ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 备案号：38636-—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4416—2012
2,3-二羟基萘
2,3-Dihydroxynaphthalene
2013-06-01实施
2012-12-28发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4416—2012
前 言
本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：南通柏盛化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：袁仲飞、杨杰民。
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建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net HG/T4416—2012
2,3-二羟基
警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本标准规定了2，3-二羟基萘的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于2，3-二羟基的产品质量控制。 结构式：
OH
OF
分子式：C10H8O2 相对分子质量：160.17（按2009年国际相对原子质量） CAS RN:92-44-4
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T2384—2007 染料中间体熔点范围测定通用方法 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682——2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB20814 染料产品中10种重金属元素的限量及测定
3要求
2，3-二羟基萘的质量要求应符合表1的规定，
表12,3-二羟基萘的质量要求
试验方法 5. 2 5. 3 5. 4 5. 5
项 目
指 标灰白色至微红色粉末
(1)外观 (2)纯度/% （3)干品初熔点/℃ （4)铁离子的质量分数/（mg/kg）
> ≥ ≤
98. 00 161.0 10. 0
采样
4
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号，生产厂名称，取样日期、地点。一个供检验，另一个保
1 HG/T4416—2012 存备查。 5试验方法 5.1一般规定
除非另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008中规定的三级水，检验结果的判定按GB/T81702008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。 5.32,3-二羟基萘纯度的测定 5.3.1方法原理
采用反相高效液相色谱法，在C18柱上，以甲醇和磷酸二氢钾水溶液为流动相，分离2.3-二羟基萘，经紫外检测器（254nm）检测，用峰面积归一化法计算2，3-二羟基萘的纯度。 5.3.21 仪器设备
a）液相色谱仪：输液泵，流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为 ±1 %;
检测器，多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器； b) 色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为ODSC18、粒径3.5μm或5um； c) 色谱工作站或积分仪； d) 进样器：微量注射器或自动进样器； e) 分析天平：感量0.1mg。
5.3.3试剂和溶液
a) 甲醇：色谱纯； b) 磷酸二氢钾；
磷酸； d) 磷酸二氢钾溶液：2g/L磷酸二氢钾，磷酸调pH值为3~3.5； e） 水：经0.45μm滤膜过滤。
5.3.4 色谱操作条件
a) 流动相：甲醇与磷酸二氢钾溶液的体积比=45：55； b) 波长：254nm； c） 流量：1.0mL/min； d) 进样量：5μL； e）柱温：室温。 可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。
5.3.5试样溶液的制备
称取2，3-二羟基萘试样约10mg（精确至0.1mg）置于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，盖紧瓶塞，于超声波发生器中振荡、充分溶解，冷却至室温，摇匀，为试样溶液。 5.3.6测定步骤
开启色谱仪。待色谱仪各项操作条件稳定后，用进样器吸取试样溶液注入进样阀，待组分流出完毕（见图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.3.7色谱图
色谱图见图1。 5.3.8结果计算
2,3-二羟基萘纯度以wi计，数值用%表示，按式（1)计算：
2
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A ZA
(1)
X100
w1
式中： A1——2,3-二羟基萘的峰面积数值； ZA；2，3-二羟基萘及其有机杂质的峰面积数值之和。 计算结果表示到小数点后两位。
5.3.9允许差
2，3-二羟基萘纯度平行测定结果之差应不大于0.50%，取其算术平均值作为测定结果。
L 0.16[ 0.14 E
2
ioo 0.12
0.08 E 0.06 F 0.04 0.02 0.00
3
I
..
1.00
3.00
5.00
6.00 7.00
9.00 8.00
11.00 13.00
15.00 17.00
16.00 18.00
2.00
4.00
10.00 时间/min
12.00 14.00
1-—溶剂； 2-———2,3-二羟基；
一未知物。
3-
图12,3-二羟基萘色谱示意图
5.4干品初熔点的测定
按GB/T2384-2007进行。烘干温度100℃～105℃。 5.5铁离子的测定 5.5.1原子吸收法（仲裁法）
按GB20814的相关规定进行测定。 5.5.2比色法 5.5.2.1方法提要
用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH=2～9时，二价铁离子可与邻菲罗啉生成橙红色络合物与标准铁色价比较。 5.5.2.2 设备和材料
a） 比色管：25mL； b） 移液管：1mL、5mL、10mL； c) 瓷埚：30mL。
5.5.2.3 试剂和溶液
a) 硫酸亚铁铵； b) 硝酸溶液：硝酸与水的体积比二1：9； c) 抗坏血酸溶液：2g/L； d) 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH~4.5；
3 HG/T4416—2012
e）邻菲罗啉溶液：0.2g/L。 5.5.2.4标准溶液的制备 5.5.2.4.1铁标准溶液：0.1mg/mL
准确称取0.702g（精确至0.0001g）硫酸亚铁铵，溶于含有0.5mL硫酸的水中，移人1.000mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀备用（A液）。 5.5.2.4.2铁标准溶液：0.001mg/mL
准确吸取1mL标准溶液A液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。此溶液现用现配(B液）。 5.5.2.5测定步骤
称取试样2.0g（精确至0.0001g）置于30mL瓷甘中，在电炉上炭化，然后移人高温炉中在 700℃下灼烧4h，取出冷却至室温将灰化的残渣用4mL硝酸溶液溶解，然后移入100mL容量瓶中，用热水洗涤，用水稀释至刻度摇匀。
分别吸取试样液10mL，标准溶液（B液）0.6mL、0.8mL、1.0mL.10.0mL，于25mL比色管中，分别加1mL抗坏血酸溶液、5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、1mL邻菲罗啉溶液，稀释至刻度摇匀，放置15min所呈红色与标准铁色价进行比较。 5.5.2.6结果计算
铁含量以质量分数w2计，数值用mg/kg表示，按式（2)计算：
cVX1000
W2= mXV1/100
(2)
式中： c一一铁标准溶液浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL)； V—加入已知铁含量标准溶液（B液）体积的数值，单位为毫升（mL）； m一一试样质量的数值，单位为克（g）； V1一一吸取试样溶液体积的数值，单位为毫升（mL）。
6检验规则 6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。 6.2出厂检验
2，3-二羟基萘应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的2，3-二羟基萘都符合本标准的要求。 6.3复验
如果检验结果中有-项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。 7标志、标签、包装、运输、贮存 7.1标志
2，3-二羟基萘的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有： a）产品名称； b）生产厂名称、地址； c) 生产日期/批号： d) 生产许可证编号和标志（如适用）； e) 净含量。
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7.2标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号。 7.3包装
2，3-二羟基萘用内衬黑色塑料袋的纸桶包装，每桶净含量50kg士0.50kg，其他包装可与用户协商确定。 7.4运输
2，3-二羟基萘运输过程中应防雨、防晒、防止碰破和避免压坏包装。 7.5贮存
2，3-二羟基萘应贮存在阴凉、干燥、通风的库房内。
T 中华人民共和国化工行业标准 2,3-二羟基萘 HG/T4416—2012
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年潮南街13号邮政编码100011）
化学工业出版社印刷厂
880mm×1230mm1/16印张 字数11千字
2013年4月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1419
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