ICS 77.040.30 H 15
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T25934.3—2010
高纯金化学分析方法
第 3 部分：乙醚萃取分离-ICP-AES 法
测定杂质元素的含量
Methods for chemical analysis of high purity gold- Part 3:Ethylether extraction separation-inductively coupledplasma-atomic emission spectrometry
Determination of impurity elements contents
2011-09-01实施
2010-12-23发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 中华人民共和国
国家标准高纯金化学分析方法
第3部分：乙醚萃取分离-ICP-AES法
测定杂质元素的含量 GB/T 25934.3-2010
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中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548
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开本 880×1230 1/16 印张0.75 字数17千字 2011年6月第一版 2011年6月第一次印刷
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书号：155066·1-42520 定价16.00元如有印装差错 由本社发行中心调换
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前 言
GB/T25934《高纯金化学分析方法》分为3个部分：
第1部分：乙酸乙酯萃取分离-ICP-AES法测定杂质元素的含量；一第2部分：ICP-MS-标准加人校正-内标法测定杂质元素的含量；
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第3部分：乙醚萃取分离-ICP-AES法测定杂质元素的含量。 本部分为第3部分。 本部分由全国黄金标准化技术委员会（SAC/TC379)提出并归口。 本部分由河南中原黄金冶炼厂有限责任公司负责起草。 本部分由河南中原黄金冶炼厂有限责任公司、长城金银精炼厂、长春黄金研究院、沈阳造币厂、北京
矿冶研究总院、江苏天瑞仪器股份有限责任公司起草。
本部分主要起草人：刘成祥、张波、张玉明、陈杰、黄蕊、陈菲菲、陈永红、赖茂明、王德雨、李华昌李万春、于力、郑建明。
I GB/T25934.3—2010
高纯金化学分析方法
第3部分：乙醚萃取分离-ICP-AES法
测定杂质元素的含量
1范围
GB/T25934的本部分规定了高纯金中银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、铬、镍、锰、铝、铂、、铱、
锌、钛、镭、硅和砷量的测定方法。
本部分适用于高纯金中银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、铬、镍、锰、铝、铂、、、锌、钛、镉、硅和砷量的测定。测定范围见表1。
表 1
元素 质量分数/% 元素 质量分数/% 元素 质量分数/% 元素 质量分数/% Ag 0.00002~0.00047 Ni 0.00002~0.00047 Pt 0.000 02~0.000 48 Zn 0. 000 02~0.000 44 Cu 0.00002~0.00047 Pd 0.00002~0.00049 Sn 0.00003~0.00032 Cd 0.00002~0.00048 Pb 0.00005~0.00048 Al 0.00005~0.00045 Ti 0.00002~0.00049 Ir 0. 000 06~0.00052 Fe 0.00002~0.00048 Mn 0.000 02~0.000 47 Cr 0.00002~0.00048 S 0.00003~0.00027 Sb 0.00004~0.00043 Mg 0.00002~0.00046 Rh 0.00002~0.00050 As 0.00005~0.00046 Bi 0.00002~0.00043 2方法提要
试料用混合酸分解，在1mol/L盐酸介质中，用乙醚萃取分离金，水相浓缩后制成盐酸介质待测溶液，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、铬、镍、锰、铝、铂、、 铱、锌、钛、镉、硅和砷的量。 3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度（电阻率 ≥18.2Mα/cm)的水。 3.1盐酸（pl.19g/mL)。 3.2硝酸(pl.42g/mL)。 3.3硫酸(pl.84g/mL)。 3.4氢氟酸（pl.15g/mL）。 3.5 盐酸（1十1）。 3. 6 硝酸（1+1)。 3.7 硝酸（1十2）。 3.8 盐酸（1+9)。 3.9 盐酸（1十11）。 3. 10 盐酸（1十29）。 3.11 混合酸：以1体积硝酸（3.2)、3体积盐酸（3.1)和1体积水混合均匀。 3.12 乙醚：用盐酸溶液（3.9）洗涤2～3次后备用。
1 GB/T25934.3—2010
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 3.13标准贮存溶液 3.13.1银标准贮存溶液：称取0.1000g金属银（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入10mL 硝酸溶液（3.6），低温加热溶解，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，加人25mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg银， 3.13.2铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL 盐酸溶液（3.5），低温加热溶解，冷却至室温，用盐酸溶液（3.8)移人100mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铝。 3.13.3砷标准贮存溶液：称取 0. 132 0g三氧化二砷（基准试剂，于 100 ℃～105℃烘1 h),置于 100mL烧杯中，加人5mL 化钠溶液（200g/L），低温加热至完全溶解，加人50mL水、1滴酚酞乙醇溶液(1 g/L),用硫酸溶液(1+)中和至红色刚消失再过量 2mL,冷却至室温,移人100 mL容量瓶
中，用水稀释至刻度，混此溶液1mL.含1mg砷。
铋标准贮存溶液称取0.1000g金属铋（质量分数≥99.99%)于100ml烧杯中，加入20mL
3.13.44 硝酸溶液（3.6），低温加热溶解，冷却至室温，移人 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液 1mL含1mg。 3.13.5镉标准贮 字溶液：称取0.1000g金属镉（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL 硝酸溶液（3.6)，低温加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1mg镉 3.13.6铬标准贝 容液：称取0.2829重铬酸钾（基准试剂，于100℃~105℃烘1h)，置于100mL
8
烧杯中，加入20 R 酸溶液（3.5），低温加热至完全溶解，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀， 比容 液1mL含1 mg铃 3.13.7铜标准购存溶液：称取0.1000g金属铜（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL 硝酸溶液（3.6），低温 热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1mg铜。 3.13.8铁标准贮存 浴液 夜：称取0.1000g金属铁（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL 混合酸（3.11），低温加热溶解，冷却至室温，移人 100mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1mg铁。 3.13.9铅标准贮存溶液称取0.10000g金属铅（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入 20mL硝酸（3.7），低温加热溶解 ，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1mg铅。 3.13.10 镁标准贮存溶液：称取0.1658g预先经780℃灼烧1h的氧化镁（氧化镁的质量分数 ≥99.99%），置于100mL烧杯中，加入20mL盐酸溶液（3.5），低温加热溶解，冷却至室温。将溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镁。 3.13.11锰标准贮存溶液：称取0.1000g金属锰（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入 20mL硝酸溶液（3.6），低温加热溶解，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锰。 3.13.12镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属镍（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入 20mL硝酸溶液（3.6），低温加热溶解，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。 3.13.13锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入 10mL水再缓慢加入20mL盐酸溶液（3.5），低温加热溶解，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锌。
OP
2 GB/T25934.3—2010
3.13.14钯标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加人 20mL混合酸（3.11），低温加热溶解，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钯。 3.13.15铂标准贮存溶液：称取0.1000g金属铂（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加人 20mL混合酸（3.11），低温加热溶解，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铂。 3.13.16标准贮存溶液：称取0.3593g六氯合（Ⅲ）酸铵（光谱纯）于100mL烧杯中，加人20mL 盐酸溶液（3.8），低温加热溶解，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用盐酸溶液（3.8）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg佬。 3.13.17锑标准贮存溶液：称取0.1000g金属锑（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加人 20mL混合酸（3.11)，低温加热溶解，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用盐酸溶液（3.5）稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含1mg。 3.13.18铱标准贮存溶液标取0.2294g六氯合铱（IV)酸铵（光谱纯）于100mL烧杯中，加人20mL 盐酸溶液(3.8)，低温加热溶解，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用盐酸溶液（3.8)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铱。 3.13.19锡标准 溶液：称取0.1000g金属锡（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加人 20mL盐酸溶液（3.5 )，低温加热溶解，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用盐酸溶液（3.5）稀释至刻度，混匀。此溶液 mL含1mg锡 3.13.20钛标准 存溶液：称取0.1000g金属钛（质量分数≥99.99%）于铂Ⅲ中，加人1mL氢氟酸 (3.4)、5mL硫3.3)，加热溶 手解并蒸发至冒二氧化硫白烟使氟除 除尽，冷却，加人20mL水和2mL硫
酸（3.3)，加热溶缸盘类，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。止 此溶液1mL含
P
1mg钛。 3.13.21硅标准贮存溶液：称取0.2139g二氧化硅（质量分数≥99.99%)于预先加人3g无水碳酸钠
的铂中，覆2g无水碳酸钠，先子低温处加热，再于950
℃熔融至透明，并继续熔融3分钟取
出冷却，用水浸出 聚四氟乙烯烧 杯中，移人 0mL聚丙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液 1mL含1mg硅 8 3.14标准溶液 3.14.1标准溶液A 分别移取1.000mL标准购存溶液(3.13.1~3.13/13)于100mL容量瓶中，加人 20mL混合酸(3.11),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10 μg银、铝/砷、铋、镉、铬、铜、铁、镁、 锰、镍、铅和锌。 3.14.2标准溶液B：分别移取1.000mL标准贮存溶液（3.13.14~3.13.19）于100mL容量瓶中，加入20mL混合酸（3.11），用水稀释至刻度，混勺。此溶液1mL含10μg铱、钯、铂、佬、锡和锑。 3.14.3标准溶液C：移取1.000mL标准贮存溶液（3.13.20）于100mL容量瓶中，加人10mL混合酸（3.11），用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含10μg钛。 3.14.4标准溶液D：移取1.000mL标准贮存溶液（3.13.21)于100mL聚丙烯容量瓶中，加人10mL 混合酸（3.11），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg硅。 4仪器
4
电感耦合等离子体原子发射光谱仪，银、铜、铁、铅、、铋、钯、镁、锡、铬、镍、锰、铝、铂、佬、铱、锌、钛、镉、硅和砷的分析谱线参见附录A。
5试样
将试样制成细碎薄片，放人聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL盐酸溶液（3.5），加热煮沸5min，倾去
3 GB/T25934.3—2010
盐酸溶液，用水反复洗涤金片3次，烘干备用。 6分析步骤 6.1试料
称取5.0g高纯金试样（5），精确至0.0001g。 独立进行两次测定，取其平均值。
6.2空白试验
随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试料（6.1)置于100mL石英烧杯中，加人30mL混合酸溶液（3.11），盖上表皿，低温加热使试料完全溶解，继续蒸发至试液颜色呈棕褐色（冷却后不应析出单体金）取下，打开表血挥发氮的氧化物，加人5mL盐酸（3.5）加热至试液颜色成棕褐色冷却至室温。 6.3.2用盐酸溶液（3.9)洗涤表皿并将试液转移至125mL分液漏斗中，定容至20mL，加入50mL乙醚（3.12)，振荡20s，静置分层。水相移人另一分液漏斗中。 6.3.3有机相用5mL盐酸（3.9)洗涤，合并两次水相，加入20mL乙醚（3.12)重复操作一次，将水相放人原烧杯中，此有机相再用5mL盐酸（3.9)洗涤一次，水相并人原烧杯中。 6.3.4以5mL盐酸（3.10)顺序洗涤两个有机相，水相并人原烧杯中（有机相保留回收金）。 6.3.5加人2mL混合酸（3.11），低温将烧杯中的水相浓缩至5mL，取下冷却至室温，用盐酸（3.9)移人25mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀待测。 6.3.6在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，测量被测元素的谱线强度，扣除空白值，自工作曲线上查出被测元素的质量浓度。 6.4工作曲线的绘制 6.4.1移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL含有银、铝、砷、铋、镉、铬、铜、铁、镁、锰、镍、铅和锌的混合标准溶液（3.14.1），置于一组50mL容量瓶中，用盐酸溶液（3.9)定容至刻度，混匀。 6.4.2移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL含有铱、钯、铂、佬、锡、锑的混合标准溶液（3.14.2），置于一组50mL容量瓶中，用盐酸溶液（3.9)定容至刻度，混匀。 6.4.3移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL含有钛的标准溶液（3.14.3），置于一组50mL容量瓶中，用盐酸溶液（3.9)定容至刻度，混匀。 6.4.4移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL含有硅的标准溶液（3.14.4），置于一组50mL聚丙烯容量瓶中，用盐酸溶液（3.9)定容至刻度，混匀。 6.4.5在与试料溶液测定相同条件下，测量标准溶液中各元素的谱线强度。以各被测元素的质量浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标绘制工作曲线。 7分析结果的计算
按式(1)计算被测元素的量，即质量分数w(X)，数值以%表示：
w(X) = (Px Vx - Po : V.) × 10-
...(1)
X100
m
式中： Px"—i 试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Vx—试液的体积，单位为毫升(mL)； P——空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； V。—空白溶液的体积，单位为毫升(mL)； m——试料质量，单位为克(g)。
4 .
GB/T 25934.3—2010
分析结果保留至小数点后第五位 8 精密度 8. 1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r)，以大于重复性限(r)的情况不超过5%为前提，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。
表 2
银的质量分数/%
0.000 02 0. 000 01 0. 000 05 0.000 01 0.000 05 0.000 01 0.000 02 0.000 01 0. 000 02 0. 000 01 0. 000 02 0. 000 01 0.000 02 0. 000 01 0. 000 02 0. 000 01 0.000 06 0. 000 02 0. 000 02 0. 000 01 0. 000 02 0. 000 01 0, 000 02 0. 000 01 0.000 05 0. 000 01 0.000 02 0. 000 01 0. 000 02 0. 000 01
0. 000 10 0. 000 02 0. 000 18 0. 000 03 0. 000 19 0.000 03 0.000 09 0.000 02 0. 000 10 0. 000 02 0. 000 10 0. 000 02 0.000 10 0. 000 02 0. 000 10 0. 000 02 0. 000 22 0. 000 03 0.000 10 0. 000 02 0. 000 10 0. 000 02 0. 000 10 0.000 02 0.000 20 0.000 03 0. 000 10 0. 000 02 0. 000 10 0. 000 02
0. 000 47 0. 000 05 0. 000 45 0. 000 05 0. 000 46 0. 000 05 0. 000 43 0. 000 05 0. 000 48 0. 000 05 0. 000 48 0. 000 05 0. 000 47 0. 000 05 0. 000 48 0.000 05 0. 000 52 0.000 05 0. 000 46 0. 000 05 0. 000 47 0. 000 03 0. 000 47 0. 000 05 0. 000 48 0. 000 05 0. 000 49 0. 000 05 0. 000 48 0. 000 05
r/% 铝的质量分数/%
r/% 砷的质量分数/%
r/% 铋的质量分数/%
↑/% 镉的质量分数/%
T/% 铬的质量分数/%
r/% 铜的质量分数/%
r/% 铁的质量分数/%
r/% 铱的质量分数/%
r/% 镁的质量分数/%
r/% 锰的质量分数/%
r/% 镍的质量分数/%
T/% 铅的质量分数/%
r/% 钯的质量分数/%
r/% 铂的质量分数/%
r/%
5