
ICS 71. 060. 20 G 13 备案号:30087—2011
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2775—2010 代替HG/T2775-—1996
工业三氧化二铬
Chromium oxide for industrial use
2010-11-22发布
2011-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T 27752010
前 言
-4 0
本标准修改采用俄罗斯标准TOCT2912一79《工业三氧化二铬技术条件》(俄文版)。 本标准在采用TOCT2912一79《工业三氧化二铬技术条件》时,做了一些修改,有关技术性差异及
结构性差异已编人正文中,并在它们涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。技术性差异及其原因、 结构性差异参见附录A和附录B
本标准代替HG/T2775—1996《工业三氧化二铬》。 本标准与HG/T2775—1996的主要技术差异如下:
对三氧化二铬、水分、水不溶物、筛余物的指标做了相应调整(1996年版的4.2,本版的5.2);增加了水溶性铬含量指标及试验方法(本版的5.2及6.5)。
本标准附录A和附录B为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位:中海油天津化工研究设计院、四川省安县银河建化(集团)有限公司、甘肃锦
世化工有限责任公司。
本标准主要起草人:李霞、张国庆、谢友才、张忠元。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
HG/T2775—1996。
工业三氯化二铬
HG/T2775—2010
工业三氧化二铬
-2
1范围
本标准规定了工业三氧化二铬的分类、要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于工业三氧化二铬。该产品主要用作陶瓷、塘瓷、玻璃的着色剂,有机合成的铬催化剂,
也用于制抛光膏、油漆、颜料等产品的生产。 2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T191—2008包装储运图示标志(modISO780:1997) GB/T1864颜料颜色的比较 GB/T5211.19着色颜料相对着色力和冲淡色的测定目视比较法 GB/T6003.1—1997金属丝编织网试验筛(eqvISO3310-1:1990) GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法(modISO3696:1987) GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1一2002无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式:Cr2O3 相对分子质量:151.99(按2007年国际相对原子质量)
4分类
工业三化二铬
本标准分为两类: I类为颜料用;Ⅱ类为磨料用。
5要求 5.1外观:翠绿色或暗绿色粉末。 5.2三氧化二铬应符合表1要求。
HG/T2775—2010
表1要求
指标
Ⅱ类
I类
项 目
优等品 一等品 合格品 优等品 一等品 合格品
99.0 0. 03 0. 15 0. 3
98.0 0. 03 0. 3 0. 5
99. 0 0. 005 0.15 0. 2
三氧化二铬(以Cr2O3计)w/% > 99.0 水溶性铬(以Cr计)w/%
99. 0 0. 03
98.0 0. 03 0. 3 0. 4 5~8
< 0. 005 < 0. 15 0. 15 < 0. 1
水分w/% 水溶物w/% pH值(100g/L悬浮液)吸油量w/(g/100g) 筛余物(0.045mm试验筛)w/% ≤ 0. 1
0. 3 5~8
6~8 15~25 15~25 15~25 ≤20 ≤25
≤25 0. 5
0. 2 用户协商用户协商
0. 2
0. 2
0.3
(0.075mm试验筛)w/% ≤
色光相对着色力/%
-
6试验方法 6.1安全提示
本试验方法中使用的试剂具有毒性、腐蚀性,操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。使用易燃品时,严禁使用明火加热。 6.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 6.3外观检验
在自然光下,用目视法判定外观。 6.4三氧化二铬含量的测定 6.4.1方法提要
将试样中的三价铬氧化成六价铬,在酸性介质中六价铬离子与二价铁离子发生氧化还原反应,以邻苯氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液变为绿色。 6.4.2试剂 6.4.2.1 高氯酸。 6.4.2.2 磷酸。 6.4.2.3 硫酸溶液:1十4。 6.4.2.4 硫磷混合酸溶液:6十4。 6.4.2.5 过硫酸铵溶液:200g/L。
称取100g过硫酸铵,溶于水,稀释至500mL。 6.4.2.6'硝酸银溶液:25g/L。
称取2.50g硝酸银,溶于水,稀释至100mL,贮存于棕色试剂瓶中,避光保存。 6.4.2.7硫酸亚铁铵标准滴定溶液:c[(NH4)2Fe(SO4)2J~0.2mol/L。
配制:称取约80g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO)2·6H2O]溶于300mL硫酸溶液(1+7)中,再加入700mL水,摇匀。此溶液使用前标定。
标定:称取约0.37g研细并于120℃士2℃下干燥至质量恒定的基准重铬酸钾,精确至0.0001g,
2
HG/T 2775—2010
置于500mL锥形瓶中,加人150mL水溶解。加入15mL硫酸溶液、5mL磷酸,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色。加人1mL邻苯氨基苯甲酸指示液,继续滴定至溶液由紫红色变为绿色为终点。
计算:硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度c,数值以mol/L表示,按式(1)计算:
m
(1)
C=MV/1000
式中: V—滴定所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
基准重铬酸钾的质量的数值,单位为克(g);
2-
M—重铬酸钾(1/6K2Cr2Oz)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=49.03)。 标定误差应符合HG/T3696.1一2002中第3.6、3.7条的规定。
6.4.2.8邻苯氨基苯甲酸指示液:1g/L。 6.4.3仪器、设备 6.4.3.1称量瓶:50mm×30mm; 6.4.3.2电热恒温干燥箱:温度能控制在120℃土2℃。 6.4.4分析步骤
称取约0.2g试样,精确至0.0002g,置于500mL锥形瓶中,加入20mL硫磷混合酸溶液、2mL 高氯酸,于电炉上加热至溶液透明且底部无绿色颗粒。取下冷却至室温,加150mL水、5mL硝酸银溶液、20mL过硫酸铵溶液,摇匀,继续加热至小泡转大泡(破坏过量的氧化剂),保持10min。取下冷至室温,加水稀释至200mL,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色,加人1mL邻苯氨基苯甲酸指示液,继续滴定至溶液由紫红色变为绿色。 6.4.5结果计算
三氧化二铬含量以三氧化二铬(Cr2O3)的质量分数wi计,数值以%表示,按式(2)计算:
cVM/1000.
X100
(2)
W1:
m
式中: V- -滴定试验溶液所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m—试料的质量的数值,单位为克(g); M—三氧化二铬(1/6Cr2O3)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=25.33)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.2%。
6.5水溶性铬含量的测定 6.5.1方法提要
在酸性介质中,六价铬与二苯基偶氮碳酰肼生成紫红色配合物,采用分光光度法于最大吸收波长 540nm处进行测定。 6.5.2.试剂 6.5.2.1丙酮。 6.5.2.2硫酸。 6.5.2.3磷酸。 6.5.2.4二苯基偶氮碳酰肼显色剂:2g/L。
4
称取二苯基偶氮碳酰肼(C13H12N4O)0.2g,溶于50mL丙酮中,加水稀释至100mL,摇匀,置于棕色瓶中,于低温下保存。颜色变深则不能使用。 6.5.2.5铬标准溶液:1mL溶液含铬(Cr)0.005mg。
HG/T2775—2010
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铬标准溶液,置于200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液使用前配制。 6.5.3仪器设备 6.5.3.1玻璃砂芯埚:滤板孔径5μm~15μm; 6.5.3.2分光光度计:配有3cm比色皿。 6.5.4分析步骤 6.5.4.1工作曲线的绘制
分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铬标准溶液于6只50mL容量瓶中,分别加水至约40mL,加人0.5mL硫酸,0.5mL磷酸,摇匀,加人2.0mL二苯基偶氮碳酰肼显色剂,加水稀释至刻度,摇匀,放置10min。用3cm比色皿,于540nm处,以水为参比,测量吸光度。以铬的质量为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 6.5.4.2测定
称取约2g试样,精确至0.01g,置于150mL烧杯中,加入100mL水,搅拌后煮沸5min,冷却至室温,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。经慢速定量滤纸或玻璃砂芯反复过滤,直至滤液清澈。
用移液管移取25mL(优等品)、10mL(一等品、合格品)滤液于50mL容量瓶中,加水至约40mL,加人0.5mL硫酸、0.5mL磷酸,摇匀,加入2.0mL二苯基偶氮碳酰肼显色剂,用水稀释至刻度,摇匀,放置10min。用3cm比色皿,于540nm处,以水为参比,测量吸光度。 6.5.4.3结果计算
水溶性铬含量以铬(Cr)的质量分数w2计,数值以%表示,按式(3)计算:
(m1-mo)/103
(3)
X100
W2
mX(V/250)
式中: mi mo V—移取的试验溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); m—试料质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值为:优等品不大于
从工作曲线上查得的试验溶液中铬的质量的数值,单位为毫克(mg); -从工作曲线上查得的空白试验溶液中铬的质量的数值,单位为毫克(mg);
0.001%,一等品、合格品不大于0.003%。 6.6水分的测定 6.6.1方法提要
于105℃土2℃将试样干燥至质量恒定。根据干燥前后样品质量的差值确定水分。 6.6.2仪器、设备 6.6.2.1称量瓶:50mm×30mm; 6.6.2.2电热恒温干燥箱:温度能控制在105℃土2℃。 6.6.3分析步骤
称取约10g试样,精确至0.0001g。置于预先在105℃土2℃下干燥至质量恒定的称量瓶中,在 105℃土2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。 6.6.4结果计算
水分以质量分数w3计,数值以%表示,按式(4)计算:
mi X100 m
(4)
W3
式中:
4
HG/T2775—2010
mi 干燥后试料的质量的数值,单位为克(g);
试料的质量的数值,单位为克(g)。
m-
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 6.7水溶物含量的测定 6.7.1方法提要
将试样加水煮沸后,经抽滤,洗涤后,将滤液烘干,称量,确定水溶物的含量。 6.7.2仪器、设备 6.7.2.1玻璃砂芯埚:滤板孔径5μm~15μm; 6.7.2.2电热恒温干燥箱:温度可控制在105℃士2℃; 6.7.2.3恒温水浴。 6.7.3分析步骤
称取约10g试样,精确至0.01g,置于400mL烧杯中,加入少量水润湿试样,加入200mL水,搅拌,加热煮沸5min,冷却至室温,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,经慢速定量滤纸或玻璃砂芯埚反复过滤,直至滤液清澈。
移取100mL滤液置于预先于105℃士2℃干燥至质量恒定的蒸发皿中,在水浴上蒸发至干,移人电热恒温干燥箱中于105℃士2℃干燥至质量恒定。 6.7.4结果计算
水溶物以质量分数W4计,数值以%表示,按式(5)计算:
m2-m
(5)
W4 m×(100/250) X100
式中: mi- m2 干燥后蒸发皿与水溶物的质量的数值,单位为克(g);
蒸发皿的质量的数值,单位为克(g);
试料的质量的数值,单位为克(g)。
m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 6.8pH值的测定 6.8.1方法提要
用酸度计测定浓度为100g/L的试样悬浮液的pH值。 6.8.2仪器、设备
酸度计:分度值0.02。 6.8.3.分析步骤
称取10g士0.01g样品于具塞锥形瓶中,加人100mL无二氧化碳的水,盖上塞子,剧烈振荡1min 后转移至干燥的150mL烧杯中,静置5min后,测定悬浮液的pH值。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2。 6.9吸油量的测定 6.9.1方法提要
100g样品在规定的条件下所吸收的精制亚麻仁油的质量。 6.9.2试剂
精制亚麻仁油:酸值为5.0mgKOH/g7.0mgKOH/g。 6.9.3仪器、设备 6.9.3.1平板:磨砂玻璃或大理石制,尺寸不小于300mm×400mm; 6.9.3.2调刀:钢制,锥形刀身,长约140mm~150mm,最宽处为20mm~25mm,最窄处不小于 12.5mm;
5
HG/T2775—2010 6.9.3.3滴瓶:容量60mL。 6.9.4分析步骤
称取约10g试样,精确至0.01g,置于平板上,从已知质量的盛有精制亚麻仁油的滴瓶中滴加精制亚麻仁油于试样中,一次加4滴~5滴,加完后用调刀压研,使油渗人样品,继续以此速度滴加至油和试样形成团块为止。从此时起,每加1滴后需用调刀充分研磨,当形成稠度均匀的膏状物,恰好不裂不碎,又能粘附在平板上时,即为终点。全部操作应在20min~25min内完成,最后称量滴瓶质量,精确至 0.01g。 6.9.5结果计算
吸油量以质量分数ws计,数值以每100g产品所需油的质量(g/100g)表示,按式(6)计算:
ml×100 m
(6)
Ws=
式中: m1- 消耗精制亚麻仁油的质量的数值,单位为克(g);
试料的质量的数值,单位为克(g)。
m-
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0g/100g。 6.10筛余物的测定 6.10.1方法提要
将试样用水分散,倒人筛中,重复几次后,用水冲洗筛上物至洗液澄清,将筛上物干燥、称量。 6.10.2试剂
95%乙醇。 6.10.3仪器、设备 6.10.3.1试验筛:70×50—0.045/0.032 GB/T6003.1—1997、$70×50—0.075/0.050GB/ T 6003.1-1997; 6.10.3.2中楷羊毛笔 6.10.3.3电热恒温干燥箱:温度可控制在105℃±2℃。 6.10.4分析步骤
称取约10g试样,精确至0.01g,置于用95%乙醇润湿过并已干燥至质量恒定的筛子中,用乙醇将试样润湿,手持筛子上端,将筛底浸人水中,用中楷羊毛笔轻轻刷洗,直至试样无法通过试验筛。用水冲洗试验筛两次,再用乙醇洗一次,将试验筛及筛余物置于电热恒温干燥箱中,于105℃土2℃干燥至质量恒定。 6.10.5结果计算
筛余物以质量分数W6计,数值以%表示,按式(7)计算:
m2m1 X100
(7)
W6=
m
式中: m1 筛子的质量的数值,单位为克(g);
干燥后筛子与筛余物的质量的数值,单位为(g);试料的质量的数值,单位为克(g)。
m2"
m-
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 6.11色光的测定
按GB/T1864的规定测定。试样量为2g,精确至0.0001g。精制亚麻仁油加量为 0.8mL~1.0mLs 6.12相对着色力的测定 6
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中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2775—2010 代替HG/T2775-—1996
工业三氧化二铬
Chromium oxide for industrial use
2010-11-22发布
2011-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T 27752010
前 言
-4 0
本标准修改采用俄罗斯标准TOCT2912一79《工业三氧化二铬技术条件》(俄文版)。 本标准在采用TOCT2912一79《工业三氧化二铬技术条件》时,做了一些修改,有关技术性差异及
结构性差异已编人正文中,并在它们涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。技术性差异及其原因、 结构性差异参见附录A和附录B
本标准代替HG/T2775—1996《工业三氧化二铬》。 本标准与HG/T2775—1996的主要技术差异如下:
对三氧化二铬、水分、水不溶物、筛余物的指标做了相应调整(1996年版的4.2,本版的5.2);增加了水溶性铬含量指标及试验方法(本版的5.2及6.5)。
本标准附录A和附录B为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位:中海油天津化工研究设计院、四川省安县银河建化(集团)有限公司、甘肃锦
世化工有限责任公司。
本标准主要起草人:李霞、张国庆、谢友才、张忠元。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
HG/T2775—1996。
工业三氯化二铬
HG/T2775—2010
工业三氧化二铬
-2
1范围
本标准规定了工业三氧化二铬的分类、要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于工业三氧化二铬。该产品主要用作陶瓷、塘瓷、玻璃的着色剂,有机合成的铬催化剂,
也用于制抛光膏、油漆、颜料等产品的生产。 2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T191—2008包装储运图示标志(modISO780:1997) GB/T1864颜料颜色的比较 GB/T5211.19着色颜料相对着色力和冲淡色的测定目视比较法 GB/T6003.1—1997金属丝编织网试验筛(eqvISO3310-1:1990) GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法(modISO3696:1987) GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1一2002无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式:Cr2O3 相对分子质量:151.99(按2007年国际相对原子质量)
4分类
工业三化二铬
本标准分为两类: I类为颜料用;Ⅱ类为磨料用。
5要求 5.1外观:翠绿色或暗绿色粉末。 5.2三氧化二铬应符合表1要求。
HG/T2775—2010
表1要求
指标
Ⅱ类
I类
项 目
优等品 一等品 合格品 优等品 一等品 合格品
99.0 0. 03 0. 15 0. 3
98.0 0. 03 0. 3 0. 5
99. 0 0. 005 0.15 0. 2
三氧化二铬(以Cr2O3计)w/% > 99.0 水溶性铬(以Cr计)w/%
99. 0 0. 03
98.0 0. 03 0. 3 0. 4 5~8
< 0. 005 < 0. 15 0. 15 < 0. 1
水分w/% 水溶物w/% pH值(100g/L悬浮液)吸油量w/(g/100g) 筛余物(0.045mm试验筛)w/% ≤ 0. 1
0. 3 5~8
6~8 15~25 15~25 15~25 ≤20 ≤25
≤25 0. 5
0. 2 用户协商用户协商
0. 2
0. 2
0.3
(0.075mm试验筛)w/% ≤
色光相对着色力/%
-
6试验方法 6.1安全提示
本试验方法中使用的试剂具有毒性、腐蚀性,操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。使用易燃品时,严禁使用明火加热。 6.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 6.3外观检验
在自然光下,用目视法判定外观。 6.4三氧化二铬含量的测定 6.4.1方法提要
将试样中的三价铬氧化成六价铬,在酸性介质中六价铬离子与二价铁离子发生氧化还原反应,以邻苯氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液变为绿色。 6.4.2试剂 6.4.2.1 高氯酸。 6.4.2.2 磷酸。 6.4.2.3 硫酸溶液:1十4。 6.4.2.4 硫磷混合酸溶液:6十4。 6.4.2.5 过硫酸铵溶液:200g/L。
称取100g过硫酸铵,溶于水,稀释至500mL。 6.4.2.6'硝酸银溶液:25g/L。
称取2.50g硝酸银,溶于水,稀释至100mL,贮存于棕色试剂瓶中,避光保存。 6.4.2.7硫酸亚铁铵标准滴定溶液:c[(NH4)2Fe(SO4)2J~0.2mol/L。
配制:称取约80g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO)2·6H2O]溶于300mL硫酸溶液(1+7)中,再加入700mL水,摇匀。此溶液使用前标定。
标定:称取约0.37g研细并于120℃士2℃下干燥至质量恒定的基准重铬酸钾,精确至0.0001g,
2
HG/T 2775—2010
置于500mL锥形瓶中,加人150mL水溶解。加入15mL硫酸溶液、5mL磷酸,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色。加人1mL邻苯氨基苯甲酸指示液,继续滴定至溶液由紫红色变为绿色为终点。
计算:硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度c,数值以mol/L表示,按式(1)计算:
m
(1)
C=MV/1000
式中: V—滴定所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
基准重铬酸钾的质量的数值,单位为克(g);
2-
M—重铬酸钾(1/6K2Cr2Oz)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=49.03)。 标定误差应符合HG/T3696.1一2002中第3.6、3.7条的规定。
6.4.2.8邻苯氨基苯甲酸指示液:1g/L。 6.4.3仪器、设备 6.4.3.1称量瓶:50mm×30mm; 6.4.3.2电热恒温干燥箱:温度能控制在120℃土2℃。 6.4.4分析步骤
称取约0.2g试样,精确至0.0002g,置于500mL锥形瓶中,加入20mL硫磷混合酸溶液、2mL 高氯酸,于电炉上加热至溶液透明且底部无绿色颗粒。取下冷却至室温,加150mL水、5mL硝酸银溶液、20mL过硫酸铵溶液,摇匀,继续加热至小泡转大泡(破坏过量的氧化剂),保持10min。取下冷至室温,加水稀释至200mL,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色,加人1mL邻苯氨基苯甲酸指示液,继续滴定至溶液由紫红色变为绿色。 6.4.5结果计算
三氧化二铬含量以三氧化二铬(Cr2O3)的质量分数wi计,数值以%表示,按式(2)计算:
cVM/1000.
X100
(2)
W1:
m
式中: V- -滴定试验溶液所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m—试料的质量的数值,单位为克(g); M—三氧化二铬(1/6Cr2O3)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=25.33)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.2%。
6.5水溶性铬含量的测定 6.5.1方法提要
在酸性介质中,六价铬与二苯基偶氮碳酰肼生成紫红色配合物,采用分光光度法于最大吸收波长 540nm处进行测定。 6.5.2.试剂 6.5.2.1丙酮。 6.5.2.2硫酸。 6.5.2.3磷酸。 6.5.2.4二苯基偶氮碳酰肼显色剂:2g/L。
4
称取二苯基偶氮碳酰肼(C13H12N4O)0.2g,溶于50mL丙酮中,加水稀释至100mL,摇匀,置于棕色瓶中,于低温下保存。颜色变深则不能使用。 6.5.2.5铬标准溶液:1mL溶液含铬(Cr)0.005mg。
HG/T2775—2010
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铬标准溶液,置于200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液使用前配制。 6.5.3仪器设备 6.5.3.1玻璃砂芯埚:滤板孔径5μm~15μm; 6.5.3.2分光光度计:配有3cm比色皿。 6.5.4分析步骤 6.5.4.1工作曲线的绘制
分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铬标准溶液于6只50mL容量瓶中,分别加水至约40mL,加人0.5mL硫酸,0.5mL磷酸,摇匀,加人2.0mL二苯基偶氮碳酰肼显色剂,加水稀释至刻度,摇匀,放置10min。用3cm比色皿,于540nm处,以水为参比,测量吸光度。以铬的质量为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 6.5.4.2测定
称取约2g试样,精确至0.01g,置于150mL烧杯中,加入100mL水,搅拌后煮沸5min,冷却至室温,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。经慢速定量滤纸或玻璃砂芯反复过滤,直至滤液清澈。
用移液管移取25mL(优等品)、10mL(一等品、合格品)滤液于50mL容量瓶中,加水至约40mL,加人0.5mL硫酸、0.5mL磷酸,摇匀,加入2.0mL二苯基偶氮碳酰肼显色剂,用水稀释至刻度,摇匀,放置10min。用3cm比色皿,于540nm处,以水为参比,测量吸光度。 6.5.4.3结果计算
水溶性铬含量以铬(Cr)的质量分数w2计,数值以%表示,按式(3)计算:
(m1-mo)/103
(3)
X100
W2
mX(V/250)
式中: mi mo V—移取的试验溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); m—试料质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值为:优等品不大于
从工作曲线上查得的试验溶液中铬的质量的数值,单位为毫克(mg); -从工作曲线上查得的空白试验溶液中铬的质量的数值,单位为毫克(mg);
0.001%,一等品、合格品不大于0.003%。 6.6水分的测定 6.6.1方法提要
于105℃土2℃将试样干燥至质量恒定。根据干燥前后样品质量的差值确定水分。 6.6.2仪器、设备 6.6.2.1称量瓶:50mm×30mm; 6.6.2.2电热恒温干燥箱:温度能控制在105℃土2℃。 6.6.3分析步骤
称取约10g试样,精确至0.0001g。置于预先在105℃土2℃下干燥至质量恒定的称量瓶中,在 105℃土2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。 6.6.4结果计算
水分以质量分数w3计,数值以%表示,按式(4)计算:
mi X100 m
(4)
W3
式中:
4
HG/T2775—2010
mi 干燥后试料的质量的数值,单位为克(g);
试料的质量的数值,单位为克(g)。
m-
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 6.7水溶物含量的测定 6.7.1方法提要
将试样加水煮沸后,经抽滤,洗涤后,将滤液烘干,称量,确定水溶物的含量。 6.7.2仪器、设备 6.7.2.1玻璃砂芯埚:滤板孔径5μm~15μm; 6.7.2.2电热恒温干燥箱:温度可控制在105℃士2℃; 6.7.2.3恒温水浴。 6.7.3分析步骤
称取约10g试样,精确至0.01g,置于400mL烧杯中,加入少量水润湿试样,加入200mL水,搅拌,加热煮沸5min,冷却至室温,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,经慢速定量滤纸或玻璃砂芯埚反复过滤,直至滤液清澈。
移取100mL滤液置于预先于105℃士2℃干燥至质量恒定的蒸发皿中,在水浴上蒸发至干,移人电热恒温干燥箱中于105℃士2℃干燥至质量恒定。 6.7.4结果计算
水溶物以质量分数W4计,数值以%表示,按式(5)计算:
m2-m
(5)
W4 m×(100/250) X100
式中: mi- m2 干燥后蒸发皿与水溶物的质量的数值,单位为克(g);
蒸发皿的质量的数值,单位为克(g);
试料的质量的数值,单位为克(g)。
m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 6.8pH值的测定 6.8.1方法提要
用酸度计测定浓度为100g/L的试样悬浮液的pH值。 6.8.2仪器、设备
酸度计:分度值0.02。 6.8.3.分析步骤
称取10g士0.01g样品于具塞锥形瓶中,加人100mL无二氧化碳的水,盖上塞子,剧烈振荡1min 后转移至干燥的150mL烧杯中,静置5min后,测定悬浮液的pH值。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2。 6.9吸油量的测定 6.9.1方法提要
100g样品在规定的条件下所吸收的精制亚麻仁油的质量。 6.9.2试剂
精制亚麻仁油:酸值为5.0mgKOH/g7.0mgKOH/g。 6.9.3仪器、设备 6.9.3.1平板:磨砂玻璃或大理石制,尺寸不小于300mm×400mm; 6.9.3.2调刀:钢制,锥形刀身,长约140mm~150mm,最宽处为20mm~25mm,最窄处不小于 12.5mm;
5
HG/T2775—2010 6.9.3.3滴瓶:容量60mL。 6.9.4分析步骤
称取约10g试样,精确至0.01g,置于平板上,从已知质量的盛有精制亚麻仁油的滴瓶中滴加精制亚麻仁油于试样中,一次加4滴~5滴,加完后用调刀压研,使油渗人样品,继续以此速度滴加至油和试样形成团块为止。从此时起,每加1滴后需用调刀充分研磨,当形成稠度均匀的膏状物,恰好不裂不碎,又能粘附在平板上时,即为终点。全部操作应在20min~25min内完成,最后称量滴瓶质量,精确至 0.01g。 6.9.5结果计算
吸油量以质量分数ws计,数值以每100g产品所需油的质量(g/100g)表示,按式(6)计算:
ml×100 m
(6)
Ws=
式中: m1- 消耗精制亚麻仁油的质量的数值,单位为克(g);
试料的质量的数值,单位为克(g)。
m-
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0g/100g。 6.10筛余物的测定 6.10.1方法提要
将试样用水分散,倒人筛中,重复几次后,用水冲洗筛上物至洗液澄清,将筛上物干燥、称量。 6.10.2试剂
95%乙醇。 6.10.3仪器、设备 6.10.3.1试验筛:70×50—0.045/0.032 GB/T6003.1—1997、$70×50—0.075/0.050GB/ T 6003.1-1997; 6.10.3.2中楷羊毛笔 6.10.3.3电热恒温干燥箱:温度可控制在105℃±2℃。 6.10.4分析步骤
称取约10g试样,精确至0.01g,置于用95%乙醇润湿过并已干燥至质量恒定的筛子中,用乙醇将试样润湿,手持筛子上端,将筛底浸人水中,用中楷羊毛笔轻轻刷洗,直至试样无法通过试验筛。用水冲洗试验筛两次,再用乙醇洗一次,将试验筛及筛余物置于电热恒温干燥箱中,于105℃土2℃干燥至质量恒定。 6.10.5结果计算
筛余物以质量分数W6计,数值以%表示,按式(7)计算:
m2m1 X100
(7)
W6=
m
式中: m1 筛子的质量的数值,单位为克(g);
干燥后筛子与筛余物的质量的数值,单位为(g);试料的质量的数值,单位为克(g)。
m2"
m-
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 6.11色光的测定
按GB/T1864的规定测定。试样量为2g,精确至0.0001g。精制亚麻仁油加量为 0.8mL~1.0mLs 6.12相对着色力的测定 6