在一定的试验条件下，吸光度值与试样中待测元素的浓度关系符合朗
伯-比尔定律：A=1g器 2=Klc(A为吸光度；。为人射光通量；r为透射光通量；K为吸收系数；l为吸收
Po
光程长度；c为待测元素的浓度）。
当吸收光程长度I与吸收系数K一定时，吸光度A与试样中待测元素的浓度c成正比。利用此定律可进行定量分析。 5.6.2试剂 5.6.2.1盐酸溶液：1+1。 5.6.2.2铜标准溶液：1mL溶液含铜（Cu)0.1mg；
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铜标准溶液于100mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。 5.6.2.3二级水：符合GB6682中的规定。 5.6.3仪器
原子吸收分光光度计：配有铜空心阴极灯。 5.6.4分析步骤 5.6.4.1试验溶液A的制备
称取约50g试样，精确至0.01g。置于250mL烧杯中。加少量二级水润湿，加200mL盐酸溶液加热使其全部溶解。转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于铜、 锰、铅含量的原子吸收法测定。 5.6.4.2空白溶液的制备
在100mL容量瓶中，加人10mL的盐酸溶液，用二级水稀释至刻度，摇匀。 5.6.4.3测定
用移液管分别移取25mL试验溶液A，置于4个100mL容量瓶中，再分别加人0.00mL、1.00mL、 2.00mL、4.00mL铜标准溶液，以下按GB/T23768--2009中“7.5.2标准加入法”进行操作。使用空气-乙炔火焰，在324.7nm波长处，用空白试验溶液调零，测量吸光度。以铜的质量（mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，将曲线反向延长与横坐标相交处，即为所测试验溶液中铜的质量。 5.6.5结果计算
铜含量以铜(Cu)的质量分数w3计，数值以%表示，按式（4)计算：
miX10-3
W3=
(4)
mx25/500×100...
式中： m1—-从曲线上查出的试验溶液中铜的质量的数值，单位为毫克（mg)； m一试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。
5.7锰含量的测定 5.7.1方法提要
同5.6.1。
4
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5.7.2试剂 5.7.2.1锰标准溶液：1mL溶液含锰（Mn)0.05mg；
用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的锰标准溶液于100mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。 5.7.2.2二级水：符合GB6682中的规定。 5.7.3仪器
原子吸收分光光度计：配有锰空心阴极灯。 5.7.4分析步骤
用移液管分别移取10mL试验溶液A，置于4个100mL容量瓶中，再分别加人0.00mL、 1.00mL、2.00mL、3.00mL锰标准溶液，以下按GB/T23768一2009中“7.5.2标准加入法”进行操作。使用空气-乙炔火焰，在279.5nm波长处，用空白试验溶液调零，测量吸光度。以锰的质量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，将曲线反向延长与横坐标相交处，即为所测试验溶液中锰的质量。 5.7.5结果计算
锰含量以锰（Mn)的质量分数W4计，数值以%表示，按式（5)计算：
miX10-3
(5)
W4= m×10/500 X100.
式中： ml 一从曲线上查出的试验溶液中锰的质量的数值，单位为毫克（mg）； m—试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。
5.8铅含量的测定 5.8.1方法提要
同5.6.1。 5.8.2试剂 5.8.2.1铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.1mg。
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液于100mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。 5.8.2.2二级水：符合GB6682中的规定。 5.8.3仪器
原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。 5.8.4分析步骤 5.8.4.1玻璃仪器的清洗
所用玻璃仪器均用硝酸溶液（1十1)浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用二级水冲洗干净。 5.8.4.2测定
用移液管分别移取25mL试验溶液A，置于4个100mL容量瓶中，再分别加人0.00mL、 2.00mL、4.00mL、8.00mL铅标准溶液，以下按GB/T23768—2009中“7.5.2标准加入法”进行操作。使用空气-乙炔火焰，在283.3nm波长处，用空白试验溶液调零，测量吸光度。以铅的质量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，将曲线反向延长与横坐标相交处，即为所测试验溶液中铅的质量。 5.8.5结果计算
铅含量以铅(Pb)的质量分数ws计，数值以%表示，按式（6)计算：
mjX103
(6) 5
s=
mX25/500×100 ... HG/T4321—2012
式中： m 由曲线上查出的试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克（mg)；
一试料质量的数值，单位为克（g）。
m-
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。 5.9比表面积的测定 5.9.1仪器
使用重量法测定仪。仪器的原理示意图见图1。通常采用弹簧天平或电子天平来称量被吸附物的重量。
1- 样品； 2
盛有液氨的杜瓦瓶；一真空系统；
3- 4- 一 压力计；
5- 一天平。
图1重量法比表面积测定仪
5.9.2分析步骤
称取适量试样，精确至0.0002g，置于样品管中，在70℃下脱气4h，置于比表面积测定仪上，按 GB/T19587一2004的规定进行测定，结果按BET方程计算。 5.10电镜平均粒径的测定 5.10.1试剂
乙醇溶液：1十1。 5.10.2仪器 5.10.2.1扫描电子显微镜。 5.10.2.2超声波分散仪。 5.10.3分析步骤
取少量试样，以乙醇溶液作溶剂，经超声波分散仪分散后，取1滴～2滴于制样薄膜上，烘干后，置于扫描电子显微镜的样品台上，在约10万放大倍数下，选择颗粒明显、均匀和集中的区域，拍摄电子显微镜照片。在照片上用纳米标尺测量不少于100个颗粒中每个颗粒的长径和短径（可用计算机软件进行统计处理)，取算术平均值。 5.10.4结果计算
电镜平均粒径以D计，数值以纳米（nm)表示，按式（7)计算：
D= E(di+d2)
(7)
2n
式中： d-— 微粒的长径，单位为纳米（nm）； d2- 微粒的短径，单位为纳米（nm）；
量取微粒的个数。
n
6
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